CN101935095B - 一种聚硅酸絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚硅酸絮凝剂的制备方法，首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，把结晶氯化铝加入饱和硅酸钠溶液，加入醋酸调节pH值到3.0-5.0；再加入氯化铁作为阻聚剂，调节pH值到2.0-2.5，同时通入纯氧曝气，到变为红棕色透明粘稠膏体；待完全溶解后熟化，此时向膏体中加入次氯酸钠粉末，自然冷却到室温后即得到膏体状聚硅酸絮凝剂。本方法改进了传统的聚硅酸类絮凝剂的制造方法，提高了聚硅酸类絮凝剂的絮凝效果，同时延长了聚硅酸类絮凝剂的存放时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种污水絮凝剂的制备方法，具体是一种新型的聚硅酸类絮凝剂的制备方法。
背景技术
混凝是现在污水预处理过程中的重要的一步，由于混凝处理过程短，条件宽泛，去除效率高等优点，其使用范围越来越广。随着现代化学的飞速进步，絮凝剂的研制越来越受到重视，现在絮凝剂的研发呈现出向高分子，复合多功能型的方向发展，聚硅酸在这方面表现出了非凡的活力。
目前主要的混凝剂分为有机和无机两类，有机的絮凝剂主要有聚丙烯酰胺等有机高分子聚合物。有机絮凝剂具有用量少，絮凝能力强，使用pH范围大，沉淀效果好等多种优点，但是该物质价格较高，且残余单体是具有生物毒性的，有些还有“三致”效应(致畸、致癌、致突变)，因此对于有机絮凝剂的使用安全问题一直是技术瓶颈。研发出无毒高效的絮凝剂是现在的研究目标。无机类絮凝剂有传统的铁系，铝系絮凝剂，及最近成为研究热点的聚硅酸类絮凝剂。由于铁系絮凝剂能形成较大絮体，沉降性能好，但是腐蚀性高，稳定性低，而且易产生大量污泥。铝系絮凝剂却沉降性较差，絮体较小。部分聚合铝系絮凝剂生产过程复杂。聚硅酸絮凝剂分子量大对水中的悬浮物有很好的网捕卷扫作用，但它带负电，对胶体的电中和性能较差。以上三种无机絮凝剂各具特点。因此能集合各种絮凝剂的优点，同时克服其缺点的多功能高效絮凝剂成为研究的方向。
多功能高效絮凝剂是无机和有机相结合的复合絮凝剂。采用聚合硅酸、金属离子等多种组分间通过缩聚、配位键合等作用形成的比较均匀的聚合物。该类絮凝剂能提供大量的多羟基络合离子，能够强烈吸附污物胶体微粒，通过粘附、架桥、交联作用，从而促进胶体凝聚，同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面电荷，降低电位，使胶体离子由原来的相斥变成了相吸，促使胶体微粒相互碰撞，从而形成絮状混凝沉淀。同时在絮凝剂中引入Fe3+，Mg2+，PO4 3-等离子可以形成脱色，脱硫，脱氨氮于一体的絮凝剂。再从无机高分子体系中引入有机高分子，可有效克服无机絮凝剂分子链较短的不足，通过颗粒之间的架桥形成大的絮凝体，并通过卷扫去除微小颗粒，达到絮体粘结聚集性好，吸附架桥能力强，絮体大且密实，沉降速度快，脱色性能好的处理效果。
中国专利“聚合硅酸-硫酸铝及其生产工艺”(公开号CN 1082006A)通过直接提高Al2O3的浓度来提高絮凝剂的稳定性和絮凝效果。其合成过程需要9.5-11h，时间持续时间长，所需要的能源消耗相对较高，需要改进。
中国专利“聚合硅酸氯化铝及其制备工艺”(公开号CN 1915851A)的工艺为：首先将盐酸加热到40-70℃，加入铝酸钙粉，搅拌反应0.5-1.5小时，铝酸钙粉的硅和铝在盐酸中溶出，得到活性高的含聚合硅酸SiO20.2-1.0％(m/v)的氯化铝AlCl3液体；添加能和盐酸中和反应的物质在80-110℃的条件下反应1-4小时，最终制备得到聚合硅酸氯化铝。该工艺反应过程繁琐，铝酸钙粉的硅和铝在盐酸中溶出，需要改进。
