CN101955686A - 一种c.i.p.y180颜料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种C.I.P.Y180颜料的制备方法，包括如下步骤：(1)取BAPE，加入HCl及水分散，升温60℃溶解，然后降温析出，避免BAPE低温不能与HCl成盐而结块，无法完成重氮化，然后在0-5℃加入NaNO₂反应，制备重氮盐；(2)取AABI，加入NaOH溶解，加入span系列乳化剂分散，乳化剂可能为span20，span40，60，80，或者以上复配物，然后用醋酸析出之，PH＝4-7之间；(3)在较低的温度下偶合，将重氮盐溶液加入温度在10-15℃的偶合液组分浆中，滴加时间控制在5-8h。

Description

一种C.I.P.Y180颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种C.I.P.Y180颜料的制备方法。

背景技术

C.I.P.Y180属于苯并咪唑酮类颜料，CAS.NO：77804-81-0其分子式为

苯并咪唑酮类颜料是属于高档有机颜料系列，它具有色光鲜艳，生产工艺简单，优异的应用性能，着色强度高等特点。由于颜料分子中含有环状酰胺基的苯并咪唑酮通过与相邻分子间形成的氢键，改变了分子的聚集形态，使颜料具有更高的熔点，可明显降低在在溶剂中的溶解度，使其具有优异的耐光耐侯牢度，耐溶剂性，耐迁移性，及耐热稳定性。其中PY180是唯一的一种双偶氮分子的苯并咪唑酮颜料。其分子尺寸更大，因此其应用性能牢度在以上各方面均表现更加突出，然而制备也是最难的。

C.I.PY180的合成与一般简单的单偶氮苯并咪唑酮工艺略有不同，因其系双偶氮，其中芳胺组分为BAPE(乙二醇(2，2’-二氨基)二苯醚)，偶合组分为AABI(5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮)，即一份子芳胺与二分子的AABI反应，这就要求在反应时尽量让偶合组分AABI处于过量状态，使重氮化后的BAPE重氮盐迅速与两份子的AABI偶合，避免出现只偶合一边的情况，这就意味着该颜料不能倒偶合，即不能将AABI溶液加入到制好的重氮盐溶液中。并流偶亦不适应。所以将重氮盐与偶合组分同时加入到缓冲溶液中。

德国专利(DE2347532)公开了一种苯并咪唑酮有机颜料的方法。按照这种方法在偶合时以醋酸和醋酸钠为缓冲剂，在偶合溶液中添加乳化剂，其乳化剂为十八烷聚氧乙烯醚，再将偶合液加入到重氮液中。反应结束后，将含水的滤饼用水打成浆，然后在压力釜中加热到150℃处理5h。但是该工艺应用到颜料180上有一定的局限，其乳化剂亲水性过高，颜料过硬不易分散，色光不够鲜艳。后事又有欧洲专利(ep10212)公开了一种黄色苯并咪唑酮有机颜料的方法。按照这种方法，在取代芳胺重氮化时就添加分散剂。偶合将反应的温度控制在10～20℃之间，用折中方法制得的颜料虽然不硬，但着色力不高，且在这篇专利中颜料化时来用DMF，IBA，DMSO等有机溶剂。这些有机溶剂都需要回收以后再利用，增加了能耗以及成本。后来又有美国专利(us4370269)公开了一种黄色苯并咪唑酮有机颜料的方法，按照这种方法，在偶合时以磷酸和磷酸钠为缓冲剂，再将偶合液和重氮液同时加到缓冲剂中，并先偶合，反应结束后在异丁醇中对湿滤饼进行热处理。用这种方法，虽然其着色力得到提高，但是无机磷酸盐的使用增加了，废水的营养化不够环保，且异丁醇的使用也增加了成本，并且色光不够鲜艳。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种C.I.P.Y180颜料的制备方法。

本发明的技术方案是：本发明用NaOH溶解AABI，加入span系列乳化剂(span20，60，80，85等)，用HOAc析出AABI细小颗粒，构成醋酸，醋酸钠缓冲体系保证体系PH的稳定，在较低的温度下就加入重氮盐，滴加时间延长至5h以上，反应结束后直接升温至100-150℃，保持4h，过滤洗涤即可得到颜料成品。

一种C.I.P.Y180颜料的制备方法，包括如下步骤：

(1)取BAPE，加入HCl及水分散，升温60℃溶解，然后降温析出，避免BAPE低温不能与HCl成盐而结块，无法完成重氮化，然后在0-5℃加入NaNO₂反应，制备重氮盐；

(2)取AABI，加入NaOH溶解，加入span系列乳化剂分散，乳化剂可能为span20，span40，60，80，或者以上复配物，然后用醋酸析出之，PH＝4-7之间；

(3)在较低的温度下偶合，将重氮盐溶液加入温度在10-15℃的偶合液组分浆中，滴加时间控制在5-8h。

本发明的有益效果是：本发明滴加时间长不易生成副产物，产品色光明亮鲜艳，而在较低的温度滴加重氮盐生成的颜料粒径小的多，明显地提高其着色力。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实例一

取BAPE 18.9克，加入500ml水中，分散后加入HCl(35％)40g，加热升温至60℃使之溶解然后再冷却到0℃，滴加NaNO₂(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。

取AABI 44克，加入500ml水中，加入SPAN-203.5克，分散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。将该溶液降温至15摄氏度后加入醋酸析出，使PH＝6.并保持体系问题稳定在15摄氏度；

5小时内将重氮盐加入到偶合悬浮液中，继续搅拌1小时，升温至95℃，保温1小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。

将上述得到的粗品和水按1∶20比例分散，再加入乳化剂SPAN-802.0g，升温至130℃，保温8小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料58g。

实例二

取BAPE 18.9克，加入500ml水中，分散后加入HCl(35％)40g，加热升温至60℃使之溶解然后再冷却到0℃，滴加NaNO₂(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。

取AABI 44克，加入500ml水中，加入SPAN-605.0克，分散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。将该溶液降温至10摄氏度后加入醋酸析出，使PH＝6.0并保持体系问题稳定在10摄氏度；

8小时内将重氮盐加入到偶合悬浮液中，继续搅拌1小时，升温至90℃，保温1小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。

将上述得到的粗品和水按1∶40比例分散，再加入乳化剂SPAN-604.0g，升温至150℃，保温5小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料58.5g。

实例三

取BAPE 18.9克，加入500ml水中，分散后加入HCl(35％)40g，加热升温至60℃使之溶解然后再冷却到0℃，滴加NaNO₂(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。

取AABI 44克，加入500ml水中，加入SPAN-804.0克，分散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。将该溶液降温至12摄氏度后加入醋酸析出，使PH＝6.0并保持体系问题稳定在12摄氏度；

6小时内将重氮盐加入到偶合悬浮液中，继续搅拌1小时，升温至95℃，保温1小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。

将上述得到的粗品和水按1∶20比例分散，再加入乳化剂SPAN-80SPAN-60复配物2.0g，升温至120℃，保温6小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料59g。

Claims (1)

1.一种C.I.P.Y180颜料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取BAPE，加入HCl及水分散，升温60℃溶解，然后降温析出，避免BAPE低温不能与HCl成盐而结块，无法完成重氮化，然后在0-5℃加入NaNO₂反应，制备重氮盐；

(2)取AABI，加入NaOH溶解，加入span系列乳化剂分散，乳化剂可能为span20，span40，60，80，或者以上复配物，然后用醋酸析出之，PH＝4-7之间；

(3)在较低的温度下偶合，将重氮盐溶液加入温度在10-15℃的偶合液组分浆中，滴加时间控制在5-8h。