CN101936902A - 一种核桃油真伪鉴别和含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用荧光光谱法鉴别和测定核桃油含量的方法。其操作步骤主要包括：1.制作混合油样品；2.制作检测样品；3.采用同步荧光法快速测定纯核桃油、纯大豆油和混合油检测样品的荧光光谱；4.光谱数据分析和处理。本发明操作简便、效果良好，可以实现核桃油-大豆油混合样品中核桃油含量的快速检测，适用于纯核桃油以及核桃调和油的质量控制领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种核桃油真伪鉴别和含量测定的方法。
背景技术
核桃(Juglans regia L.)又名胡桃，系胡桃科核桃属，是世界四大干果之一。核桃油营养成分丰富，不饱和脂肪酸含量高达90％以上，尤其是亚油酸、亚麻酸的含量为食用油类品种之最。研究表明，核桃油具有很好的医疗保健功效，其中富含的多不饱和脂肪酸对心脑血管疾病有良好保健和治疗作用。亚油酸能明显降低血清胆固醇水平，而亚麻酸能显著降低甘油三酯水平。同时，核桃油可以清除体内导致机体衰老的自由基，增强机体抗氧化能力。
核桃属于木本油料作物，生长周期长、产量低，加上良好的保健功效和市场认可度，导致核桃油供不应求，价格逐年攀升，已成为常规食用油的最贵品种。由于利益的驱使，市面上出现了大量掺假核桃油，其中尤以市场价格较为便宜的大豆油冒充或掺假核桃油居多。核桃油与大豆油感官性状比较接近，肉眼很难分辨，加之核桃油本身缺乏核桃干果的特殊香味，使得从口感上也难以区分核桃油和大豆油。目前，市场上主要存在两类核桃油造假问题：1.以大豆油冒充或部分掺假制成纯核桃油；2.核桃油和大豆油组成的调和油中，其核桃油含量不达标或根本没有核桃油。核桃油和大豆油都属于成分复杂的混合物，目前尚缺乏有效手段对混合体系中的核桃油含量做出检测。
本发明采用荧光分光光度法快速鉴别和检测核桃油的真伪和含量，该方法操作简便，准确性高，具有较好的实用性和可推广性，国内外未见相关研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速鉴别和检测核桃油真伪和含量的方法。
该方法的操作步骤如下：
1)制作混合油样品：将用压榨法自制的纯核桃油和纯大豆油按不同比例混合，制作多个混合油样品，核桃油含量体积百分比从0-100％()均匀分布，以保证样品的代表性；
2)制作检测样品：混合油样品溶于正己烷后成为检测样品，正己烷中的混合油含量为1％(体积百分比)；
3)采用同步荧光法测定纯核桃油、纯大豆油和混合油检测样品的荧光光谱，仪器设备参数为：扫描波长范围250-700nm，激发波长和发射波长差为20-80nm，狭缝宽度7nm，扫描速度小于500nm/min；
4)光谱数据分析和处理。采用偏最小二乘法处理步骤3)中获得的荧光光谱数据，建立基于荧光光谱数据，并用于预测核桃-大豆混合油品中核桃油含量的回归方程。
本发明的方法没有复杂的样品前处理过程，可在几分钟内实现核桃-大豆混合油品中核桃油含量的快速分析，方便实用。当核桃油含量低于3％时，该发明方法的预测误差小于10％；当核桃油含量高于3％时，该方法的预测误差小于2％，表明该方法具有较高的测量精度，可以较好地满足食用油品检测需求。目前，国内外还未见有关核桃-大豆混合油品含量测定方法的报道，本发明方法的技术指标处于领先地位。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不是对本发明的限制。
实施例1：
1)制作混合油样品。将用压榨法自制的纯核桃油和纯大豆油按不同比例混合，制作15个混合油样品，其中核桃油的含量分别为体积百分比0、2％、10％、18％、26％、34％、42％、50％、58％、66％、74％、82％、90％、98％、100％。
2)制作检测样品。混合油样品溶于正己烷后成为检测样品，正己烷中的的混合油含量为1％(体积百分比)。
3)采用同步荧光法测定纯核桃油、纯大豆油和混合油检测样品的荧光光谱。仪器设备参数为：扫描波长范围250-700nm，激发波长和发射波长差为20nm，狭缝宽度7nm，扫描速度300nm/min。
4)光谱数据分析和处理。采用偏最小二乘法处理步骤3)中获得的荧光光谱数据，建立基于荧光光谱数据，并用于预测核桃-大豆混合油品中核桃油含量的回归方程。本实施例中建立的回归方程为：y＝34.1803+0.2048x1+0.1016x2+0.0395x3+0.0044x4-0.0170x5-0.0259x6-0.0268x7-0.0285x8-00290x9-0.0248x10-0.0203x11-0.0170x12-0.0126x13-0.0104x14-0.0131x15-0.0196x16-0.0299x17-0.0453x18-0.0623x19-0.0769x20-0.0844x21-0.0785x22-0.0775x23-0.1199x24-0.2444x25-0.6122x26+0.6212x27+0.4448x28+0.2608x29+0.3427x30+0.4002x31+0.2626x32+0.0107x33-0.2480x34-0.4879x35-0.6031x36-0.4734x37-0.2386x38-0.0361x39+0.1594x40+0.3119x41+0.3411x42+0.2734x43+0.1968x44+0.1641x45+0.1940x46+0.2431x47+0.2837x48+0.3582x49+0.4219x50+0.3849x51+0.3046x52+0.2115x53+0.0249x54-0.1670x55-0.2170x56-0.1447x57+0.1045x58+0.5436x59+0.8762x60+0.9261x61
其中y表示混合油中核桃油的含量，x1-x61代表荧光谱图中61个光谱强度数据。用该回归方程对15个样品中核桃油含量进行预测，结果如表1所示。
