CN103901004B - 鉴别大豆原油中掺有大豆成品油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了鉴别大豆原油中掺有大豆成品油的方法，包括：采用荧光分光光度计分别对大豆原油、大豆成品油以及待测大豆原油样品进行扫描并采集发射荧光谱图，以便分别获得具有大豆原油特征峰的谱峰图、具有大豆成品油特征峰的谱峰图以及待测大豆原油样品谱峰图；计算待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的大豆原油特征峰的峰强度比值，并基于该比值判断待测大豆原油样品中掺有大豆成品油。该方法能够无损、简便、快速地对待测大豆原油样品是否掺有大豆成品油进行鉴别分析。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，特别涉及一种检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法。
背景技术
大豆原油（又称大豆毛油）是大豆通过压榨或浸提得到的粗油脂，不能直接食用，需要经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼处理，并满足大豆成品油的质量要求才能进入消费市场。由于大豆原油中含有丰富的维生素E和其它酚类等抗氧化物质，便于长期储存，而精炼后的大豆成品油则容易氧化，保质期较短。因此，我国将大豆原油作为战略储备物资，并出台相应的国家标准对原油的质量指标（如酸价和过氧化值）做出规定。然而，近年来我国储油市场发现一些不良商家为了让过期的大豆原油顺利通过入库检查，在大豆原油（毛油）中掺入大豆成品油。这些掺入成品油的大豆原油（毛油）往往不易存放，常常入库几个月就出现酸价、过氧化值急剧升高，品质迅速劣变的现象，有的劣变原油甚至失去了加工和食用价值，严重扰乱了储油市场秩序，危害国家油脂储备。因此，亟须尽快开发大豆原油（毛油）的掺伪快速鉴别方法，做好大豆原油（毛油）的入库检验。
目前，食用油掺伪鉴别的常见分析方法如感官分析、理化检测、气相色谱、红外光谱等大多用于鉴别异种油脂掺伪，如高价的橄榄油中掺入廉价的菜籽油，花生油中掺入大豆油等；即使是同种油脂的掺伪，也是品质较高的油品中掺入品质较低的，如特级初榨橄榄油中掺入橄榄果渣油，浓香芝麻油中掺入普通芝麻油等。对于大豆原油中掺入大豆成品油的鉴别，不仅是同种油脂的掺伪，而且是在较“复杂”的原油中掺入相对“纯净”的精炼油，增大了分析难度。
荧光光谱作为一种分子光谱技术，除了具有快速、简便、低成本的优点外，还具有比其他分子光谱更好的分析灵敏度和选择性。这是因为荧光光谱是反映被测物的荧光强度随发射波长变化的情况。通常，不同化合物的发射荧光谱图具有特征性，由此可以推论，不同种类和比例的化合物组成的复杂混合物体系应当具有特征的荧光光谱图。因此，不同油脂表现出的荧光光谱指纹特征能够用于油脂的鉴定和掺伪鉴别。
近年来，荧光光谱用于食用油的品种鉴定的研究逐渐增多，但用于食用油脂掺伪的研究大多集中在橄榄油，且方法大多都需要同步荧光结合化学计量学进行数据处理才能达到鉴别鉴定的目的。本研究利用分子荧光技术开发出鉴别大豆原油中是否掺入大豆成品油的无损、快速方法，为食用油脂的入库检测提供技术支撑，从而保证油脂的储存安全。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种有效鉴别、半定量检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法。
根据本发明实施例的鉴别大豆原油中掺有大豆成品油的方法，包括：
采用荧光分光光度计分别对大豆原油、大豆成品油以及待测大豆原油样品进行扫描并采集发射荧光谱图，以便分别获得具有大豆原油特征峰的谱峰图、具有大豆成品油特征峰的谱峰图以及待测大豆原油样品谱峰图；
计算待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的所述大豆原油特征峰的峰强度比值，并基于所述比值判断所述待测大豆原油样品中掺有大豆成品油。
本发明上述实施例的检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法能够无损、简便、快速地对待测大豆原油样品是否掺伪进行鉴别分析。由此进一步为使用油脂的入库检测提供了技术支持，从而为油脂的储存安全提供保障。
在本发明的实施例中，所述扫描并采集发射荧光谱图的波谱范围为370～800nm。由此可以准确有效地检测到大豆原油和大豆成品油的特征峰，以便进一步提高该方法的准确度。
在本发明的实施例中，所述大豆原油于388nm、525nm和676nm处分别存在所述大豆原油特征峰。
在本发明的实施例中，设定所述荧光分光光度计的扫描固定激发波长为360nm。由此可以进一步提高检测准确度。
在本发明的实施例中，设定所述荧光分光光度计的激发狭缝与发射狭缝均为5nm。由此可以进一步提高检测准确度。
