CN101914770A

CN101914770A - 高反射率酸腐片的腐蚀工艺

Info

Publication number: CN101914770A
Application number: CN 201010249532
Authority: CN
Inventors: 由佰玲; 吴凯方; 吕莹
Original assignee: Tianjin Zhonghuan Semiconductor Joint Stock Co Ltd
Current assignee: Tianjin Zhonghuan Semiconductor Joint Stock Co Ltd; Tianjin Zhonghuan Advanced Material Technology Co Ltd
Priority date: 2010-08-10
Filing date: 2010-08-10
Publication date: 2010-12-15

Abstract

本发明涉及高反射率酸腐片的腐蚀工艺。本方法是在腐蚀加工过程中，根据酸腐片的加工量，对酸蚀刻槽采取排出和补充一定量的混合酸液、以及在酸蚀刻设备内进行溢流循环的方式来控制混合酸液浓度，混合酸溢流循环量为400-700L/min，其具体控制方法是：采用混合酸液进行腐蚀加工，当使用新配制的混合酸液连续加工500-800片硅片后，要排出150-250L混合酸液，然后补入150-250L混合酸液。采取本工艺生产的高反射率酸腐片保证了品质参数的稳定，尤其摸索出适于批量生产的混合酸液补排液的控制方法，从而减少了混合酸液的更换频次，降低了成本，提高了生产效率。

Description

高反射率酸腐片的腐蚀工艺

技术领域

本发明涉及单晶硅片酸刻蚀工艺，特别是涉及高反射率酸腐片的腐蚀工艺。

背景技术

硅单晶片的化学蚀刻试剂有很多，包括酸、碱和各种盐类等，但由于高纯试剂和金属离子沾污这个两个因素的限制，现在广泛采用HNO₃-HF蚀刻液和碱蚀刻液。碱蚀刻硅片的工艺简单、易于操作，目前国内使用碱刻蚀的工艺较多。碱蚀刻过程是各向异性腐蚀、腐蚀的速率慢、表面粗糙度相对较大，由于试剂纯度等原因，表面金属离子残存较多，表面复合效应较大，因此目前多数厂家更倾向于使用酸蚀刻硅片。酸蚀刻过程是各向同性腐蚀、反应速率较快、表面金属离子含量相对较小，表面复合效应对寿命的影响较碱蚀刻片要小得多，同时表面有较好的光洁度和粗糙度。

采取以往硅片的酸蚀刻工艺用于高反射率酸腐片的腐蚀加工，通过多次试验很难达到所要求的技术指标，高反射率酸腐片的腐蚀一般要求硅片腐蚀后的光泽度要达到350Gs以上。要提高硅片腐蚀后的光泽度，在高反射率酸腐片腐蚀过程中，单纯控制硅片的腐蚀时间和提高硅片厚度的去除量，无法使批量生产的高反射率酸腐片光泽度达到要求。问题在于还要平衡混合酸液的浓度，因此，随着加工硅片数量的不断增加，如何维持一定的混合酸浓度是批量生产高反射率酸腐片的腐蚀加工能达到所需技术指标的关键。

发明内容

本发明的目的是研发适于高反射率酸腐片腐蚀工艺。本方法是在原有硅片的酸蚀刻工艺基础上进行开发，关键解决如何保证高反射率酸腐片腐蚀后的光泽度符合技术指标的问题。通过多次试验，制定出如下关键工艺：一是采用溢流循环和补排液的方式维持混合酸浓度的动态平衡，同时保持和混和酸浓液的相对稳定；二是控制酸腐片腐蚀的时间；三是利用溢流循环将产生的反应热迅速带走来维持反应温度的稳定。采取以上工艺满足了高反射率酸腐片的技术指标要求。

本发明所采取的技术方案是：一种高反射率酸腐片的腐蚀工艺，其特征在于：在腐蚀加工过程中，根据酸腐片的加工量，对酸蚀刻设备采取排出一定量的混合酸液、补充一定量的混合酸液以及在设备内进行溢流循环的方式来控制混合酸液浓度，混合酸液溢流循环量为400-700L/min，其具体控制方法是：采用混合酸液进行腐蚀加工500-800片硅片后，要排出150-250L混合酸液，然后补入150-250L混合酸液。

本发明所产生的有益效果是：采取本工艺生产的高反射率酸腐片保证了品质参数的稳定，尤其摸索出适于批量生产的混合酸液补排液的控制方法，从而减少了混合酸液的更换频次，降低了成本，提高了生产效率。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

