CN101954000A - 治疗冠心病、心绞痛的中药分散片及其制法和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗冠心病、心绞痛的中药分散片及其制法和检测方法，它由广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄及适宜辅料制备而成；检测方法科学合理，临床用于胸痹心血瘀阻证，症见胸痛、胸闷、心慌、气短；冠心病、心绞痛见上述症候者。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗冠心病、心绞痛的中药分散片及其制法和检测方法，属于医药技术领域。
背景技术
心血管疾病为目前发病率最高的四种疾病之一，其中冠心病和心绞痛较为常见，在老年患者人群中有较高的发病率。随着我国进入老龄化社会，对该类治疗药物的需求也越来越大。
步长制药有限公司的冠心舒通胶囊是心血管中药中一个较好的治疗心绞痛的中成药，由广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄组成，来源于蒙医验方，临床试验表明，对冠心病心绞痛和胸痹等症有较好的治疗效果，同时还具有改善血压异常、高血脂、血瘀等并发症状的疗效。
本发明在冠心舒通胶囊的基础上研发而成的分散片，具有以下特点：1.可吞服也可分散在水中后服用，克服了胶囊吞咽时易黏附于食道粘膜上不易吞咽的缺点；2.本发明制成片剂后加入了许多改善吸湿性的辅料，提高了药物的稳定性，克服了胶囊易吸潮结团的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既有确切疗效，又能较好地改善临床症状、副作用少、价格便宜的治疗冠心病、心绞痛疾病的优良制剂及其制法和检测方法。
本发明由广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄组成，来源于蒙医验方，方中的广枣为蒙医常用药材，具有行气活血、养心安神的功能；丹参为常用的活血化瘀药，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功效；丁香具有温中降逆，补肾助阳的功效，在蒙医中常用于治疗心悸不安、心神不宁、胸闷心烦等疾病，在本方中以其辛辣之味及温热、油润之药性共奏了良好的行气化滞、祛寒解凝、疏通脉窍、化瘀定痛之功效；冰片具有芳香开窍和清热止痛的功效，在临床治疗心绞痛方面常用；天竺黄清热涤痰、凉心安神的功效，对痰浊闭阻引起的胸痹有良好的疗效。
本发明技术方案是这样实现的：
广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，用50-90％乙醇渗漉，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，搅拌，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇回流1-2小时，滤过；第三次加水煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35-1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，共研成细粉，与上述药粉混匀，加入微晶纤维素适量、半量羧甲基淀粉钠充分混匀，用乙醇为粘合剂制粒，干燥，加入微粉硅胶、硬脂酸镁和另一半羧甲基淀粉钠，混匀，压片，即得。
优选：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用6-10倍量的50-90％乙醇作溶剂，浸渍12-60小时后，以每分钟1-5ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过；第三次加水3-8倍量煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入微晶纤维素适量、半量羧甲基淀粉钠充分混匀，用乙醇为粘合剂制粒，干燥，加入微粉硅胶、硬脂酸镁和另一半羧甲基淀粉钠，混匀，压片，即得。
最优选：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用8倍量的70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇3倍量回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加50％乙醇4倍量回流1.5小时，滤过；第三次加水5倍量煎煮2小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入600g微晶纤维素和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用95％乙醇为粘合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入15g微粉硅胶、12g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压1000片，包装，即得。
最优选条件制备的成品的检测方法如下：
(1)性状：本发明为浅棕色片，气芳香，味辛凉、微苦；
(2)鉴别：(a)取本发明5片，研细，加醋酸乙酯30ml，冷浸过夜，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹参酮IIA、丁香酚及冰片对照品，分别加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，按照《中国药典》2005年版一部附录VIB薄层色谱法进行试验，吸取上述四种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮IIA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1％香草醛的70％硫酸乙醇溶液，在110℃烘数分钟，在与丁香酚及冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(b)取本发明3片，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，冷却，过滤，蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取广枣对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照《中国药典》2005年版一部附录VIB薄层色谱法进行试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(c)取本发明10片，研细，加0.2％盐酸溶液60ml，水浴回流3小时，放冷，滤过，取滤液加5g氯化钠振摇使溶解，用醋酸乙酯提取4次，每次20ml，合并提取液，浓缩蒸干，加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2005年版一部附录VIB薄层色谱法进行试验，吸取供试品溶液溶液各5～10μl，对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)检查：(a)分散均匀性 取本发明2片，置100ml水中振摇，在20℃±1℃水中，3分钟应全部崩解并通过2号筛；(b)其他 照《中国药典》2005年版一部附录ID项下应符合片项下有关的各项规定；
