CN101937771A - 一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、坯块干燥、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍Ni。所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu。在瓷浆制备中，所用的瓷料是钛酸钡瓷料，钛酸钡瓷料的粒颗度是0.30～1.50μm的球形体或似球形体。所用的溶剂是甲苯与无水乙醇以0.5～2∶1的混合溶剂。本发明大大降低了生产成本，同时可实现镍Ni贱金属电极的高电压多层化陶瓷电容器的制备。

Description

一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷电容器的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用镍作为内电极的高压多层片式陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)是一种新型电子元器件，大量用于通讯、计算机、家用电器等消费类电子整机的表面贴装中。随着全球表面安装技术的迅速发展，表面安装组件的产量迅速上升，MLCC需求不断上升。目前国内外高压高频多层片式瓷介电容器(MLCC)全部采用贵金属Ag/Pd材料为内电极，对于一些质量要求高的产品甚至采用全Pd内电极，而端电极则是Ag，这样必然导致生产成本过高的问题。Ag/Pd体系的MLCC产品在空气气氛中烧结，此技术发展时间较长，工艺较为成熟，国内外这方面的经验十分丰富。
但Ag/Pd体系的MLCC产品存在许多不足，主要表现在以下几方面：采用贵金属Pd/Ag作内电极及贵金属Ag作端电极，由于现在Pd资源不断匮乏，市场价格也在不断攀高，导致产品制作成本提高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种生产成本低的镍内电极的高压多层片式陶瓷电容器的制备方法。即选用抗还原性高频特性的介质材料、镍内电极浆料、铜外电极浆料，并采用了多层内电极网状结构设计，实现了制作出高工作电压的片式多层陶瓷介质电容器，制作成本大大降低。
本发明的技术方案是这样实现的：一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、坯块干燥、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍Ni，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，在瓷浆制备中，所用的瓷料是钛酸钡瓷料，钛酸钡瓷料的粒颗度是0.30～1.50um的球形体或似球形体，所用的溶剂是甲苯与无水乙醇重量比为0.5～2∶1的混合溶剂。
进一步：在上述高压片式多层陶瓷电容器的制备方法中，所述的瓷浆制备中，所述的瓷浆制备中，粘合剂∶瓷粉的重量比是45～50％∶1，改性剂∶瓷粉的重量比是8％∶1，增塑剂∶瓷粉的重量比是2～4％∶1，分散剂∶瓷粉的重量比是0.5％∶1，消泡剂∶瓷粉的重量比是0.3％∶1，其余是溶剂。所述的粘合剂、改性剂、增塑剂、分散剂、消泡剂都是本领域技术人员常用的物质，如中国专利CN1841588《介电陶瓷粉末的制造方法及多层陶瓷电容器》在2006年10月04公开的相关物质和深圳电气资料网在2009年6月7日公开的《陶瓷粘合剂专题资料光盘》中提到的相关物质。所述的排胶工艺排胶速度是260℃/54小时或者270℃/60小时。所述烧结温度1220℃～1300℃，由排胶段、升温高温段、保温段、降温段、回火段组成，所述的回火段在含O2的N2气氛保护下进行的，O2的体积含量是10ppm～20ppm，在降温段、回火段进行氧化还原反应。所述的回火时间是900～1000℃/2～3小时。所述的烧端温度是750～960℃，烧端气氛是氧体积含量小于10PPM。
再进一步：在上述高压片式多层陶瓷电容器的制备方法中，内电极各边角是过度圆角，避免电容器在高压时的尖峰放电，击穿电容。为了进一步提高产品容量及ESR，上述制造方法中所述的交替叠印内电极和介质层工序中内电极可以是本领域技术人员熟知的屏蔽悬浮结构叠印排列、半屏蔽悬浮结构叠印排列、悬浮非屏蔽结构叠印排列、不错位结构叠印排列。
现有高压多层陶瓷电容器技术全采用Ag/Pd为内电极浆料，本发明选用Ni，封端中的端电极材料是铜Cu；内电极浆料价格约是Ag/Pd的1/20左右，这就大大降低了生产成本，本发明是使用还原性的瓷粉，与现有的瓷粉价格相对便宜，同样节约了产品的生产成本，本发明属于高温烧结，与现有的中低温烧结的瓷料更容易耐高压，增强了产品可靠性。
附图说明
图1是本发明所得产品长轴纵部面示意图，其内电极以屏蔽悬浮结构叠印排列，1是内电极；
图2是本发明所得产品长轴纵部面示意图，其内电极以半屏蔽悬浮结构叠印排列，1是内电极；
图3是本发明所得产品长轴纵部面示意图，其内电极以悬浮非屏蔽结构叠印排列，1是内电极；
图4是本发明所得产品长轴纵部面示意图，其内电极以不错位结构叠印排列，1是内电极。
具体实施方式
本发明的主旨是在瓷浆制备中，通过控制瓷料材料、粒度、溶剂选择，制备了生产成本低的高压多层陶瓷电容器。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间及材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
首先简介本发明的主要思路：一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、坯块干燥、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍Ni，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，在瓷浆制备中，所用的瓷料是钛酸钡结构瓷料，钛酸钡结构瓷料的粒颗度是0.30～1.50um的球形体或似球形体，所用的溶剂是甲苯与无水乙醇重量比为0.5～2∶1的混合溶剂。
实施例
一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、坯块干燥、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍Ni，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，在瓷浆制备中，所用的瓷料是钛酸钡结构瓷料，钛酸钡结构瓷料的粒颗度是0.30～1.50um的球形体或似球形体，所用的溶剂是甲苯与无水乙醇重量比为0.5～2∶1的混合溶剂。所述的排胶工艺排胶速度是260℃/54小时或者270℃/60小时。所述烧结温度1220℃～1300℃，由排胶段、升温高温段、保温段、降温段、回火段组成，所述的回火段在含O2的N2气氛保护下进行的，O2的体积含量是10ppm～20ppm，在降温段、回火段进行氧化还原反应。所述的回火时间是900～1000℃/2～3小时。所述的烧端温度是750～960℃，烧端气氛是氧体积含量小于10PPM。
具体选择表1中的1～5号配方的瓷浆，所述的粘合剂、改性剂、增塑剂、分散剂、消泡剂都是本领域技术人员常用的物质。所用的溶剂是表3的配方。其瓷料丝印后的性能参数如表2对应的1～5号试验号所示。制作3000V的18008英寸制规格产品，性能优越如表4所示。
表1：瓷浆配方
Figure B2009100407322D0000041
表2：瓷料流延膜片的性能参数
Figure B2009100407322D0000051
从通过表1的配比，表2中的膜片对比结果，试验号4对应的配比是最佳配比。
表3：溶剂的配方选择
从以上试验结果分析可知，当甲苯、无水乙醇比例从4∶1降至1∶1时浆料粘度随之下降，比例为1∶1，0.5∶1时浆料粘度保持稳定。
通过瓷料最佳配比和最好溶剂配比，所配制的瓷浆制作的MLCC产品，MLCC产品性能见表4。
表4：MLCC产品性能测试能数
  规格   容量(PF)   DF(×10-4)  耐压值   绝缘电阻
  1808CG 180J302N   17.2～18.8   0～5  ≥6000V   ≥1011Ω
注：规格剖析，产品尺寸1808(L：4.5mm，W：2.00mm)，容量：18pf，电压：3000V

