CN101955201A - 氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氰熔体法废渣综合治理和利用技术领域，特别是涉及一种氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其主要技术方案为：用稀硫酸钾溶液洗涤氰熔体法废渣，经抽滤后放入减压蒸馏器经40～50℃的低温减压蒸馏、冷却得到氰化钠晶体，剩余的液体经再次蒸馏得到混合的硫酸钙；本发明不但制备工艺和设备简单易行，而且成本低廉，消除对环境的影响，同时创造出有一定经济价值的产品。
Description
技术领域
本发明涉及氰化物废渣综合治理和利用技术领域，尤其是用氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法。
技术背景
生产氰熔体最常用的办法就是固态熔融法，系用磨细的工业氰氨化钙、碳和干燥的食盐按一定的比例均匀混合，在直接加热的电炉中熔融、经急剧冷却、粉碎而成。氰熔体的质量主要取决于氰氨化钙中氰氨基氮的含量，其含量低时，造成原料消耗及电耗增高，操作条件也显著恶化。因此，在生产中很容易出现次品和废品，对环保的影响极大。
氰熔体产品的加工是氰化物制造中比较复杂的方法，它是借助含钙物质来萃取氰化物的过程。所以氰熔体的废渣是来自萃取过程的水不溶物和发生工序的硫酸钙。氰熔体的废渣含氢量为每公斤300～500毫克，这样的含量已经超过危险含量的好几倍，在处理和利用的时候也比较复杂。
氰化物由于其具有毒性，其生产企业属于国家重点环保和治理的对象，它的每一部程序都要求严格控制和防护，无论是车间的气体治理还是室外的空气指标都是严格检测的，并且加以控制。对三废的排放更是严上加严，所以在治理的力度上通常细致到用氰分子扩散的程度。氰化物生产废渣中的氢氰根因为有剧毒，如果洗涤不干净不仅对环境会有很大的污染，通过生物循环，对人也存在很大的潜在危险；而且由于废渣的量大，堆放也会占用和腐蚀大量有限的土地资源。对于含氰物质不管是气、液还是固体等废弃物都要分解和治理后才能合理的排放出去。《工业“三废”排放试行标准》(GBJ4-73)对工业废水中氰化物最高允许排放浓度为0.5mg/L(以游离氰根计)。
中国专利，申请号为200510056582，发明名称为一种氰化钠脱硫废渣制取选金氰化钠和硫化铅的方法，它利用氰化钠脱硫废渣中各成分不同的物理化学特性特别是在水中溶解度的差异，以水作介质，通过一系列分离提取措施，使氰化钠完全脱离溶于水成为液氰产品，剩下的废渣滤干后成为铅矿产品。虽然能使废渣符合环保要求，但是该方法并没有彻底根除废渣中的CN-，而仅仅是将其含量控制在低于0.5ppm的范围。目前也没有关于用氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法的报道。
发明内容
本发明提供了一种用氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法；该方法不仅成本低廉、易于实现，而且工艺及生产设备简单的，尤其是能彻底根除废渣中的CN-。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为5～10％稀溶液硫酸钾投入到反应器中，进行反应；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器一内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器中进行低温蒸发，蒸发温度控制在40～50℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器进行冷却，得到氰化钾晶体；
步骤A中，所述反应器为管道反应器。
步骤A中，所述反应的温度控制在40～50℃。
步骤A中，所述硫酸钾与废渣在反应器内反应时间为2～5个小时。
所述步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器、压滤器、干燥器、粉碎机、包装机、检斤器进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品。
本发明主要是利用氰熔体法生产过程中的废渣，在处理废渣的同时制备氰化钾联产混合硫酸钙，由于本发明的主要技术方案为：用硫酸钾溶液与氰熔体法废渣进行反应，反应后经抽滤，滤饼精制后为硫酸钙，滤液经减压蒸馏、冷却得到氰化钾晶体；本发明不但制备工艺简单，主要是反应、蒸馏和冷却；且设备也简单易得；另外，原材料利用废渣，且整个过程主要都是低温处理，其能耗较低而使得其成本低廉；尤其用40～50℃的5～10％硫酸钾溶液，同时用管道反应器，反应的同时还能进行洗涤，能彻底根除废渣中的CN-，消除了氰化物生产的废渣对环境的污染，避免了占用有限的土地进行堆放，变废为宝，不仅仅提高了氰熔体法生产氰化钾的总量，而且使废渣达标为合理排放的含量，即达到了环保，同时又创造出有一定经济价值的氰化物和化工产品。
本发明化学处理的反应原理为：
Ca(CN)2+K2SO4＝＝＝＝＝2KCN+CaSO4
2HKCN+K2SO4＝＝＝＝＝2KCN+H2SO4
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图；
其中：
1--反应器，2--过滤器，3--硫酸钙粗品，4--减压蒸馏器，5--蒸发器，6--冷却器，7--氰化钾晶体，8--洗涤器，9--压滤器，10--干燥器，11--粉碎机，12--包装机，13--检斤器，14--硫酸钙产品。
具体的实施方式
实施例1
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为5稀溶液硫酸钾投入到管道式反应器1中，进行反应，反应的温度控制在40℃，反应时间为2个小时；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器2过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品3；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器4内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器5中进行低温蒸发，蒸发温度控制在40℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器6进行冷却，得到氰化钾晶体7；
步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器8、压滤器9、干燥器10、粉碎机11、包装机12、检斤器13进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品14。
实施例2
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为6％稀溶液硫酸钾投入到管道式反应器1中，进行反应，反应的温度控制在42℃，反应时间为3个小时；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器2过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品3；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器4内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器5中进行低温蒸发，蒸发温度控制在50℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器6进行冷却，得到氰化钾晶体7。
步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器8、压滤器9、干燥器10、粉碎机11、包装机12、检斤器13进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品14。
实施例3
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为6％稀溶液硫酸钾投入到管道式反应器1中，进行反应，反应的温度控制在50℃，反应时间为3个小时；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器2过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品3；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器4内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器5中进行低温蒸发，蒸发温度控制在40℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器6进行冷却，得到氰化钾晶体7。
