CN101936910B - 一种水质毒性的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质毒性的分析方法，包括以下步骤：a、被测水样和稀释液进入分析流路，调节被测水样和稀释液的流量比，获得不同稀释度的水样；b、检测液进入分析流路；检测液和不同稀释度的水样混合，成为混合液；c、检测并分析所述混合液的信号，从而获得与不同稀释度水样对应的毒性数据，进而评判被测水样的毒性特性。本发明还提供了一种用于实施上述方法的装置。本发明能综合评判被测水样的毒性特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种毒性分析，尤其是一种水质毒性的分析方法及装置。
背景技术
发光细菌法综合毒性分析技术利用的是样品中的毒物对特定细菌发光特性的抑制程度来表征样品的综合毒性，在饮用水、废水、液体食品、土壤浸出液等众多领域毒性评价有着广泛的应用。该方法对于待测样品毒性进行定量分析的理论基础为，比较发光细菌分别与无毒对照样品和未知待测样品接触后的发光度，计算得到发光抑制率：
其中，I0为与无毒对照样品接触后菌液的发光度；It为与未知待测样品接触后菌液的发光度。发光抑制率大表示未知待测样品毒性强，反之亦然，从而实现了对样品毒性定量化分析。
基于上述原理，荷兰Microlan公司研制了Toxcontrol型水质综合毒性自动分析仪。Toxcontrol型分析仪采用两路平行对照分析技术，其中一路用于检测空白对照样品，另外一路用于检测被测样品，两路同时与受试菌液混合接触，并平行检测两路混合液的光度值I0、It，计算出被测样品对发光细菌的发光抑制率。
尽管上述仪器实现了水样综合毒性的自动分析，但仍不能满足高毒或毒性变化范围较大等应用场合的需求。例如，对于含Hg2+浓度分别为1mg/L和2mg/L的高毒性样品，按上述仪器的直接测量法获得的发光抑制率均为100％，仅从这个结果只能定性地判断出两个样品均具有较高的毒性，但无法定量化地表征被测样品的毒性大小，也无法区分两个样品之间的差异。
此外，发光细菌对多数毒物响应时表现出来的发光抑制率和毒物的浓度遵循正相关关系，但对一些特殊毒物(如Pb2+)，随着毒物的浓度增加，所测得的 发光抑制率呈先增加后降低的现象，即响应结果呈现非单调性。对于这些毒物，如果直接采用前述的现有技术，则分析结果存在假阴性的风险。
发明内容
为了解决现有的水质综合毒性自动分析技术仅能分析样品单一浓度下的毒性，不能满足高毒或毒性变化范围较大等应用的问题，本发明提供了一种新的水质综合毒性分析方法及其装置，该方法和装置通过联动调节被测水样和稀释液的流量，实现动态调节水样稀释度，并对不同稀释度水样进行毒性检测，获得一系列与不同稀释度相关的水样毒性数据，从而实现了大动态范围水样毒性检测，解决了毒性强度不确定、可能变化范围大的样品分析难题。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水质毒性的分析方法，包括以下步骤：
a、被测水样和稀释液进入分析流路，调节被测水样和稀释液的流量比，获得不同稀释度的水样；
b、检测液进入分析流路；
检测液和不同稀释度的水样混合，成为混合液；
c、检测并分析所述混合液的信号，从而获得与不同稀释度水样对应的毒性数据，进而评判被测水样的毒性特性。
作为优选，被测水样和稀释液先混合，之后再和检测液混合。
作为优选，被测水样和/或稀释液在泵的驱动下进入分析流路，通过泵的调节去改变被测水样和稀释液的流量比。
进一步，所述检测液中含有发光细菌，所述信号是光信号。
更进一步，增大被测水样的流量和/或减小稀释液的流量。
作为优选，被测水样和稀释液的流量之和不变。
为了实现上述方法，本发明还提出了这样一种水质毒性的分析装置，包括：
流量调节单元，用于调节被测水样和稀释液的流量之比，以获得不同稀释度的水样；
检测液提供单元，用于提供检测液；
第一混合单元，用于混合检测液、被测水样和稀释液，成为混合液；
检测单元，用于检测混合液以获得与不同稀释度水样对应的信号；
处理单元，用于处理所述信号，得到与不同稀释度水样对应的毒性数据，根据该毒性数据评判被测水样的毒性特性。
进一步，还包括第二混合单元，设置在流量调节单元和第一混合单元之间。
作为优选，所述混合单元是搅拌混合器或混合管路。
作为优选，所述流量调节单元是泵。
进一步，还包括水样调节剂提供单元，提供的水样调节剂在第一混合单元和第二混合单元之间进入分析流路。
更进一步，在第一混合单元和检测单元之间设置除气泡单元。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过泵的流量调节，可以调节出多种稀释度水样，甚至实现连续变化稀释度，可以为水样测试提供更加精细和丰富的毒性测量值。
2、对水样在一系列不同稀释度下进行毒性测试，比现有的分析技术具有更大动态范围，能够满足各种水样毒性分析。
3、稀释操作和毒性测试过程全自动化，提高了水样分析效率，同时也减少了操作过程引入的人为或者环境因素干扰。
附图说明
图1为现有技术中分析装置的结构示意图；
图2是实施例1中分析装置的流路示意图；
