CN101950681B - 超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法，方法步骤为：先将KMnO4溶于丙酮溶液，待全部溶解后，按氧化剂和还原剂的摩尔比1∶0.5-5的比例加入无水乙醇、甲醇或甲醛，氧化剂为KMnO4，充分搅拌30min后转移至高压釜中，将高压釜放入80-170℃鼓风干燥箱中，在基于丙酮溶液的溶剂热环境下恒温6-24h之后自然降温，待冷却后洗涤、过滤、干燥，研磨后得到超级电容器氧化锰电极材料。本发明的优点是：制备的氧化锰具有粒度小、比表面积高等特点。

Description

超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法。
背景技术
超级电容器作为新型清洁能源元件，具有非常广泛的应用领域和巨大的潜在市场，也受到各国政府和企业的广泛关注。根据储能原理的不同，超级电容器可以分为双电层电容器和赝电容器，赝电容器的电极材料有金属氧化物和导电聚合物两类。氧化锰作为贱金属氧化物在用做超级电容器电极材料上有比较好的性能。本方法相对于水热法、液相法及溶胶-凝胶法能制备出粒度更小、比表面积更大的氧化锰，用于制作超级电容器电极具有优异的性能。目前没有使用溶剂热法制备MnO2作为超级电容器材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法，该方法先将KMnO4溶于丙酮，在丙酮溶液中与无水乙醇或甲醇、甲醛等还原剂在溶剂热条件下发生反应，通过控制反应物的浓度、反应时间及反应温度制备合适超级电容器电极的氧化锰材料。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：先将KMnO4溶于丙酮溶液，待全部溶解后，按氧化剂和还原剂的摩尔比1∶0.5-5的比例加入无水乙醇、甲醇或甲醛，氧化剂为KMnO4，充分搅拌30min后转移至高压釜中，将高压釜放入80-170℃鼓风干燥箱中，在基于丙酮溶液的溶剂热环境下恒温6-24h之后自然降温，待冷却后洗涤、过滤、干燥，研磨后得到超级电容器氧化锰电极材料。
本发明的优点是：制备的氧化锰具有粒度小、比表面积高等特点。
附图说明
图1为实施例1氧化锰材料的SEM照片。
图2为实施例1氧化锰材料制备的超级电容器电极的充放电曲线。
图3为实施例2氧化锰材料的XRD图谱。
图4为实施例2氧化锰材料制备的超级电容器电极的循环伏安曲线。
图5为实施例2氧化锰材料制备的超级电容器电极的充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
先将0.02mol KMnO4溶于100mL丙酮溶液，待全部溶解后，按摩尔比1∶1的比例加入无水乙醇，充分搅拌30min后转移至高压釜中，将高压釜放入90℃鼓风干燥箱中，在基于丙酮溶液的溶剂热环境下恒温10h之后自然降温，待冷却后洗涤、过滤、干燥，研磨后得到超级电容器氧化锰电极材料。图1为该氧化锰材料的SEM照片，从照片中可以看出氧化锰颗粒很小，直径范围在10-30nm。由于粒径很小，表面活性很大，所以团聚现象比较明显。
氧化锰电极的制备：将氧化锰、碳黑及聚四氟乙烯乳液按质量比65∶30∶5的比例混合均匀，调成浆状，并均匀涂敷在泡沫镍上，用粉末压片机用15MPa压力压成片，再将电极片放入120℃真空干燥箱真空干燥24小时。以饱和甘汞电极为参比电极，以2×2cm铂片电极为对电极，电解液为1M(NH4)2SO4溶液，在德国IM6ex电化学工作站进行氧化锰电极的循环伏安及恒流充放电特性测试。图2是在10和20mA/cm2恒流充放电得到的曲线，充电和放电曲线都具有很好的对称性。以10mA/cm2恒流充放电测试时，样品的比容达到256.83F/g。
实施例2
先将0.02mol KMnO4溶于100mL丙酮溶液，待全部溶解后，按摩尔比1∶2的比例加入无水乙醇，充分搅拌30min后转移至高压釜中，将高压釜放入140℃鼓风干燥箱中，在基于丙酮溶液的溶剂热环境下恒温8h之后自然降温，待冷却后洗涤、过滤、干燥，研磨后得到超级电容器氧化锰电极材料。图3为该氧化锰材料的XRD图谱，从图谱中可以看出，该氧化锰材料无明显的衍射峰，属于无定型材料。
氧化锰电极的制备：将氧化锰、碳黑及聚四氟乙烯乳液按质量比65∶30∶5的比例混合均匀，调成浆状，并均匀涂敷在泡沫镍上，用粉末压片机用15MPa压力压成片，再将电极片放入120℃真空干燥箱真空干燥24小时。以饱和甘汞电极为参比电极，以2×2cm铂片电极为对电极，电解液为1M(NH4)2SO4溶液，在德国IM6ex电化学工作站进行氧化锰电极的循环伏安及恒流充放电特性测试。图4是电极在50mv/s扫描速度下的循环伏安曲线，从图中可以看出，该电极的循环伏安曲线具有很好的矩形形状，电流的响应特性非常好。图5是电极在20mA/cm2条件下的恒流充放电测试曲线，在多个周期测试下，电极的一致性保持很好。在10mA/cm2电流密度下测试，电极的比容为226.83F/g。

Claims (1)

1.一种超级电容器用氧化锰电极材料的溶剂热制备方法，其特征是方法步骤为：先将KMnO4溶于丙酮溶液，待全部溶解后，按氧化剂和还原剂的摩尔比1∶0.5-1∶5的比例加入无水乙醇、甲醇或甲醛，氧化剂为KMnO4，充分搅拌30min后转移至高压釜中，将高压釜放入80-170℃鼓风干燥箱中，在基于丙酮溶液的溶剂热环境下恒温6-24h之后自然降温，待冷却后洗涤、过滤、干燥，研磨后得到超级电容器氧化锰电极材料。
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