CN101928005B - 一种连续合成硅化镁的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续合成硅化镁的反应装置，包括电机、反应器和设置于反应器内的螺旋推进器，螺旋推进器主要由空心轴和螺旋片组成，空心轴内设置有冷却水导入管，空心轴的内壁与冷却水导入管的外壁之间的间隙构成冷却水回程通道，反应器外自其第二端至第一端依次设置有进料前端筒、预热部件、隔热夹套、热引发部件、移热夹套、补加热部件及出料末端筒，出料末端筒内设置有粉碎装置，优点在于通过结合螺旋推进器和反应器，使硅镁混合物料在螺旋推进器的作用下在反应器内连续的移动，从而实现了连续的制备硅化镁，通过采用移热夹套移出反应热，使反应温度得到有效控制，解决了硅镁反应移热问题，从而使硅镁反应温和的进行，提高硅化镁的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产硅化镁的设备，尤其是涉及一种连续合成硅化镁的反应装置。
背景技术
硅化镁是一种重要的工业原料，广泛应用于制备硅烷气体、多晶硅、非晶硅薄膜、陶瓷材料及含硅纳米粉末等。
目前，硅化镁的生产方法主要有两种，分别为间隙式生产方法和连续合成方法。其中，间隙式生产方法主要利用固定床间歇反应器，将硅粉和镁粉按一定的比例混合，在真空下加热，使硅镁发生反应生成硅化镁粉末，由于硅镁反应是强放热反应，其反应式为：
2Mg+Si→Mg2Si+77.4KJ/mol，
反应在500～550℃大量发生，反应放出大量的热使物料剧烈升温，将使物料达到650～800℃，甚至更高，导致Mg3Si2和Mg4Si3等副产物大量增加，从而降低硅化镁收率和质量，如果不及时移出反应热，同时将导致生成的硅化镁熔融结块，将给后续处理和应用带来极大的困难；此外，由于固定床间歇反应器的局限性，即它需要装料、加热、保温、冷却和取料等工序，使得其生产效率低下、能耗较大。德国专利1143190曾提出了一种连续合成硅化镁的方法，共有两个方案，其中一个是利用螺旋推进器推动反应器内混合物料向前输送，搅拌和加热同时进行；另一个是延转管式，反应器稍微倾斜，物料靠反应器转动和物料自身重力向前移动，加热和搅拌同时进行。但无论是间隙式生产方法中使用的固定床间歇反应器还是连续合成方法中使用的反应器，均未解决硅镁反应的移热问题，极大地限制了硅化镁的大规模合成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够解决硅镁反应移热问题，有效控制温度以提高硅镁转化率和硅化镁收率，且适应硅化镁大规模连续合成的反应装置。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于包括电机、反应器和螺旋推进器，所述的螺旋推进器设置于所述的反应器内，所述的螺旋推进器主要由空心轴和设置于所述的空心轴上的螺旋片组成，所述的空心轴内设置有与所述的空心轴的内壁密封连接的盲板，所述的空心轴内设置有冷却水导入管，所述的冷却水导入管的第一端位于所述的空心轴的第一端外，所述的冷却水导入管的第二端靠近所述的盲板且与所述的盲板不相接触，所述的空心轴的内壁与所述的冷却水导入管的外壁之间的间隙构成冷却水回程通道，所述的冷却水回程通道的第一端连接有冷却水导出管，所述的空心轴的第二端与所述的电机相连接，所述的反应器外自其第二端至第一端依次设置有用于向所述的反应器内提供硅镁混合物料的进料前端筒、为硅镁混合物料预加热的预热部件、用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的隔热夹套、用于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件、多个用于移走硅镁反应多余热量的移热夹套、用于使硅镁反应完全的补加热部件及用于输出硅镁反应生成的硅化镁粉末的出料末端筒，所述的出料末端筒内靠近所述的反应器的第一端设置有用于粉碎硅镁反应生成的硅化镁的粉碎装置。
所述的盲板的位置与靠近所述的预热部件的位置相对应。
所述的预热部件、所述的热引发部件及所述的补加热部件均主要由电阻丝和设置于所述的电阻丝外的绝缘层组成，所述的电阻丝缠绕于所述的反应器的外壁上。