在本发明的实施例中，所述待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的所述大豆原油特征峰的峰强度比值大于0.2，所述待测大豆原油样品中掺有所述大豆成品油不小于10重量%。
附图说明
图1A是根据本发明一个实施例的大豆原油的发射光谱图。
图1B是根据本发明一个实施例的大豆成品油的发射光谱图。
图2是根据本发明一个实施例的一种大豆原油中及掺入不同比例大豆成品油的发射荧光谱图。
图3是根据本发明一个实施例的待测大豆原油样品的发射光谱图。
具体实施方式
下面详细描述根据本发明实施例的检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法。
根据本发明的具体实施例，检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法包括：
首先，采用荧光分光光度计分别对大豆原油、大豆成品油以及待测大豆原油样品进行扫描并采集发射荧光谱图，以便分别获得具有大豆原油特征峰的谱峰图、具有大豆成品油特征峰的谱峰图以及待测大豆原油样品谱峰图。
根据本发明的具体实施例，对大豆原油、大豆成品油以及待测大豆原油样品进行扫描时可以采集370～800nm范围内发射荧光谱图。由此可以准确有效地检测到大豆原油和大豆成品油的特征峰，以便进一步提高该方法的准确度。
根据本发明的具体实施例，上述荧光分光光度计的扫描条件并不受特别限制，例如可以为在本发明的实施例中，可以设定荧光分光光度计的扫描固定激发波长为360nm，激发狭缝与发射狭缝均为5nm。由此可以进一步提高检测准确度。
根据本发明的具体实施例，通过上述方法对大豆原油和大豆成品油进行检测，结果为大豆原油于388nm、525nm和676nm处分别存在所述大豆原油特征峰，大豆成品油于370～650nm处存在所述大豆成品特征峰。大豆成品油中于525nm和676nm未出现特征峰。通过对比大豆原油的谱峰图，分析待测大豆原油样品谱峰图中大豆原油特征峰的变化，发现待测大豆原油样品中的388nm处的特征峰出现峰强度显著增加和红移现象，而525nm处的特征峰出现了峰强度微量提高和蓝移现象，676nm处特征峰的峰强度微量提高。因此，大豆原油中位于388nm处的特征峰受到大豆成品油370～650nm处特征峰的影响比较严重。
由于大豆原油谱峰图中位于676nm处的峰是叶绿素的特征吸收峰，大豆原油中叶绿素含量受榨油大豆成熟度影响，如用未成熟的青豆榨油，原油中叶绿素含量较高，成熟大豆则叶绿素含量不高，不同大豆原油的荧光谱图中676nm荧光强度不同。因此，位于大豆原油中位于676nm处荧光峰不稳定，不适于作为大豆原油的基准峰。而位于525nm处的荧光峰是维生素E的吸收峰，该峰在不同大豆原油中的荧光强度比较稳定。
本发明的发明人正是基于上述发现，发明人通过计算待测大豆原油样品谱峰图中受大豆成品油影响较严重的388nm处的峰与较稳定的525nm处峰的峰强度比值，并进一步基于该比值判断待测大豆原油样品中掺有大豆成品油。由此可以进一步提高该方法的检测效率和准确度。根据本发明的具体实施例，该比值可以与大豆原油谱峰图中的388nm处的峰强度与525nm处的峰强度的比值进行比较，由此可以判定待测大豆原油样品中是否掺入了大豆成品油以及半定量分析掺入大豆成品油的量。
根据本发明的具体实施例，待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的大豆原油特征峰峰强度比值大于0.2时，待测大豆原油样品中掺有大豆成品油不小于10重量%。因此本发明上述实施例的检测大豆原油中掺有大豆成品油的方法可以鉴别大豆原油是否掺有大豆成品油。进而利用上述方法对大豆原油质量监控提供了良好的检测手段。本发明上述实施例的鉴别大豆原油中掺有大豆成品油的方法能够无损、简便、快速地对待测大豆原油样品进行检测分析。
实施例1
主要实验仪器及条件：
FT-97pro荧光分光光度计（中国上海棱光）；
F-4600荧光分光光度计（日本日立）。
实验样品：
大豆原油1：天津九三油脂厂提供，2012年11月29日生产，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中大豆原油的质量要求；
大豆原油2：天津九三油脂厂提供，2012年11月27日生产，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中大豆原油的质量要求；
大豆原油3：北京天维康油脂调销中心提供，2012年4月入库储存，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中大豆原油的质量要求；
大豆原油4：北京天维康油脂调销中心提供，2013年1月入库储存，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中大豆原油的质量要求；
大豆成品油1：福临门一级大豆油，自超市购得，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中一级大豆油的质量要求；
