CN101928043B - 一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法，涉及一种金属氧化物。提供一种颗粒成球率高，尺寸分布均一，且具有优越磁性能的α型三氧化二铁微米球的制备方法。分别配制水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液，将水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，得混合液；在混合液中加入柠檬酸三钠，超声后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液；将所得的淡黄色澄清溶液转移至不锈钢反应釜中，升温反应；待升温反应后的产物冷却至室温，将釜底沉淀物离心分离后洗涤，将所得产物干燥，即得α型三氧化二铁微米球。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物，尤其是涉及一种α型三氧化二铁(α-Fe2O3)微米球及其制备方法。
背景技术
α型三氧化二铁是一种重要的金属氧化物，具有n型半导体的特性，其带隙宽度为2.2eV，在可见光区具有很强的吸收，加之成本低廉，使其在闪光涂料、塑料、电子、磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面有广泛的应用。另外，由于其具较高的气敏性，三氧化二铁还可用于检测空气中的可燃气体和有毒气体。
材料的尺寸、形貌、结构对其相关的性能有较大的影响。相关文献(1、T.S.Zhang，P.Hing，R.F Zhang.J.Mater.Sci，2000，35，1419；2、孙予罕，吕宝亮，吴东，徐耀.非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法[P].公开号：CN101264937A；3、孙予罕，吕宝亮，吴东，徐耀.非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米管的方法[P].公开号：CN101264936A)报道了不同维度、形貌和结构的三氧化二铁，如纳米棒、纳米管、纳米环、空心微球等。制备具特定结构的三氧化二铁及研究其相关性能和应用已成为目前较为活跃的研究领域。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种颗粒成球率高，尺寸分布均一，且具有优越磁性能的α型三氧化二铁微米球的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)分别配制水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液，将水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，得混合液；
2)在混合液中加入柠檬酸三钠，超声后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液；
3)将步骤2)所得的淡黄色澄清溶液转移至不锈钢反应釜中，升温反应；
4)待步骤3)升温反应后的产物冷却至室温，将釜底沉淀物离心分离后洗涤，将所得产物干燥，即得α型三氧化二铁微米球。
在步骤1)中，所述水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，可以是水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液等体积混合；所述混合液的铁氰化钾的摩尔浓度可为0.05～0.10M，氢氧化钠的摩尔浓度可为0.10～0.15M。
在步骤2)中，所述柠檬酸三钠的摩尔浓度可为0.08～0.09M；所述超声的时间可为3～5min。
在步骤3)中，所述升温反应，可在密封条件下，升温至180℃反应，反应的时间可为12～24h。
在步骤4)中，所述洗涤，可采用无水乙醇及去离子水洗涤；所述干燥的温度可为60～80℃，干燥的时间可为8～12h。
由于本发明采用铁氰化钾为起始原料，通过水热反应，在一定的温度及时间下制备得到α型三氧化二铁微米球，该方法不仅条件温和，工艺简单，而且具有合成的颗粒尺寸均一，分布均匀，成球率高，磁性能优越等特点。同时，本发明所制得的α型三氧化二铁微米球产量较大。
附图说明
图1为实施例1制备的α-Fe2O3微米球的X射线衍射谱图。在图1中，横坐标为衍射角2
θ(deg.)，纵坐标为衍射强度Intensity(a.u.)；从左至右，衍射峰依次为012，104，110，113，024，116，122，214，300，1010晶面。
图2为实施例1制备的α-Fe2O3微米球的扫描电镜图片。在图2中，(a)为低倍率，标尺为20μm；(b)为高倍率，标尺为2μm。
图3为实施例1制备的α-Fe2O3微米球的透射电镜图片。在图3中，(a)标尺为2μm；(b)标尺为20nm；(c)标尺为5nm，晶格间距d为0.27nm。
图4为实施例1制备的α-Fe2O3微米球的磁滞回线图。在图4中，横坐标为矫顽力H(Oe)，纵坐标为剩磁M(emu/g)。
具体实施方式
实施例1
(1)称取0.33g(1mmol)铁氰化钾，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解；称取0.12g(3mmol)氢氧化钠，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后将其与铁氰化钾溶液混匀。混合液中铁氰化钾的浓度为0.05M，氢氧化钠的浓度为0.15M。
(2)往混合液中加入0.44g(1.7mmol)的柠檬酸三钠，超声5min后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液，混合液中柠檬酸三钠的浓度为0.085M。
(3)将上述黄色澄清溶液转移至容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并升温至180℃保温12h。