表1样品中核桃油含量真实值和预测值比较
实施例2：
1)制作混合油样品。将用压榨法自制的纯核桃油和纯大豆油按不同比例混合，制作15个混合油样品，其中核桃油的含量分别为体积百分比0、2％、10％、18％、26％、34％、42％、50％、58％、66％、74％、82％、90％、98％、100％。
2)制作检测样品。混合油样品溶于正己烷后成为检测样品，正己烷中的的混合油含量为1％(体积百分比)。
3)采用同步荧光法测定纯核桃油、纯大豆油和混合油检测样品的荧光光谱。仪器设备参数为：扫描波长范围250-700nm，激发波长和发射波长差为40nm，狭缝宽度7nm，扫描速度200nm/min。
4)光谱数据分析和处理。采用偏最小二乘法处理步骤3)中获得的荧光光谱数据，建立基于荧光光谱数据，并用于预测核桃-大豆混合油中核桃油含量的回归方程。本实施例中建立的回归方程为：y＝95.5560-0.0416x1-0.0338x2-0.0283x3-0.0244x4-0.0215x5-0.0194x6-0.0179x7-0.0168x8-0.0160x9-0.0154x10-0.0150x11-0.0148x12-0.0148x13-0.0151x14-0.0157x15-0.0167x16-0.0183x17-0.0207x18-0.0242x19-0.0294x20-0.0376x21-0.0507x22-0.0730x23-0.1173x24-0.2242x25-0.6222x26-0.6697x27+0.1333x28+0.1579x29+0.1521x30+0.1457x31+0.1406x32+0.1370x33+0.1327x34+0.1284x35+0.1252x36+0.1218x37+0.1188x38+0.1164x39+0.1144x40+0.1131x41+0.1131x42+0.1143x43+0.1164x44+0.1184x45+0.1201x46+0.1220x47+0.1245x48+0.1283x49+0.1334x50+0.1400x51+0.1474x52+0.1547x53+0.1621x54+0.1711x55+0.1809x56+0.1897x57+0.1986x58+0.2076x59+0.2157x60+0.2235x61
其中y表示混合油中核桃油的含量，x1-x61代表荧光谱图中61个光谱强度数据。用该回归方程对15个样品中核桃油含量进行预测，结果如表2所示。
表2样品中核桃油含量真实值和预测值比较
实施例3：
1)制作混合油样品。将用压榨法自制的纯核桃油和纯大豆油按不同比例混合，制作15个混合油样品，其中核桃油的含量分别为体积百分比0、2％、10％、18％、26％、34％、42％、50％、58％、66％、74％、82％、90％、98％、100％。
2)制作检测样品。混合油样品溶于正己烷后成为检测样品，正己烷中的的混合油含量为1％(体积百分比)。
3)采用同步荧光法测定纯核桃油、纯大豆油和混合油检测样品的荧光光谱。仪器设备参数为：扫描波长范围250-700nm，激发波长和发射波长差为80nm，狭缝宽度7nm，扫描速度400nm/min。
4)光谱数据分析和处理。采用偏最小二乘法处理步骤3)中获得的荧光光谱数据，建立基于荧光光谱数据，并用于预测核桃-大豆混合油中核桃油含量的回归方程。本实施例中建立的回归方程为：y＝102.3371-0.0393x1-0.0322x2-0.0270x3-0.0234x4-0.0207x5-0.0187x6-0.0173x7-0.0163x8-0.0155x9-0.0150x10-0.0146x11-0.0145x12-0.0146x13-0.0149x14-0.0155x15-0.0165x16-0.0181x17-0.0205x18-0.0240x19-0.0292x20-0.0373x21-0.0499x22-0.0717x23-0.1151x24-0.2211x25-0.6262x26-0.9104x27+0.1322x28+0.1601x29+0.1538x30+0.1481x31+0.1444x32+0.1414x33+0.1376x34+0.1331x35+0.1284x36+0.1238x37+0.1198x38+0.1167x39+0.1149x40+0.1144x41+0.1149x42+0.1163x43+0.1187x44+0.1211x45+0.1223x46+0.1238x47+0.1267x48+0.1304x49+0.1356x50+0.1430x51+0.1513x52+0.1591x53+0.1668x54+0.1756x55+0.1853x56+0.1943x57+0.2032x58+0.2131x59+0.2223x60+0.2294x61
其中y表示混合油中核桃油的含量，x1-x61代表荧光谱图中61个光谱强度数据。用该回归方程对15个样品中核桃油含量进行预测，结果如表3所示。
表3样品中核桃油含量真实值和预测值比较
Claims (1)
1.一种核桃油真伪鉴别和含量测定的方法，其特征在于该方法的操作步骤包括：
1)制作混合油样品：将用压榨法自制的纯核桃油和纯大豆油按不同比例混合，制作多个混合油样品，核桃油体积百分比含量从0-100％均匀分布，以保证样品的代表性；
2)制作检测样品：混合油样品溶于正己烷后成为检测样品，正己烷中的的混合油含量为体积百分比1％；
3)采用同步荧光光谱法测定纯核桃油、纯大豆油和混合油的荧光谱图，光谱参数为：扫描波长范围250-700nm，激发波长和发射波长差为20-80nm，狭缝宽度7nm，扫描速度小于500nm/min；
4)采用偏最小二乘法处理步骤3)中获得的荧光光谱数据，建立基于荧光光谱数据，并用于预测核桃-大豆混合油中核桃油含量的回归方程，实现核桃油含量的快速检测。
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