CN101955194A - 一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，包含如下具体步骤：取氰熔体废渣，与质量浓度为5-10％的过量硫酸锌投入管道反应器里，在低于40～50℃条件下进行化学反应2～5小时，将反应产物在抽滤泵抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器，在40～50℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；将含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器过滤，得到氰化锌晶体产品和稀硫酸溶液；将所得的硫酸钙滤饼依次经洗涤机洗涤、压滤机压滤、干燥器干燥、粉碎机粉碎、包装得到白色硫酸钙产品。该方法彻底的利用了氰熔体废渣，使其中的氰化物含量达到低于排放标准，为企业创造了经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及氰化锌制备领域，具体地，涉及一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法。
背景技术
氰熔体(cyanide fusant；cyanide melt)，又称黑色氰化盐(black cyanide)。为灰黑色的片状、粉状或块状产品。主要含氰化钙、氯化钠和氧化钙等物质。其制造方法如下：首先，以电石和氮气在电炉中反应生成氰氨化钙(石灰氮)，该反应化学方程式为：
CaC2+N2＝CaCN2+C
然后用氰氨化钙与碳、食盐在电炉中熔融反应制取氰熔体，该反应化学方程式为：
CaCN2+C+NaCl＝Ca(CN)2NaCl
氰熔体主要用于制造各种氰化物和钢铁表面的热处理，具有渗碳、渗氮的双重作用，也可用作果树的杀虫剂和用于仓库的消毒。
氰熔体在制造各种氰化物时，如氰化钠，都是用氰熔体和硫酸反应，制备得氰化氢和硫酸钙，再用氢氧化物吸收氰化氢生成氰化物，因此剩余废渣中含有大量硫酸钙和氰化氢，还含有余量的氰化钙。尤其氰化氢含量达到每公斤300-500毫克。氰化氢在常温常压下位具有苦杏仁味的五色液体或气体，其蒸气剧毒易燃，能与空气形成爆炸性混合物。因此，具有较高的危险性，尤其氰化氢含量达到每公斤300-500毫克时，已经超过危险含量的好几倍，在处理和利用的时候也比较复杂。
另一方面，氰化锌在电镀、有机合成、医药和农药的制造方面具有重要的用途，近年来，随着我国工业化的发展，对氰化锌的需求越来越高。目前常用的是生产轻化锌的方法为合成法，即将氰化钠用水溶解，加入氯化钡以除去碳酸钠杂质；氯化锌用水溶解，如溶液混浊，需加人盐酸，调pH5～6使溶液中的ZnO转换成ZnCl2。将经沉降的氯化锌清液放入反应器内，加人氰化钠溶液使反应生成氰化锌沉淀。为防止生成的氰化锌溶于过量的氰化钠溶液而形成Na2Zn(CN)4复盐溶液，故氰化钠溶液的加人量应加以控制。沉淀用水漂洗除氯化钠，然后经离心分离、干燥，制得氰化锌成品。其化学反应方程式为：
2NaCN+ZnCl2→Zn(CN)2+2NaCl
该方法操作繁琐复杂，很难控制，因此并不利于推广应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，利用氰熔体法废渣制备氰化锌联产硫酸钙，比较彻底的利用了氰熔体法废渣，使其中的氰化物含量达到低于排放标准，并为企业创造了经济价值。
本发明的技术方案如下：一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，包含如下具体步骤：
A：取含有氰化钙、硫酸钙和氰化氢的氰熔体废渣，与质量浓度为5～10％的过量硫酸锌投入管道反应器(1)里，在低于40～50℃条件下进行化学反应；
B：反应进行2～5小时，将反应产物在抽滤泵(2)抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；
C：澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器(3)，在40～50℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；
D：将步骤C所得含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器(4)过滤，得到氰化锌晶体产品(10)和稀硫酸溶液；
E：将步骤B所得的硫酸钙滤饼依次经洗涤机(5)洗涤、压滤机(6)压滤、干燥器(7)干燥、粉碎机(8)粉碎、包装得到白色硫酸钙产品(11)。
步骤D所得的稀硫酸溶液投入第二反应器(12)中，用生石灰中和成硫酸钙沉淀，经第二过滤器(9)过滤得到硫酸钙滤饼，与将步骤B所得的硫酸钙滤饼同时进行步骤E。
本发明所述用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，其所述涉及的化学反应方程式为：
Ca(CN)2+ZnSO4＝＝＝＝Zn(CN)2+CaSO4
HCN+ZnSO4＝＝＝＝＝Zn(CN)2+H2SO4
H2SO4+Ca(OH)2＝＝＝＝CaSO4+2H2O
本发明的有益效果是：本发明所述用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，利用氰熔体法废渣制备氰化锌联产硫酸钙，比较彻底的利用了氰熔体法废渣，使其中的氰化物含量达到低于排放标准，并为企业创造了经济价值，另一方面，其操作步骤简单，设备投资较少，适于推广应用。
附图说明
图1为本发明所述用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法的工艺流程图；
图2为本发明所述用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法中中间产物稀硫酸和氢氧化钙反应制备硫酸钙产品的工艺流程图；