大豆成品油2：金龙鱼一级大豆油，自超市购得，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中一级大豆油的质量要求；
大豆成品油3：元宝牌大豆油，自超市购得，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中一级大豆油的质量要求；
大豆成品油4：汇福一级大豆油，自超市购得，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中一级大豆油的质量要求；
大豆成品油5：五湖一级大豆油，自超市购得，符合国家标准《GB1535-2003大豆油》中一级大豆油的质量要求。
首先，在试验研究过程中，分别采集了多个大豆原油和大豆成品油的激发荧光谱图和发射荧光谱图，结果表明，样品的发射荧光谱图的稳定性最好。进一步考察了样品在连续激发波长下与不同激发波长下扫描的发射荧光谱图，结果表明：固定激发波长为360nm，激发狭缝与发射狭缝均设定为5nm，扫描得到样品在370～800nm范围的发射荧光谱图最为稳定可靠。
确定参数分别设置为：
采用荧光分光光度计，固定激发波长360nm，激发狭缝5nm，发射狭缝5nm，光谱带宽1nm，样品无需前处理直接放入10mm×10mm×45mm石英比色池，发射光谱采集范围370～800nm。
其次，通过采用上述试验条件对大豆原油和成品油进行扫描检测，得到大豆原油和成品油的发射荧光谱图见图1。
比较大豆原油和成品油的发射荧光谱图，可以看到大豆原油在525nm和676nm处有较强荧光特征峰，在388nm处有一个弱荧光峰，其中525nm可能是维生素E的吸收峰，676nm处是叶绿素类物质的荧光特征峰。大豆成品油则在370nm～650nm出现很强的宽峰，其最高点在417nm附近，这是由于大豆原油在精炼过程中经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭等物理、化学处理后，大豆原油中的色素和维生素E等荧光物质明显减少，从而使得成品油在525nm和676nm处特征峰明显减弱，甚至消失。
此外从大豆原油和成品油的荧光谱图的峰强度比较，成品油的荧光强度远远大于原油的强度。因此，从谱图强度可以快速分辨大豆原油和成品油。
实施例2
考察大豆原油中掺入大豆成品油的发射荧光谱图
制备得到大豆成品油中掺入质量分数0%（A）、10%（B）、20%（C）、30%（D）、40%（E）、50%（F）、60%（G）、70%（H）和80%（I）的九个待测大豆原油样品
采用实施例1中的荧光分光检测条件，分别对上述九个待测大豆原油样品进行荧光检测，得到发射荧光谱图2，图2中，A-1-I-1分别为向实施例1中的大豆原油1中掺入0～80%的大豆成品油后的发射荧光谱图。
通过对比大豆原油和大豆成品油的谱峰图，对图2中九个待测大豆原油样品谱峰图进行分析。首先，原大豆原油在388nm处的荧光峰的强度显著增强，其峰位也向长波段移动（红移），且随着大豆成品油质量分数的增大而增大。而大豆原油在525nm和676nm处的特征峰受加入的大豆成品油的影响则较轻。表现为525nm处的特征峰峰强度随着大豆成品油质量分数的增大出现微量提高和蓝移现象，而676nm处特征峰的峰强也有微量提高。上述谱峰变化可能与大豆成品油较大豆原油中色素含量低，而脂肪酸及其氧化产物含量高有关。其中，大豆原油中位于388nm处的特征峰受到大豆成品油370～650nm处特征峰的影响比较严重，而525nm和676nm处特征峰基本无变化。
由于大豆原油谱峰图中位于676nm处的谱峰是叶绿素的特征吸收峰，大豆原油中叶绿素含量受榨油大豆成熟度影响，如用未成熟的青豆榨油，原油中叶绿素含量较高，成熟大豆则叶绿素含量不高，不同大豆原油的荧光谱图中676nm荧光强度不同。因此，位于大豆原油中位于676nm处荧光峰不稳定，不适于作为大豆原油的基准峰。而位于525nm处的荧光峰是维生素E的吸收峰，该峰在不同大豆原油中的荧光强度比较稳定。
由此，可以通过计算待测大豆原油样品谱峰图中受大豆成品油影响较严重的388nm处的峰与较稳定的525nm处峰的峰强度比值，并进一步基于该比值与大豆原油谱峰图中的388nm处的峰强度与525nm处的峰强度的比值进行比较，由此可以判定待测大豆原油样品中是否掺入了大豆成品油以及半定量分析掺入大豆成品油的量。
具体地，上述比值可以通过下列通式进行表示：
Ia=I388/I525（1）
Ia：掺伪指数
I388：样品在388nm处荧光谱峰的强度
I525：样品在525nm处荧光谱峰的强度
同时计算实施例1中对不同来源的纯的大豆原油的掺伪指数，参见表1和图1（A），得出纯的大豆原油的掺伪指数为0.16～0.2，这些大豆原油的过氧化值范围在2.42～6.33，说明不同氧化程度原油的荧光谱图具有较好的稳定。
经过上述方法计算不同来源的大豆原油及其掺入不同比例大豆成品油的混合油的掺伪指数，结果见表1和图2。
表1
| 样品 | Ia=I388/I525 |
| 大豆原油1 | 0.16 |