所述的进料前端筒包括设置于所述的反应器外的进料前端筒主体和设置于所述的进料前端筒主体的上方且与所述的反应器相连通的进料连接口；所述的隔热夹套包括设于置所述的反应器外的隔热夹套主体、设置于所述的隔热夹套主体的下方的第一空气导入管和设置于所述的隔热夹套主体的上方的第一空气导出管，所述的第一空气导入管和所述的第一空气导出管均与所述的隔热夹套主体相连通；所述的移热夹套包括设置于所述的反应器外的移热夹套主体、设置于所述的移热夹套主体的下方的第二空气导入管和设置于所述的移热夹套主体的上方的第二空气导出管，所述的第二空气导入管和所述的第二空气导出管均与所述的移热夹套主体相连通；所述的出料末端筒包括设置于所述的反应器外的出料末端筒主体和设置于所述的出料末端筒主体的下方且与所述的反应器相连通的出料筒。
所述的反应器的第一端连接有与所述的反应器相连通且用于导入保护气体的保护气体导入管，所述的保护气体导入管的位置与所述的出料末端筒的第一端的位置相对应，所述的反应器的第二端连接有与所述的反应器相连通有用于导出保护气体的保护气体导出管，所述的保护气体导出管的位置与所述的预热部件的第二端的位置相对应。
所述的保护气体为氩气或氢气。
所述的隔热夹套主体和所述的移热夹套主体内均设置有用于增强传热效果的翅片。
所述的反应器上连接有多个与所述的反应器相连通的物料测温管和多个与所述的反应器相连通的气相测温管，所述的反应器的外壁上设置有多个壁温测温管；多个所述的物料测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的进料前端筒、所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；多个所述的气相测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；多个所述的壁温测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的进料前端筒、所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；所述的物料测温管连接有用于测量所述的反应器内的硅镁混合物料的温度的温度计，所述的气相测温管连接有用于测量所述的反应器内的所述的保护气体的温度的温度计，所述的壁温测温管上连接有用于测量所述的反应器的壁温的温度计。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）、通过结合螺旋推进器和反应器，使硅镁混合物料在螺旋推进器的作用下在反应器内连续的移动，从而实现了连续的制备硅化镁；
2）、通过采用移热夹套移出反应热，使反应温度得到有效控制，解决了硅镁反应移热问题，从而使硅镁反应温和的进行，提高硅化镁的质量，防止硅化镁结块；
3）、通过在反应器外设置预热部件和热引发部件，并在两者之间设置隔热夹套，可有效地防止在预热段飞温，防止反应剧烈发生，再通过设置补加热部件使反应完全，这种方式可有效控制反应温度，从而大大提高了硅镁转化率和硅化镁收率；
4）、螺旋推进器采用空心轴，并在空心轴内设置冷却水导入管，通过在冷却水导入管内通入冷却水，对空心轴进行保护；
5）、通过在出料末端筒内设置粉碎装置，破碎块状的硅化镁；
6）、综合以上，本反应器可以实现硅化镁的大规模的连续生产，提高硅和镁的转化率和硅化镁的收率，并提高硅化镁的产品质量。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的局部剖面示意图；
图3为图1的A-A向剖面示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提出的一种连续合成硅化镁的反应装置，如图1至图3所示，其包括电机M、反应器1和螺旋推进器2，螺旋推进器2设置于反应器1内，螺旋推进器2主要由空心轴21和设置于空心轴21上的螺旋片22组成，空心轴21内设置有与空心轴21的内壁密封连接的盲板23，空心轴21内设置有冷却水导入管25，冷却水导入管25的第一端位于空心轴21的第一端外，冷却水导入管25的第二端靠近盲板23且与盲板23不相接触，空心轴21的内壁与冷却水导入管25