(4)含量测定：(a)冰片照《中国药典》2005年版一部附录VI E气相色谱法进行测定。
色谱条件与系统适用性试验 以50％苯基甲基聚氧硅烷为固定相，柱温140℃，理论板数按冰片峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取冰片9.0mg，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，精密称取约相当于1/2片重量置50ml量瓶中，加醋酸乙酯适量，密塞，超声处理5分钟使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，按外标法以峰面积计算，即得。
本品每片含冰片(C10H18O)不得少于18mg；
(b)丹参酮IIA 照《中国药典》2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；
(b1)色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm，理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于1500；
(b2)对照品溶液的制备精密称取丹参酮II A对照品16mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
(b3)供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，精密称取约相当于1片重量，置25ml棕色量瓶中，加甲醇适量超声处理10分钟使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(b4)测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本发明每片含丹参以丹参酮IIA(C19H25O3)计，不得少于0.15mg；
(c)丹酚酸B照《中国药典》2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定。
(c1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-冰醋酸-水＝30∶10∶1∶59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(c2)对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B适量，加50％甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；
(c3)供试品溶液的制备 取重量差异项下的片剂，研成细粉，精密称取约相当于1片重量，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量超声处理20分钟使溶解，并用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(c4)测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本发明每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，不得少于2.6mg。
(5)功能主治：活血化瘀，通经活络，行气止痛。用于胸痹心血瘀阻证，症见胸痛、胸闷、心慌、气短；冠心病、心绞痛见上述症候者。
(6)用法用量：口服，一次3片，一日3次。
为了进一步验证本发明的药效，我们进行了一系列的药理药效试验，现总结如下：
研究了本发明消化道给药对实验性犬急性心肌缺血、心肌梗塞及血液流变学的影响。本实验采用心外膜电图标测心肌缺血范围及程度，定量组织学N-BT染色法测定心肌梗塞范围，同时测定血清CPK活性及血液流变发生的变化。实验结果表明，本发明具有明显改善犬急性心肌缺血和心肌梗塞的作用，减轻由心外膜电图标测的心肌缺血程度(∑-ST)及心肌缺血范围(N-ST)，明显减少经N-BT染色所显示的梗塞区，显著抑制心肌缺血及心肌梗塞引起的血清肌酸磷酸激酶(CPK)活性升高，有效地降低低切速下的血液粘度，降低血浆纤维蛋白原含量，抑制血小板黏附性和聚集性，改善血液流变性。
同时观察了本发明对麻醉犬心脏血流动力学及心肌耗氧量的影响，实验结果表明，本发明可明显增加冠脉血流量，改善心肌的供氧和供血，但不增加心室作功，从而调整心脏血管的顺应性，改善血管内血液的瘀滞状态，表明本发明对心血管系统有明显的调整和改善作用。
本发明对大鼠心肌缺血再灌注损伤有明确的保护作用，能够明显减少室性早博个数，缩短室速与室颤总时程，与阳性药心律平作用相似，同时本发明明显降低心脏缺血再灌注后心肌中MDA的含量。
本发明对兔血小板聚集的影响实验结果表明，连续灌胃给药7天，本发明明显降低二磷酸腺苷(ADP)及花生四烯酸(AA)诱导的兔血小板聚集率。提示该药具有明显抑制血小板聚集的作用。
利用电刺激大鼠颈总动脉，破坏局部管壁，使血小板黏附聚集形成血栓法，以血栓形成时间为指标，观察本发明对大鼠体内血栓形成的影响，结果表明该药可明显延长血栓形成的时间。
以上的药理实验为本发明的临床应用打下了坚实的物质基础。
具体实施方式
实施例1：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》2000版一部流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用6倍量的90％乙醇作溶剂，浸渍12小时后，以每分钟1ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，50℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇2倍量回流2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30％乙醇5倍量回流1小时，滤过；第三次加水3倍量煎煮3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉；将以上提取物干浸膏、适量微晶纤维素和羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用乙醇为黏合剂，制成湿颗粒；于50℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入600g微晶纤维素和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用95％乙醇为粘合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入15g微粉硅胶、12g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压1000片，包装，即得。