中国专利“聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法”(公开号为CN1907878A)的工艺条件温和，反应速度快，可是条件要求苛刻，所得产品为液态絮凝剂，存放时间受外界影响，需要改进。
中国专利“聚合硅酸-铝复合絮凝剂及其制备方法”(公开号为CN 1059505A)在得到液体絮凝剂后，干燥制得固体絮凝剂，降低了运输和使用成本，但是其使用过程中需要的pH值较低，对设备的腐蚀性大，需要改进。
此外，申请人进行本发明的研究工作还有以下几个原因：
首先，在相关文献中，较少或者没有使用阻聚剂和稳定剂。在聚硅酸絮凝剂的生产和使用的过程中，不稳定性一直是困扰研究者和使用者的大问题。本发明在聚硅酸絮凝剂的使用过程中加入了稳定剂和阻聚剂，使得该絮凝剂能稳定存放大于360天。
其次，在复合絮凝剂的制备过程中，色度去除一直是难题，因此在本发明中加入了氧化剂和脱色剂，增强了该絮凝剂的脱色能力，扩大了使用范围，提高了使用效果。
最后，现在大多数聚硅酸絮凝剂还停留在液态，这对运输和使用是极其不利的，本专利可在实际的生产过程中生产出稳定的固态絮凝剂，方便使用，节省成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固态聚硅酸絮凝剂的制备方法，该方法改进了传统的聚硅酸类絮凝剂制造方法，提高了聚硅酸类絮凝剂的絮凝效果，同时延长了聚硅酸类絮凝剂的存放时间。
本发明所述的一种聚硅酸絮凝剂的制备方法，其包括以下步骤：首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，保持温度在40±2℃；把结晶氯化铝加入饱和硅酸钠溶液，再加入醋酸调节pH值到3.0-5.0；在此溶液中加入氯化铁作为阻聚剂，然后再次加入醋酸调节pH值到2.0-2.5，同时通入纯氧曝气10-20分钟，到变为红棕色透明粘稠膏体；待完全溶解后熟化30±3分钟，此时向膏体中加入次氯酸钠粉末，待完全溶解后，自然冷却到室温后即得到膏体状聚硅酸絮凝剂。
上述制备过程中的结晶氯化铝，硅酸钠，氯化铁，次氯酸钠的质量比为250∶140∶30-40∶65-75。
将膏体状固态聚硅酸絮凝剂经300℃干燥45±2分钟之后得到橙色粉末状固态聚硅酸絮凝剂，其存放时间可达360天。
在上述反应过程中以纯氧和氯化铁作为阻聚剂剂。纯氧不仅有阻聚剂的作用，而且起到了氧化亚铁离子和搅拌的作用，有利于氯化铁不断发生阻聚反应。氯化铁不仅是阻聚剂，而且也是一种无机絮凝剂。氯化铝不仅可以作为絮凝剂，有利于混凝的进行，而且在混凝反应过程中有脱色剂的作用，可以提高产品的性能。次氯酸钠是一种氧化剂，在使用过程中可以释放出次氯酸根离子，具有强氧化性，可以氧化水中的还原性物质，提高絮凝剂的处理效果。
与现有制备方法相比，本发明所具有的优点是：
1、反应最高温度只有40℃，条件温和，容易实现，热能费用低。
2、分别控制不同阶段的反应pH，有利于反应的进行，提高产率。
3、加入了阻聚剂氯化铁，不仅能起到延迟聚合的作用，而且氯化铁也是一种很好的无机絮凝剂，提高产品的性能。
4、加入了有脱色作用的氯化铝，可以提高产品的脱色作用。
5、反应中纯氧曝气，不仅有缓解聚合的作用，而且可以作为氧化剂，在处理废水是起到氧化预处理的作用。
6、陈化过程中加入了次氯酸钠，提高氧化性。
7、操作简单方便，可实现自动化控制。
具体实施方式：
实施例1：