的外壁之间的间隙构成冷却水回程通道27，冷却水回程通道27的第一端连接有冷却水导出管26，空心轴21的第二端与电机M相连接，反应器1外自其第二端至第一端依次设置有用于向反应器1内提供硅镁混合物料的进料前端筒3、为硅镁混合物料预加热的预热部件4、用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的隔热夹套5、用于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件6、四个用于移走硅镁反应多余热量的移热夹套7、用于使硅镁反应完全的补加热部件8及用于输出硅镁反应生成的硅化镁粉末的出料末端筒9，出料末端筒9内靠近反应器1的第一端设置有用于粉碎硅镁反应生成的硅化镁粉末的粉碎装置99。通过冷却水导入管25与移热夹套7的配合，可以很好地解决硅镁反应过程中的移热问题。
在此，粉碎装置99采用现有技术，如采用电动破碎机。
在此具体实施例中，盲板23的位置与靠近预热部件4的位置相对应。
在此具体实施例中，预热部件4、热引发部件6及补加热部件8均主要由电阻丝89和设置于电阻丝外的绝缘层（图中未示出）组成，电阻丝89缠绕于反应器1的外壁上。
在此具体实施例中，进料前端筒3包括设置于反应器1外的进料前端筒主体31和设置于进料前端筒主体31的上方且与反应器1相连通的进料连接口32；隔热夹套5包括设置于反应器1外的隔热夹套主体51、设置于隔热夹套主体51的下方的第一空气导入管52和设置于隔热夹套主体51的上方的第一空气导出管53，第一空气导入管52和第一空气导出管53均与隔热夹套主体51相连通；移热夹套7包括设置于反应器1外的移热夹套主体71、设置于移热夹套主体71的下方的第二空气导入管72和设置于移热夹套主体71的上方的第二空气导出管73，第二空气导入管72和第二空气导出管73均与移热夹套主体71相连通；出料末端筒9包括设置于反应器1外的出料末端筒主体91和设置于出料末端筒主体91的下方且与反应器1相连通的出料筒92。
在此具体实施例中，反应器1的第一端连接有与反应器1相连通且用于导入保护气体的保护气体导入管11，保护气体导入管11的位置与出料末端筒9的第一端的位置相对应，反应器1的第二端连接有与反应器1相连通有用于导出保护气体的保护气体导出管12，保护气体导出管12的位置与预热部件4的第二端的位置相对应，通过保护气体导入管11连续通入保护气体，不仅起到移走部分热量的功能，而且能够有效的隔绝空气，确保硅镁安全反应。在此，保护气体可采用氩气或氢气。当然也可以通过将整个装置抽真空，使其在真空状态下工作，但这样就有空气漏入整个装置的可能，对整个装置的要求会很高。
在此具体实施例中，隔热夹套主体51和移热夹套主体71内均设置有用于增强传热效果的翅片（图中未示出）。翅片的设置可以增大传热面积，从而能够有效增强传热效果。
在此具体实施例中，反应器1上连接有多个与反应器1相连通的物料测温管T1～T12和多个与反应器1相连通的气相测温管T25～T35，反应器1的外壁上设置有多个壁温测温管T13～T24。多个物料测温管T1～T12的位置自反应器1的第二端至第一端分别对应于进料前端筒3、预热部件4的中间部位、预热部件4的第一端端头、热引发部件6的第二端端头、热引发部件6的中间部位、热引发部件6的第一端端头、移热夹套7两两之间、最后一个移热夹套的第一端端头、补加热部件8的中间部位及补加热部件8的第一端端头。多个气相测温管T25～T35的位置自反应器1的第二端至第一端分别对应于预热部件4的中间部位、预热部件4的第一端端头、热引发部件6的第二端端头、热引发部件6的中间部位、热引发部件6的第一端端头、移热夹套7两两之间、最后一个移热夹套的第一端端头、补加热部件8的中间部位及补加热部件8的第一端端头。多个壁温测温管T13～T24的位置自反应器的第二端至第一端分别对应于进料前端筒3、预热部件4的中间部位、预热部件4的第一端端头、热引发部件6的第二端端头、热引发部件6的中间部位、热引发部件6的第一端端头、移热夹套7两两之间、最后一个移热夹套的第一端端头、补加热部件8的中间部位及补加热部件8的第一端端头。