实施例2：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》2000版一部流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用10倍量的50％乙醇作溶剂，浸渍60小时后，以每分钟5ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，55℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇5倍量回流1小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加70％乙醇2倍量回流2小时，滤过；第三次加水8倍量煎煮1小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，55℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉；将以上提取物干浸膏、加入600g微晶纤维素和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用95％乙醇为粘合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入15g微粉硅胶、12g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压1000片，包装，即得。
实施例3：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》2000版一部流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用8倍量的70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉。丹参提取3次，第一次加乙醇3倍量回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加50％乙醇4倍量回流1.5小时，滤过；第三次加水5倍量煎煮2小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用。丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭。冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉；将以上提取物干浸膏、微晶纤维素适量和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用适量95％乙醇为黏合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入12g微粉硅胶、15g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后用20目筛整粒；压1000片，即得。
Claims (10)
1.一种用于治疗冠心病、心绞痛的中药分散片，其特征在于它是由如下重量配比的原料按下述制备工艺制成的：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，用50-90％乙醇渗漉，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，搅拌，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇回流1-2小时，滤过；第三次加水煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35-1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，共研成细粉，与上述药粉混匀，加入微晶纤维素适量、羧甲基淀粉钠充分混匀，用乙醇为粘合剂制粒，干燥，加入微粉硅胶、硬脂酸镁和羧甲基淀粉钠，混匀，压片，即得。
2.根据权利要求1所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片，其特征在于它是由如下重量配比的原料按下述制备工艺制成的：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用6-10倍量的50-90％乙醇作溶剂，浸渍12-60小时后，以每分钟1-5ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过；第三次加水3-8倍量煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入微晶纤维素适量、半量羧甲基淀粉钠充分混匀，用乙醇为粘合剂制粒，干燥，加入微粉硅胶、硬脂酸镁和另一半羧甲基淀粉钠，混匀，压片，即得。
3.根据权利要求2所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片，其特征在于它是由如下重量配比的原料按下述制备工艺制成的：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用8倍量的70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇3倍量回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加50％乙醇4倍量回流1.5小时，滤过；第三次加水5倍量煎煮2小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入600g微晶纤维素和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用95％乙醇为粘合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入15g微粉硅胶、12g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压1000片，包装，即得。
4.根据权利要求1或2所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的制备方法，其特征在于：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，用50-90％乙醇渗漉，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，搅拌，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇回流1-2小时，滤过；第三次加水煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35-1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，共研成细粉，与上述药粉混匀，加入微晶纤维素适量、羧甲基淀粉钠充分混匀，用乙醇为粘合剂制粒，干燥，加入微粉硅胶、硬脂酸镁和羧甲基淀粉钠，混匀，压片，即得。
5.根据权利要求4所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的制备方法，其特征在于：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用6-10倍量的50-90％乙醇作溶剂，浸渍12-60小时后，以每分钟1-5ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加30-70％乙醇2-5倍量回流1-2小时，滤过；第三次加水3-8倍量煎煮1-3小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，50-60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入适量微晶纤维素和半量羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用乙醇为黏合剂，制成湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入适量微粉硅胶、硬脂酸镁和另一半羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压片，包装，即得。