步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器8、压滤器9、干燥器10、粉碎机11、包装机12、检斤器13进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品14。
实施例4
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为8％稀溶液硫酸钾投入到管道式反应器1中，进行反应，反应的温度控制在45℃，反应时间为4个小时；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器2过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品3；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器4内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器5中进行低温蒸发，蒸发温度控制在45℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器6进行冷却，得到氰化钾晶体7。
步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器8、压滤器9、干燥器10、粉碎机11、包装机12、检斤器13进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品14。
实施例5
氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为10％稀溶液硫酸钾投入到管道式反应器1中，进行反应，反应的温度控制在40℃，反应时间为5个小时；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器2过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品3；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器4内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器5中进行低温蒸发，蒸发温度控制在50℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器6进行冷却，得到氰化钾晶体7。
步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器8、压滤器9、干燥器10、粉碎机11、包装机12、检斤器13进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品14。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (5)
1.氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将氰熔体法制备产品过程中所得的废渣，和体积浓度为5～10％稀溶液硫酸钾投入到反应器(1)中，进行反应；
步骤B、将步骤A中反应后的混合物用过滤器(2)过滤；
步骤C、将步骤B中过滤得到不含氰化物的滤饼硫酸钙粗品(3)；
步骤D、将步骤B中过滤得到的滤液送到减压蒸馏器(4)内进行减压蒸馏；；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的液体再经过蒸发器(5)中进行低温蒸发，蒸发温度控制在40～50℃；
步骤F、将步骤E中低温蒸发后的液体，再经过冷却器(6)进行冷却，得到氰化钾晶体(7)。
2.根据权利要求1所述的氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，步骤A中，所述反应器为管道反应器。
3.根据权利要求1所述的氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，步骤A中，所述反应的温度控制在40～50℃。
4.根据权利要求1所述的氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，步骤A中，所述硫酸钾与废渣在反应器内反应时间为2～5个小时。
5.根据权利要求1所述的氰熔体法废渣制备氰化钾联产混合硫酸钙的方法，其特征在于，所述步骤C中的硫酸钙粗品依次经过洗涤器(8)、压滤器(9)、干燥器(10)、粉碎机(11)、包装机(12)、检斤器(13)进行洗涤、压滤、干燥、粉碎、包装、检斤得到白色硫酸钙产品(14)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 523000, room five, building 508, Jinhai building, Dongcheng District Tong Road, Dongguan, Guangdong Applicant after: Wang Jiaxing Address before: Wushi Village Primary School in Dongguan city of Dongcheng District province Guangdong road 523000 Lane 1 No. 6 main mountain Applicant before: Wang Jiaxing |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NANTONG HUASHAN INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WANG JIAXING Effective date: 20130819 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 523000 DONGGUAN, GUANGDONG PROVINCE TO: 226300 NANTONG, JIANGSU PROVINCE |
|
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Effective date of registration: 20130819 Address after: 226300 No. 14, Tong Hai Road, Tongzhou District Development Zone, Jiangsu, Nantong Patentee after: Huashan Nantong Industrial Co., Ltd. Address before: 523000, room five, building 508, Jinhai building, Dongcheng District Tong Road, Dongguan, Guangdong Patentee before: Wang Jiaxing |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170512 Address after: 24 Nantong province high tech Zone, Tongzhou District Province, the village of the bridge group of the group of 226300, Patentee after: Liwang Chemical (Nantong) Co., Ltd. Address before: 226300 No. 14, Tong Hai Road, Tongzhou District Development Zone, Jiangsu, Nantong Patentee before: Huashan Nantong Industrial Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120829 Termination date: 20190527 |
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