各个物料测温管均连接有用于测量反应器内的硅镁混合物料的温度的温度计，各个气相测温管均连接有用于测量反应器内的保护气体的温度的温度计，各个壁温测温管上均连接有用于测量反应器的壁温的温度计。本反应装置在每个阶段分别设置物料测温管、气相测温管及壁温测温管，以通过温度计监督各个阶段的温度，目的是为了能够使硅镁混合物料通过本反应装置后能够充分反应生成硅化镁粉末，保证效率高且生成的硅化镁粉末不结块，同时能够使硅镁反应的移热问题得到解决。如在反应器上与预热部件对应的位置处需至少设置两个物料测温管，这样通过温度计察看硅镁混合物料的温度，当温度太高或太低时可通过调节预热部件的工作电压，以确保能够较好地对硅镁混合物料进行预加热，同时保证硅镁不在该阶段进行反应。
此外，可在反应器上连接固定支架19，以支撑本反应装置。
本发明的工作过程为：进料前端筒的进料连接口接受外部供料装置供给的硅镁混合物料，硅镁混合物料通过进料连接口进入反应器内，设置于反应器内的螺旋推进器推动硅镁混合物料自反应器的第二端向反应器的第一端前进，硅镁混合物料前进至预热部件对应的位置处时，预热部件通过电加热将硅镁混合物料加热至500℃以下，硅镁混合物料前进至隔热夹套对应的位置处时，为防止预热部件对硅镁混合物料加热过高，当硅镁混合物料通过时，隔热夹套通过其第一空气导入管向隔热夹套主体内导入空气将硅镁混合物料冷却降温以防止硅和镁在此处剧烈反应，在温度不高的情况下可以不进行冷却，硅镁混合物料前进至热引发部件对应的位置处时，热引发部件通过电加热对硅镁混合物料进行加热，使其温度到达500～550℃，引发硅和镁发生反应，物料靠自身反应放热，维持反应进行，同时移热夹套通过其第二空气导入管向移热夹套主体内导入空气将反应后多余的热量通过空气的流动移走，防止温度过高，通过移热阶段后可能还存在未反应的物料，当未反应的物料和生成的硅化镁粉末前进至补加热部件对应的位置处时，补加热部件通过电加热使未反应的物料完全反应，硅化镁粉末前进至出料末端筒的位置处时，粉碎装置对硅化镁进行进一步细化处理，并通过出料筒输出硅化镁粉末。
Claims (7)
1.一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于包括电机、反应器和螺旋推进器，所述的螺旋推进器设置于所述的反应器内，所述的螺旋推进器主要由空心轴和设置于所述的空心轴上的螺旋片组成，所述的空心轴内设置有与所述的空心轴的内壁密封连接的盲板，所述的空心轴内设置有冷却水导入管，所述的冷却水导入管的第一端位于所述的空心轴的第一端外，所述的冷却水导入管的第二端靠近所述的盲板且与所述的盲板不相接触，所述的空心轴的内壁与所述的冷却水导入管的外壁之间的间隙构成冷却水回程通道，所述的冷却水回程通道的第一端连接有冷却水导出管，所述的空心轴的第二端与所述的电机相连接，所述的反应器外自其第二端至第一端依次设置有用于向所述的反应器内提供硅镁混合物料的进料前端筒、为硅镁混合物料预加热的预热部件、用于防止硅镁混合物料预加热后温度过高的隔热夹套、用于加热硅镁混合物料引发硅镁反应的热引发部件、多个用于移走硅镁反应多余热量的移热夹套、用于使硅镁反应完全的补加热部件及用于输出硅镁反应生成的硅化镁粉末的出料末端筒，所述的出料末端筒内靠近所述的反应器的第一端设置有用于粉碎硅镁反应生成的硅化镁粉末的粉碎装置，所述的盲板的位置与靠近所述的预热部件的位置相对应。
2.根据权利要求1所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的预热部件、所述的热引发部件及所述的补加热部件均主要由电阻丝和设置于所述的电阻丝外的绝缘层组成，所述的电阻丝缠绕于所述的反应器的外壁上。
3.根据权利要求2所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的进料前端筒包括设置于所述的反应器外的进料前端筒主体和设置于所述的进料前端筒主体的上方且与所述的反应器相连通的进料连接口；所述的隔热夹套包括设置于所述的反应器外的隔热夹套主体、设置于所述的隔热夹套主体的下方的第一空气导入管和设置于所述的隔热夹套主体的上方的第一空气导出管，所述的第一空气导入管和所述的第一空气导出管均与所述的隔热夹套主体相连通；所述的移热夹套包括设置于所述的反应器外的移热夹套主体、设置于所述的移热夹套主体的下方的第二空气导入管和设置于所述的移热夹套主体的上方的第二空气导出管，所述的第二空气导入管和所述的第二空气导出管均与所述的移热夹套主体相连通；所述的出料末端筒包括设置于所述的反应器外的出料末端筒主体和设置于所述的出料末端筒主体的下方且与所述的反应器相连通的出料筒。
