CN101935061B - 一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，该方法包括以下步骤：(1)在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应0.5～2h，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。本发明操作简单、除杂效率高。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐材料技术领域，尤其涉及一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法。
背景技术
目前，制备碳酸钙晶须的方法主要有用可溶性钙盐与碳酸盐制备法、尿素水解法、用碳酸氢钙加热水解法、Ca(OH)2-CO2气液反应合成法等。用氯化镁作晶型控制剂，由碳化法制备的碳酸钙晶须，一般采用生石灰为原料，水氯镁石为晶型控制剂，通过二氧化碳的碳酸化反应制备碳酸钙晶须。在此过程中，晶须浆液过滤后的母液的主要成分为氯化镁，在碳酸钙晶须的后续制备过程中，可以循环利用母液，通过补加少量水氯镁石或稀释母液控制氯化镁浓度，通过添加消化除砂的石灰浆制备碳酸钙晶须。该方法具有长径比大、碳酸钙颗粒含量小的特点。虽然国内一些研究单位对其制备工艺进行了许多研究，但是，远远没有达到工业化放大生产的要求。而母液中氯化镁的循环利用是降低成本，实现碳酸钙晶须工业化的关键所在。
采用碳化法循环利用母液制备碳酸钙晶须的过程中，循环介质是控制晶须生长的关键因素之一，但随着碳酸钙晶须生产的进行，循环次数增加，母液中杂质(Ca2+、SO4 2-和颗粒杂质)含量增加，所得到的碳酸钙晶须质量急剧下降。解决的方法一是将母液排放后换新介质，这样不仅会增加生产成本，而且会造成环境污染，不符合绿色化工的要求；另一途径是将循环介质净化，去除影响晶须生长的杂质离子，这样可实现化工过程的半封闭循环，达到准零排放。因此，母液除杂成为本方法中亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、除杂效率高的碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应0.5～2h，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；其中氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；
(2)在所述除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；其中所述除钙剂与所述除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；
(3)在所述除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。
所述步骤(1)中的碳酸钙晶须生产工艺中的母液是指采用碳酸化法制备碳酸钙晶须后的母液。
所述步骤(2)中的除钙剂是指将碳酸镁盐加入到质量浓度为2～8％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为60～90℃后，恒温搅拌反应2～6h，制成固含率为5％～20％的白色悬浮液。
所述碳酸镁盐为碳酸镁、碳酸氢镁或碱式碳酸镁中的任意一种。
所述步骤(3)中的絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用氯化钡去除硫酸根的特性，在不引入其它杂质的条件下，有效地除去SO4 2-。
2、由于本发明采用含镁离子的除钙剂去除母液中的钙离子，并借助生产碳酸钙晶须的特殊工艺来实现母液的钙镁分离，因此，不但除钙效率高，而且可以解决碳酸钙晶须生产过程中的排污问题。
3、由于本发明采用的无机高分子絮凝剂具有凝聚-絮凝的特性，因此，可有效去除母液中的颗粒杂质，使得母液澄清，增加母液循环次数，从而降低了生产成本、提高了碳酸钙晶须的纯度。
4、本发明操作简单、工艺易于控制，且除杂成本低。
具体实施方式
实施例1一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应0.5h，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速350r/min)后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.9∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速350r/min)后，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.9∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为2.0％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为60℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应2h，制成固含率为4.2％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为0.9∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚丙烯酰胺，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤(WLW-100真空泵，抽速100L/S，转速350r/min)后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为2000∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01632、Ca2+为0.1548，母液澄清无颗粒杂质。
实施例2一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应2h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为1∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，进行真空过滤后，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为1∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为8.0％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为90℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应6h，制成固含率为17.4％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1.1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.00954、Ca2+为0.1269，母液澄清无颗粒杂质。
实施例3一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应1.5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.95∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸镁加入到质量浓度为5.0％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为75℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应4h，制成固含率为10.9％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝铁，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01267、Ca2+为0.1383，母液澄清无颗粒杂质。
实施例4一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应1.5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.95∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碳酸氢镁加入到质量浓度为5％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为75℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应4h，制成固含率为8.9％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝铁，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01267、Ca2+为0.1289，母液澄清无颗粒杂质。
实施例5一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应1.5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.95∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碱式碳酸镁加入到质量浓度为5％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为75℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应4h，制成固含率为12.2％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝铁，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01267、Ca2+为0.1327，母液澄清无颗粒杂质。
实施例6一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应1.5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为1∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碱式碳酸镁加入到质量浓度为2％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为75℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应4h，制成固含率为5.0％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝铁，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01239、Ca2+为0.1157，母液澄清无颗粒杂质。
实施例7一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙晶须生产工艺中的母液放入反应釜中，并加入氯化钡固体，常温下以130r/min的速率搅拌反应1.5h，进行真空过滤后，得到除去硫酸根的母液。
其中碳酸钙晶须生产工艺中的母液成分为(g/L)：SO4 2-0.9696、Ca2+1.12、Mg2+10.1664和少量的颗粒杂质；氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.95∶1。
(2)在除去硫酸根的母液中加入除钙剂，以130r/min的速率搅拌，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，得到除去钙的母液。
其中除钙剂与除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为1∶1。
除钙剂是指将碳酸镁盐——碱式碳酸镁加入到质量浓度为5％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为75℃后，以130r/min的速率恒温搅拌反应4h，制成固含率为20.0％(w/v)的白色悬浮液；石灰浆液与碳酸镁物质的量之比为1∶1。
(3)在除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂聚合氯化铝铁，以130r/min的速率搅拌15分钟、静止1小时沉淀后，进行真空过滤后，即可除去杂质；其中除去钙的母液与絮凝剂的体积比为200∶1。
经检测母液中SO4 2-浓度为0.01268、Ca2+为0.1349，母液澄清无颗粒杂质。
上述实施例1～7中的碳酸钙晶须生产工艺中的母液是指采用碳酸化法制备碳酸钙晶须后的母液。
氯化钡(BaCl2·2H2O)中BaCl2≥83％；碳酸镁(MgCO3·3H2O)中MgCO3≥59％；碳酸氢镁中Mg(HCO3)2≥95％；碱式碳酸镁(3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O)中MgO≥42％。
Claims (2)
1.一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，包括以下步骤：
(1)在碳酸钙晶须生产工艺中的母液中加入氯化钡固体，常温下搅拌反应0.5～2h，经真空过滤后，得到除去硫酸根的母液；其中氯化钡与母液中硫酸根的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；所述碳酸钙晶须生产工艺中的母液是指采用碳酸化法制备碳酸钙晶须后的母液；
(2)在所述除去硫酸根的母液中加入除钙剂后，通入CO2，搅拌反应至母液pH值为7，停止通气，经真空过滤后，得到除去钙的母液；其中所述除钙剂与所述除去硫酸根的母液中钙的物质的量之比为0.9∶1～1∶1；所述除钙剂是指将碳酸镁盐加入到质量浓度为2～8％的已消化除砂的石灰浆液中，经加热至温度为60～90℃后，恒温搅拌反应2～6h，制成固含率为5％～20％的白色悬浮液；所述碳酸镁盐为碳酸镁、碳酸氢镁或碱式碳酸镁中的任意一种；
(3)在所述除去钙的母液中加入质量浓度为5‰的絮凝剂，经搅拌、静止沉淀后，真空过滤，即可除去杂质。
2.如权利要求1所述的一种碳酸钙晶须生产工艺中母液的除杂方法，其特征在于：所述步骤(3)中的絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁中的任意一种。
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