图1和图2中各所用仪器的编号如下：
(1)--管道反应器，(2)--抽滤泵，(3)--减压蒸馏器，
(4)--过滤器， (5)--洗涤机，(6)--压滤机，
(7)--干燥器， (8)--粉碎机，(9)--第二过滤器，
(10)--氰化锌晶体产品，(11)--硫酸钙产品，
(12)--第二反应器。
具体实施方式
以下将结合具体实施例，进一步说明本发明所述用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法。
实施例1：
一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，包含如下具体步骤：
A：取含有氰化钙、硫酸钙和氰化氢的氰熔体废渣500kg，其中氰化氢含量为150g，氰化氢含量含量为50kg，与质量浓度为10％的过量硫酸锌投入管道反应器(1)里，在低于40℃条件下进行化学反应；
B：反应进行2小时候，将反应产物在抽滤泵(2)抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；
C：澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器(3)，在45℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；
D：将步骤C所得含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器(4)过滤，得到氰化锌晶体产品(10)和稀硫酸溶液；
E：将步骤B所得的硫酸钙滤饼依次经洗涤机(5)洗涤、压滤机(6)压滤、干燥器(7)干燥、粉碎机(8)粉碎、包装得到白色硫酸钙产品(11)。
实施例2：
一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，包含如下具体步骤：
A：取含有氰化钙、硫酸钙和氰化氢的氰熔体废渣，500kg，其中氰化氢含量为200g，氰化氢含量含量为50kg，与质量浓度为8％的过量硫酸锌投入管道反应器(1)里，在低于45℃条件下进行化学反应；
B：反应进行4小时候，将反应产物在抽滤泵(2)抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；
C：澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器(3)，在40℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；
D：将步骤C所得含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器(4)过滤，得到氰化锌晶体产品(10)和稀硫酸溶液；
E：将步骤B所得的硫酸钙滤饼依次经洗涤机(5)洗涤、压滤机(6)压滤、干燥器(7)干燥、粉碎机(8)粉碎、包装得到白色硫酸钙产品(11)。
实施例3：
一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，包含如下具体步骤：
A：取含有氰化钙、硫酸钙和氰化氢的氰熔体废渣，500kg，其中氰化氢含量为250g，氰化氢含量含量为50kg，与质量浓度为5％的过量硫酸锌投入管道反应器(1)里，在低于50℃条件下进行化学反应；
B：反应进行5小时候，将反应产物在抽滤泵(2)抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；
C：澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器(3)，在40℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；
D：将步骤C所得含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器(4)过滤，得到氰化锌晶体产品(10)和稀硫酸溶液；
E：步骤D所得的稀硫酸溶液投入第二反应器(12)中，用生石灰中和成硫酸钙沉淀，经第二过滤器(9)过滤得到硫酸钙滤饼，与步骤B所得的硫酸钙滤饼合并，并依次经洗涤机(5)洗涤、压滤机(6)压滤、干燥器(7)干燥、粉碎机(8)粉碎、包装得到白色硫酸钙产品(11)。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，其特征在于，包含如下具体步骤：
A：取含有氰化钙、硫酸钙和氰化氢的氰熔体废渣，与质量浓度为5～10％的过量硫酸锌投入管道反应器(1)里，在低于40～50℃条件下进行化学反应；
B：反应进行2～5小时，将反应产物在抽滤泵(2)抽滤，得到澄清的氰化物滤液和硫酸钙滤饼；
C：澄清的氰化物滤液送入减压蒸馏器(3)，在40～50℃进行减压蒸馏，再冷却，得到含氰化锌晶体的混合溶液；
D：将步骤C所得含氰化锌晶体的混合溶液经过滤器(4)过滤，得到氰化锌晶体产品(10)和稀硫酸溶液；
E：将步骤B所得的硫酸钙滤饼依次经洗涤机(5)洗涤、压滤机(6)压滤、干燥器(7)干燥、粉碎机(8)粉碎、包装得到白色硫酸钙产品(11)。
2.如权利要求1所述的用氰熔体废渣制备氰化锌联产硫酸钙的方法，其特征在于，步骤D所得的稀硫酸溶液投入第二反应器(12)中，用生石灰中和成硫酸钙沉淀，经第二过滤器(9)过滤得到硫酸钙滤饼，与将步骤B所得的硫酸钙滤饼同时进行步骤E。
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| CN104291356A (zh) * | 2014-09-10 | 2015-01-21 | 杭州青化社化工有限公司 | 一种氰化锌制备方法 |
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