4.根据权利要求2所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的反应器的第一端连接有与所述的反应器相连通且用于导入保护气体的保护气体导入管，所述的保护气体导入管的位置与所述的出料末端筒的第一端的位置相对应，所述的反应器的第二端连接有与所述的反应器相连通的用于导出保护气体的保护气体导出管，所述的保护气体导出管的位置与所述的预热部件的第二端的位置相对应。
5.根据权利要求4所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的保护气体为氩气或氢气。
6.根据权利要求3所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的隔热夹套主体和所述的移热夹套主体内均设置有用于增强传热效果的翅片。
7.根据权利要求5所述的一种连续合成硅化镁的反应装置，其特征在于所述的反应器上连接有多个与所述的反应器相连通的物料测温管和多个与所述的反应器相连通的气相测温管，所述的反应器的外壁上设置有多个壁温测温管；多个所述的物料测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的进料前端筒、所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；多个所述的气相测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；多个所述的壁温测温管的位置自所述的反应器的第二端至第一端分别对应于所述的进料前端筒、所述的预热部件的中间部位、所述的预热部件的第一端端头、所述的热引发部件的第二端端头、所述的热引发部件的中间部位、所述的热引发部件的第一端端头、所述的移热夹套两两之间、最后一个所述的移热夹套的第一端端头、所述的补加热部件的中间部位及所述的补加热部件的第一端端头；所述的物料测温管连接有用于测量所述的反应器内的硅镁混合物料的温度的温度计，所述的气相测温管连接有用于测量所述的反应器内的所述的保护气体的温度的温度计，所述的壁温测温管上连接有用于测量所述的反应器的壁温的温度计。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: CNCEC SEDIN NINGBO ENGINEERING CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: NINGBO ENGINEERING CO., LTD, SECOND DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 315040, Lane 999, Lane 1, R & D Park, national hi tech Zone, Zhejiang, Ningbo Patentee after: Sedin Ningbo Engineering Co., Ltd. Patentee after: Zhejiang Zhongfu Guineng Co., Ltd. Address before: 315040, Lane 999, Lane 1, R & D Park, national hi tech Zone, Zhejiang, Ningbo Patentee before: Ningbo Engineering Co., Ltd, Second Design Institute of Chemical Industry Patentee before: Zhejiang Zhongfu Guineng Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120711 Termination date: 20160913 |