首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，保持温度在40±2℃。把250g结晶氯化铝盛放到烧杯中加入260ml饱和硅酸钠溶液，加入醋酸调节pH值到4.0，在此溶液中加入40g氯化铁作为阻聚剂，然后再次加入醋酸调节pH值到2.0，同时通入纯氧曝气10分钟，到变为红棕色透明粘稠膏体。待完全溶解后熟化30分钟，此时向膏体中加入65g次氯酸钠粉末，待完全溶解后，自然冷却到室温后即得到产品，需避光保存。
实施例2：
首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，保持温度在40±2℃。把250g结晶氯化铝盛放到烧杯中加入260ml饱和硅酸钠溶液，加入醋酸调节pH值到3.0，在此溶液中加入30g氯化铁作为阻聚剂，然后再次加入醋酸调节pH值到2.5，同时通入纯氧曝气20分钟，到变为红棕色透明粘稠膏体。待完全溶解后熟化30分钟，此时向膏体中加入65g次氯酸钠粉末，待完全溶解后，自然冷却到室温后即得到产品，需避光保存。
实施例3：
首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，保持温度在40±2℃。把250g结晶氯化铝盛放到烧杯中加入260ml饱和硅酸钠溶液，加入醋酸调节pH值到5.0，在此溶液中加入35g氯化铁作为阻聚剂，然后再次加入醋酸调节pH值到2.0，同时通入纯氧曝气10分钟，到变为红棕色透明粘稠膏体。待完全溶解后熟化30分钟，此时向膏体中加入75g次氯酸钠粉末，待完全溶解后，自然冷却到室温后即得到产品，需避光保存。
应用实例
制备絮凝剂溶液：取适量PAC与上述三种絮凝剂产品，分别采用纯净水溶解，制得浓度为5％的絮凝剂溶液，待用。具体溶解步骤此处不在赘述。
针对不同的废水进行试验，实验步骤如下：取1000ml废水于烧杯中，加入定量的各种絮凝剂溶液，快速搅拌1min，静止20min，取上层清夜测定其COD和色度。
1.取皮革废水进行絮凝脱色实验
新型絮凝脱色剂对皮革废水的处理效果
2.取造纸废水进行絮凝脱色实验
新型絮凝脱色剂对造纸废水的处理效果
3.取印染废水进行絮凝脱色实验
新型絮凝脱色剂对印染废水的处理效果
利用上述所制的成品处理废水，实验结果表明色度去除率在73.9％以上，COD去除率能达到79.1％以上，具有明显的实用价值。新型药剂每吨成本价在1500元左右，比传统药剂的成本低了将近500元，而且处理效率较好。
Claims (3)
1.一种聚硅酸絮凝剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先把硅酸钠用纯净水溶解制取饱和溶液，保持温度在40±2℃；把结晶氯化铝加入饱和硅酸钠溶液，再加入醋酸调节pH值到3.0-5.0；在此溶液中加入氯化铁作为阻聚剂，然后再次加入醋酸调节pH值到2.0-2.5，同时通入纯氧曝气10-20分钟，到变为红棕色透明粘稠膏体；待固体物完全溶解后熟化30±3分钟，此时向膏体中加入次氯酸钠粉末，待完全溶解后，自然冷却到室温后即得到膏体状聚硅酸絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的聚硅酸絮凝剂的制备方法，其特征在于上述结晶氯化铝，硅酸钠，氯化铁，次氯酸钠的质量比为250∶140∶30-40∶65-75。
3.根据权利要求1或2所述的聚硅酸絮凝剂的制备方法，其特征在于将膏体状聚硅酸絮凝剂经300℃干燥45±2分钟之后得到橙色粉末状固态聚硅酸絮凝剂。
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