Claims (10)

1.一种高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，主要由瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和介质层、坯块干燥、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端工序组成，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极材料是镍Ni，所述的封端工序中，端电极材料是铜Cu，其特征在于：
在瓷浆制备中，所用的瓷料是钛酸钡瓷料，钛酸钡瓷料的粒颗度是0.30～1.50um的球形体或似球形体，所用的溶剂是甲苯与无水乙醇重量比为0.5～2∶1的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述的瓷浆制备中，粘合剂∶瓷粉的重量比是45～50％∶1，改性剂∶瓷粉的重量比是8％∶1，增塑剂∶瓷粉的重量比是2～4％∶1，分散剂∶瓷粉的重量比是0.5％∶1，消泡剂∶瓷粉的重量比是0.3％∶1，其余是溶剂。
3.根据权利要求2所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述的排胶工艺排胶速度是260℃/54小时或者270℃/60小时。
4.根据权利要求3所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述烧结温度1220℃～1300℃，由排胶段、升温高温段、保温段、降温段、回火段组成，所述的回火段在含O2的N2气氛保护下进行的，O2的体积含量是10ppm～20ppm，在降温段、回火段进行氧化还原反应。
5.根据权利要求4所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述的回火速率是所述的回火时间是900～1000℃/2～3小时。
6.根据权利要求5所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述的烧端温度是750～960℃，烧端气氛是氧的体积含量小于10PPM。
7.如权利要求6所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述的交替叠印内电极和介质层工序中，内电极各边角是过度圆角。
8.如权利要求7所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述的交替叠印内电极和介质层工序中内电极是以屏蔽悬浮结构叠印排列。
9.如权利要求7所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述的交替叠印内电极和介质层工序中内电极是以半屏蔽悬浮结构叠印排列。
10.如权利要求7所述的高压片式多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述的交替叠印内电极和介质层工序中内电极是悬浮非屏蔽结构叠印排列或者不错位结构叠印排列。
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