| 大豆原油2 | 0.18 |
| 大豆原油3 | 0.20 |
| 大豆原油4 | 0.20 |
| B-1：大豆原油1中含10%大豆成品油 | 0.24 |
| B-2：大豆原油2中含10%大豆成品油 | 0.28 |
| B-3：大豆原油3中含10%大豆成品油 | 0.20 |
| B-4：大豆原油4中含10%大豆成品油 | 0.20 |
| C-1：大豆原油1中含20%大豆成品油 | 0.32 |
| C-2：大豆原油2中含20%大豆成品油 | 0.37 |
| C-3：大豆原油3中含20%大豆成品油 | 0.22 |
| C-4：大豆原油4中含20%大豆成品油 | 027 |
| D-1：大豆原油1中含30%大豆成品油 | 0.385 --> |
| D-2：大豆原油2中含30%大豆成品油 | 0.46 |
| D-3：大豆原油3中含30%大豆成品油 | 0.27 |
| D-4：大豆原油4中含30%大豆成品油 | 033 |
| E-1：大豆原油1中含40%大豆成品油 | 0.47 |
| E-2：大豆原油2中含40%大豆成品油 | 0.53 |
| E-3：大豆原油3中含40%大豆成品油 | 0.53 |
| E-4：大豆原油4中含40%大豆成品油 | 0.44 |
| F-1：大豆原油1中含50%大豆成品油 | 0.55 |
| F-2：大豆原油2中含50%大豆成品油 | 0.71 |
| F-3：大豆原油3中含50%大豆成品油 | 0.69 |
| F-4：大豆原油4中含50%大豆成品油 | 0.92 |
| G-1：大豆原油1中含60%大豆成品油 | 0.72 |
| G-2：大豆原油2中含60%大豆成品油 | 0.86 |
| G-3：大豆原油3中含60%大豆成品油 | 0.86 |
| G-4：大豆原油4中含60%大豆成品油 | 1.11 |
| H-1：大豆原油1中含70%大豆成品油 | 1.06 |
| H-2：大豆原油2中含70%大豆成品油 | 1.38 |
| H-3：大豆原油3中含70%大豆成品油 | 0.99 |
| H-4：大豆原油4中含70%大豆成品油 | 1.37 |
| I-1：大豆原油1中含80%大豆成品油 | 1.66 |
| I-2：大豆原油2中含80%大豆成品油 | 1.79 |
| I-3：大豆原油3中含80%大豆成品油 | 1.21 |
| I-4：大豆原油4中含80%大豆成品油 | 1.82 |
通过上述表1，可以根据测得的待测大豆原油样品的掺伪指数，判断出其中掺入大豆成品油的质量分数。
实施例3
取大豆原油样品进行检测，鉴别其中是否掺有大豆成品油。设定固定荧光分光光度计的激发波长为360nm，激发狭缝与发射狭缝均为5nm，扫描并采集大豆原油样品在370～800nm范围的发射荧光谱图，见图3。读出谱图中位于388nm的谱峰强度（I388）与525nm处谱峰强度（I525）的比值（I388/I525）。通过计算Ia=I388/I525等于0.32，通过与表1进行比较，Ia大于0.2，说明上述检测的大豆原油中至少掺有10%的大豆成品油。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种鉴别大豆原油中掺有大豆成品油的方法，其特征在于，包括：
采用荧光分光光度计分别对大豆原油、大豆成品油以及待测大豆原油样品进行扫描并采集发射荧光谱图，以便分别获得具有大豆原油特征峰的谱峰图、具有大豆成品油特征峰的谱峰图以及待测大豆原油样品谱峰图；
计算所述待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的大豆原油特征峰的峰强度比值，并基于所述比值判断所述待测大豆原油样品中是否掺有大豆成品油，其中，所述待测大豆原油样品谱峰图中位于388nm与525nm处的所述大豆原油特征峰的峰强度比值大于0.2，所述待测大豆原油样品中掺有所述大豆成品油重量比不小于10％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述扫描并采集发射荧光谱图的波谱范围为370～800nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大豆原油于388nm、525nm和676nm处分别存在所述大豆原油特征峰。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，设定所述荧光分光光度计的扫描固定激发波长为360nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，设定所述荧光分光光度计的激发狭缝与发射狭缝均为5nm。
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| CN103901004A (zh) | 2014-07-02 |
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