图3是实施例1中水样的流速示意图；
图4为实施例1中发光强度、水样稀释度和时间的关系示意图；
图5为实施例1中发光抑制率和水样稀释度的关系示意图；
图6为实施例2中分析装置的流路示意图；
图7为实施例2中水样的流速示意图；
图8为实施例3中分析装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
如图2所示，一种水质综合毒性分析装置，包括流量调节单元、检测液提供单元以及依次连接的混合单元、检测单元31和处理单元。
流量调节单元包括泵11、12，泵11用于驱动稀释液(如清洁的水样或已经浓度的水样)以一定的流量进入分析流路；泵12用于驱动被测水样以一定的流量进入分析流路。因此，可以通过泵11、12来调节被测水样和稀释液的流量之比，以获得不同稀释度的水样。
所述混合单元包括第一混合单元21和第二混合单元22，用于混合分析流路送来的液体，可采用搅拌混合器、混合管路或其它混合器件。
检测液提供单元包括泵13和检测液，检测液内包含发光细菌，被测水样中可能存在的毒性物质会影响发光细菌的发光。所述检测液在泵13的驱动下在第一混合单元21和第二混合单元22之间进入分析流路。
检测单元采用光检测器，用于检测第一混合单元下游的混合液的光信号。
处理单元，用于处理所述光信号，得到与不同稀释度水样对应的毒性数据，进而根据该毒性数据评判被测水样的毒性特性。
本实施例还揭示了一种水质综合毒性分析方法，包括以下步骤；
a、稀释液在泵11的驱动下进入分析流路；被测水样在泵12的驱动下进入 分析流路；进入分析流路的稀释液和被测水样汇合，流经第二混合单元22，实现混合获得稀释水样；
如图3所示，在分析过程中，通过控制泵11，使得稀释液按每5分钟变化1ml/min的速度匀速由10ml/min下降至0ml/min；同时，通过控制泵12，使得被测水样按每5分钟变化1ml/min的速度匀速由0ml/min上升至10ml/min，从而获得一系列稀释度的水样，但稀释液和被测水样的流量之和不变；
b、包含有发光细菌的检测液在泵13的驱动下，按0.5ml/min的流速进入分析流路，并与稀释水样汇合，流经第一混合单元21，实现混合接触；
c、系列稀释度水样和检测液液的混合液在分析流路中接触15min后，按稀释度由低到高流经光检测器，光检测器连续检测混合液的光信号，并记录与之对应的水样稀释度，如图4所示；
分析所述光信号，得到系列稀释度水样的发光抑制率，即毒性表征数据，如图5所示；
根据被测水样在不同稀释度下的系列毒性数据，综合评判水样的毒性特性。
实施例2：
如图6所示，一种水质综合毒性分析装置，与实施例1不同的是：
1、设置第三混合单元23，第三混合单元设置在第一混合单元21和第二混合单元22之间；
2、设置水样调节剂提供单元，包括水样调节剂(如氯化钠溶液)和泵14，在泵14的驱动下水样调节剂在第二混合单元22和第三混合单元23之间进入分析流路。稀释液、被测水样和水样调节剂在第三混合单元23内充分混合。
本实施例还揭示了一种水质综合毒性分析方法，包括以下步骤：
a、稀释液在泵11的驱动下进入分析流路；被测水样在泵12的驱动下进入分析流路；进入分析流路的稀释液和被测水样汇合，流经第二混合单元22，实现混合获得稀释水样；
如图7所示，在分析过程中，泵11每5分钟快速调节一次流速，每次调节1ml/min，直至稀释液的流速由10ml/min下降至0ml/min，同时泵12每5分钟快速调节一次流速，每次调节1ml/min，直至被测水样的流速由0ml/min上升至10ml/min；从而获得一系列稀释度的水样，但稀释液和被测水样的流量之和不变；
b、在泵14驱动下，水样调节剂按0.4ml/min的流速进入分析流路，并与稀释水样汇合，流经第三混合单元23，实现混合；
包含有发光细菌的检测液在泵13的驱动下，按0.2ml/min的流速进入分析流路，并与稀释水样、水样调节剂汇合，流经第一混合单元21，实现混合接触；
c、系列稀释度水样、水样调节剂和检测液的混合液在分析流路中接触15min后，按稀释度由低到高流经光检测器，光检测器连续检测混合液的光信号，并记录与之对应的水样稀释度；
分析所述光信号，得到系列稀释度水样的发光抑制率，即毒性表征数据；
根据被测水样在不同稀释度下的系列毒性数据，综合评判水样的毒性特性。
实施例3：
如图8所示，一种水质综合毒性分析装置，与实施例2不同的是：
1、在第一混合单元21和检测单元31之间设置气泡去除单元，除去混合液中的气泡。
2、水样调节剂采用氯化钠和硫代硫酸钠混合液。
本实施例还揭示了一种水质综合毒性分析方法，包括以下步骤：
a、在泵11的驱动下稀释液进入分析流路；在泵12的驱动下被测水样进入分析流路；进入分析流路的稀释液和被测水样汇合，流经第二混合单元22，实现混合获得稀释水样；
在分析初始泵12按16ml/min的流速驱动被测水样，同时泵11按0ml/min的流速驱动稀释液，进入分析流路；
b、在泵14驱动下，氯化钠和硫代硫酸钠的混合溶液按0.3ml/min的流速进 入分析流路，并与稀释水样汇合，流经第三混合单元23，实现混合；
在泵3驱动下，含有发光细菌的检测液按0.3ml/min的流速进入分析流路，并与稀释水样汇合，流经第一混合单元21，实现混合接触；