6.根据权利要求5所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的制备方法，其特征在于：广枣480g、丹参240g、丁香60g、冰片30g、天竺黄30g；取广枣120g，粉碎成细粉，均分成二份，备用；剩余广枣粉碎成最粗粉，照《中国药典》的渗漉法，用8倍量的70％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，50℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，加一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；丹参提取3次，第一次加乙醇3倍量回流1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.30；第二次加50％乙醇4倍量回流1.5小时，滤过；第三次加水5倍量煎煮2小时，滤过，合并第二、三次滤液，回收乙醇，55～60℃减压浓缩至相对密度为1.40，与第一次的浓缩液合并，混匀，55～60℃再减压浓缩至相对密度为1.35～1.39，加另一份广枣细粉，拌匀，60℃真空干燥，粉碎成细粉；天竺黄粉碎成细粉，均分成二份，备用；丁香用水蒸汽蒸馏，提取挥发油，均匀喷入一份天竺黄细粉内，混匀，密闭；冰片与另一份天竺黄细粉混合，研成细粉，与上述药粉混匀，加入600g微晶纤维素和90g羧甲基淀粉钠充分混合均匀，用95％乙醇为粘合剂，制成20目湿颗粒；于50-60℃热风干燥，干颗粒水分控制为3％-8％；加入15g微粉硅胶、12g硬脂酸镁和90g羧甲基淀粉钠，混匀后整粒；压片，包装，即得。
7.根据权利要求3所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的鉴别方法，其特征在于该方法包括如下方法中的一种或几种：
(1)丹参、丁香、冰片的薄层鉴别：取本发明分散片5片，研细，加醋酸乙酯30ml，冷浸过夜，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丹参酮II A、丁香酚及冰片对照品，分别加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，按照《中国药典》薄层色谱法进行试验，吸取上述四种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮II A对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1％香草醛的70％硫酸乙醇溶液，在110℃烘数分钟，在与丁香酚及冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)广枣的薄层鉴别：取本发明分散片3片，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，冷却，过滤，蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取广枣对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照《中国药典》薄层色谱法进行试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)丹参的薄层鉴别：取本发明分散片10片，研细，加0.2％盐酸溶液60ml，水浴回流3小时，放冷，滤过，取滤液加5g氯化钠振摇使溶解，用醋酸乙酯提取4次，每次20ml，合并提取液，浓缩蒸干，加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》薄层色谱法进行试验，吸取供试品溶液溶液各5～10μl，对照品溶液5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸＝8∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.根据权利要求3所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的检查方法，其特征在于：取本发明分散片2片，置100ml水中振摇，在20℃±1℃水中，3分钟应全部崩解并通过2号筛。
9.根据权利要求3所述的治疗冠心病、心绞痛的中药分散片的含量测定方法，其特征在于该方法包括如下方法中的一种或几种：
(1)冰片的含量测定：以50％苯基甲基聚氧硅烷为固定相，柱温140℃，理论板数按冰片峰计算应不低于1500；精密称取冰片9.0mg，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取《中国药典》重量差异项下的本发明，研细，精密称取约相当于1/2片重量置50ml量瓶中，加醋酸乙酯适量，密塞，超声处理5分钟使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，照《中国药典》气相色谱法进行测定，按外标法以峰面积计算，本发明每片含分子式为C10H18O的冰片不得少于18mg；
(2)丹参酮IIA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm，理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于1500；精密称取丹参酮IIA对照品16mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取中国药典重量差异项下的本发明，研细，精密称取约相当于1片重量，置25ml棕色量瓶中，加甲醇适量超声处理10分钟使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》高效液相色谱法测定；本发明每片含丹参以分子式为C19H25O3的丹参酮IIA计，不得少于0.15mg；
(3)丹酚酸B的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-冰醋酸-水＝30∶10∶1∶59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B适量，加50％甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得对照品溶液；取中国药典重量差异项下的本发明，研成细粉，精密称取约相当于1片重量，置50ml量瓶中，加50％甲醇适量超声处理20分钟使溶解，并用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》高效液相色谱法测定，本发明每片含丹参以分子式为C36H30O16的丹酚酸B计，不得少于2.6mg。
10.根据1-3任一权利要求所述的中药分散片在制备治疗冠心病、心绞痛药物中的应用。
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|---|---|---|---|---|
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