(4)待反应完全后自然冷却至室温，将釜底沉淀物离心分离，并用无水乙醇及去离子水洗涤2～3次，将所得产物置于60℃干燥12h，即得粒径约为5μm的α型三氧化二铁微米球。
图1为实施例1条件下制备的产物的X射线衍射谱图。将谱图中的主要衍射峰所对应的晶面间距和衍射峰相对强度与PDF卡片89-0598号一一比对，可确定该产物为纯净的α-Fe2O3赤铁矿。
图2为实施例1条件下制备的产物的扫描电镜形貌图。由图可见制备的α-Fe2O3颗粒分散性良好，大小均一，分布均匀，其粒径约为7μm。高倍率下的扫描电镜图可见所得的球体结构表面折皱不平，条纹罗列，其条纹长约1.5μm，宽在600nm左右。
图3为实施例1条件下制备的产物的透射电镜形貌图。由图可见制备的α-Fe2O3颗粒约为7μm。其清晰可见的明暗相间的条纹进一步验证了扫描电镜观察到的颗粒表面条纹结构，高分辨像观察到的晶格间距为0.27nm，对应于α-Fe2O3颗粒的(104)晶面。
图4为实施例1条件下制备的产物的磁滞回线图。由图可见制备的α-Fe2O3颗粒的剩磁和矫顽力分别为0.029emu/g和146.24Oe。
实施例2
(1)称取0.33g(1mmol)铁氰化钾，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解；称取0.08g(2mmol)氢氧化钠，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后将其与铁氰化钾溶液混匀。混合液中铁氰化钾的浓度为0.05M，氢氧化钠的浓度为0.10M。
(2)往混合液中加入0.414g(1.6mmol)的柠檬酸三钠，超声5min后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液，混合液中柠檬酸三钠的浓度为0.08M。
(3)将上述黄色澄清溶液转移至容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并升温至180℃保温16h。
(4)同实施例1。
实施例3
(1)称取0.66g(2mmol)铁氰化钾，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解；称取0.12g(3mmol)氢氧化钠，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后将其与铁氰化钾溶液混匀。混合液中铁氰化钾的浓度为0.10M，氢氧化钠的浓度为0.15M。
(2)往混合液中加入0.466g(1.8mmol)的柠檬酸三钠，超声5min后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液，混合液中柠檬酸三钠的浓度为0.09M。
(3)将上述黄色澄清溶液转移至容量为50mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封并升温至180℃保温16h。
(4)同实施例1。
实施例4
(1)称取0.33g(1mmol)铁氰化钾，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解；称取0.12g(3mmol)氢氧化钠，将其溶于10mL的去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后将其与铁氰化钾溶液混匀。混合液中铁氰化钾的浓度为0.05M，氢氧化钠的浓度为0.15M。
(2)往混合液中加入0.456g(1.76mmol)的柠檬酸三钠，超声3min后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液，混合液中柠檬酸三钠的浓度为0.088M。
(3)同实施例1。
(4)待反应完全后自然冷却至室温，将釜底沉淀物离心分离，并用无水乙醇及去离子水洗涤2～3次，将所得产物置于60℃干燥10h。
Claims (5)
1.一种α型三氧化二铁微米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)分别配制水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液，将水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，得混合液；所述混合液的铁氰化钾的摩尔浓度为0.05～0.10M，氢氧化钠的摩尔浓度为0.10～0.15M；
2)在混合液中加入柠檬酸三钠，超声后使其充分溶解，得淡黄色澄清溶液；所述柠檬酸三钠的摩尔浓度为0.08～0.09M；
3)将步骤2)所得的淡黄色澄清溶液转移至不锈钢反应釜中，升温反应；所述升温反应，是在密封条件下，升温至180℃反应，反应的时间为12～24h；
4)待步骤3)升温反应后的产物冷却至室温，将釜底沉淀物离心分离后洗涤，将所得产物干燥，即得α型三氧化二铁微米球。
2.如权利要求1所述的一种α型三氧化二铁微米球的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液混合，是水溶性铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液等体积混合。
3.如权利要求1所述的一种α型三氧化二铁微米球的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声的时间为3～5min。
4.如权利要求1所述的一种α型三氧化二铁微米球的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述洗涤，是采用无水乙醇及去离子水洗涤。
5.如权利要求1所述的一种α型三氧化二铁微米球的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为8～12h。
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