c、水样和检测液的混合液在分析流路中接触15min后，流经气泡去除单元脱除混合液中的气泡，最后流经光检测器，光检测器检测混合液的光信号，并记录与之对应的水样稀释度；判断该稀释度水样对发光细菌的发光抑制率是否大于80％；
若此时的发光抑制率小于80％，记录该发光抑制率值和对应的稀释度，作为水样的毒性数据，测试结束；
若此时的发光抑制率大于80％，则快速调节泵12的流速至原有的三分之二，同时快速调节泵11的流速，保持泵12和泵11的总流速为16ml/min，返回到步骤b。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：通过联动调节被测水样和稀释液的流量，实现动态调节水样稀释度，并对不同稀释度水样进行毒性检测，获得一系列与不同稀释度相关的水样毒性数据，从而实现了大动态范围水样毒性检测，解决了毒性强度不确定、可能变化范围大的样品分析难的问题。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水质毒性的分析方法，包括以下步骤：
a、被测水样和稀释液进入分析流路，调节被测水样和稀释液的流量比，获得不同稀释度的水样；
b、检测液进入分析流路；
检测液和不同稀释度的水样混合，成为混合液；所述检测液中含有发光细菌；
c、检测并分析所述混合液的光信号，并记录与之对应的水样稀释度；
判断该稀释度水样对所述发光细菌的发光抑制率是否大于80％；
若判断结果为否，记录该发光抑制率值和对应的稀释度，作为被测水样的毒性数据；
若判断结果为是，则调节被测水样的流速至原有的三分之二，同时调节稀释液的流速，保持被测水样和稀释液的总流速不变，并返回到步骤b；
从而获得与不同稀释度水样对应的毒性数据，进而评判被测水样的毒性特性。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：被测水样和稀释液先混合，之后再和检测液混合。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：被测水样和/或稀释液在泵的驱动下进入分析流路，通过泵的调节去改变被测水样和稀释液的流量比。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，增大被测水样的流量和/或减小稀释液的流量，从而获得不同稀释度的水样。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：在所述步骤a中，被测水样和稀释液的流量之和不变。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HANGZHOU FOCUSED PHOTONICS ENVIRONMENTAL PROTECTIO Effective date: 20120314 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120314 Address after: Hangzhou City, Zhejiang province Binjiang District 310052 shore road 760 Applicant after: Focused Photonics (Hangzhou), Inc. Co-applicant after: HANGZHOU JUGUANG ENVIRONMENTAL PROT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province Binjiang District 310052 shore road 760 Applicant before: Focused Photonics (Hangzhou), Inc. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160623 Address after: 650228 Yunnan city of Kunming province Dabanqiao Street office long water village Zhonghao Airport Industrial City A8 1 Building 2 layer Patentee after: Yunnan spotlight Technology Co.,Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province Binjiang District 310052 shore road 760 Patentee before: Focused Photonics (Hangzhou), Inc. Patentee before: HANGZHOU JUGUANG ENVIRONMENTAL PROT TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130220 |