本工艺所采用的混合酸液由以下各组分按重量百分比混合而成，其中：氢氟酸14-20％；硝酸20-30％；醋酸28-35％；纯水20-30％。

三种化学品纯度均为分析纯，以上混和酸液对于N型、P型、重掺、不同电阻率、不同晶向硅片均适用。三种酸按一定比例混合，混合顺序为醋酸、硝酸、氢氟酸，混合酸液利用PVC棒(或PVDF棒)轻轻搅拌，使药液混合均匀。

配制完新的混合酸液后，连续加工500-800片硅片，然后排出150-250L混合酸，再补入150-250L混合酸，在这个工艺范围内，可满足加工的硅片光泽度大于350Gs；此工艺适合于3、4、5、6英寸的硅片。

将酸蚀刻设备内的混和酸液加温至50℃，同时使混合酸液在设备内进行溢流过滤循环，从而保持混和酸浓度和温度的均匀性。混合酸液溢流循环量为400-700L/min。将洁净的硅片放入酸蚀刻设备内，设备状态等工艺参数达要求后，开始加工酸腐片，腐蚀时间范围为：150-200s，最佳腐蚀时间为160s。

对酸蚀刻设备采取加热、循环过滤的方式控制混合酸液反应温度的稳定，加热器对热水槽进行加热，热水槽内的热水将酸循环槽内的混和酸液加热，在酸蚀刻设备内进行溢流、循环、过滤，保持混合酸浓度和温度的均一性，当酸循环槽内的混和酸液温度加热至50℃时，热水槽停止对酸循环槽的加热，同时使用循环泵和过滤器进行循环过滤。这时就可以按照工艺要求加工硅片，硅片与混合酸液发生如下的化学反应：

Si+4HNO₃+6HF＝H₂SiF₆+4NO₂↑+6H₂O，该化学反应是放热反应。

腐蚀的工艺流程如下：先将酸腐片放在片架内，然后放在清洗槽内进行腐蚀前的清洗，通过清洗将酸腐片表面的残留大颗粒及脏物清洗干净。清洗洁净后，将酸腐片装入到酸蚀刻设备内，开始腐蚀加工。加工完成后，然后再用RCA清洗工艺对腐蚀的硅片进行清洗、干燥、最后送检验，测试相关参数。

实验发现，光泽度大于350Gs的酸蚀刻硅片，随着硅片双面去除量增加，硅片的光泽度也逐渐增加，当去除量增加到100-120um/双面时，光泽度可达到350Gs。

经本工艺加工的酸腐片，可制备出反射率大于90％(光泽度＞350Gs)，色泽均匀，表面洁净的酸蚀刻硅片。

实施例：反射率大于90％(光泽度＞350Gs)的硅片制备：

实验硅片：4英寸区熔硅研磨片；电阻率：50-70Ω.cm；厚度：430um；数量：125片。

测试设备：光泽度仪；千分表；荧光灯。

蚀刻剂：氢氟酸、硝酸、醋酸、纯水所占的重量百分比分别为：氢氟酸16％；硝酸25％；醋酸31％；纯水28％。

蚀刻温度：50℃。

工艺参数：混合酸循环量：500L/min。

加工过程：将以上硅片分成5组，每组25片。

先将各组硅片进行标记，依次将第1～5组硅片分别蚀刻81S，96S，125S，150S，173S，然后清洗、干燥；用千分表测量蚀刻后的厚度，换算得双面去除量分别为70um，80um，90um，100um，110um；将以上5组硅片在荧光灯下检验，表面均匀、洁净、光亮、无划伤等宏观缺陷。

将以上5组硅片用光泽度仪进行测量，1～5组硅片的光泽度分别为：，202.62Gs，281.33Gs，328.17Gs，353.00Gs，359.67Gs。

结论：当硅片双面去除100um以上时，也就是腐蚀时间控制在150-180s范围内时，可以制备出光泽度大于350Gs的蚀刻硅片，即满足了高反射率酸腐片所要求达到的技术指标。但是，当形成批量生产加工时，还必须按照混合酸液进行补排液的控制方法，如采用混合酸液进行腐蚀连续加工600片硅片后，要排出180L混合酸液，然后补入180L混合酸液。维持混合酸液在加工过程中浓度的动态平衡，才能满足批量生产高反射率酸腐片所要达到的技术指标。

Claims

1.一种高反射率酸腐片的腐蚀工艺，其特征在于：在腐蚀加工过程中，根据酸腐片的加工量，对酸蚀刻设备采取排出一定量的混合酸液、补充一定量的混合酸液以及在设备内进行溢流循环的方式来控制混合酸液浓度，混合酸液溢流循环量为400-700L/min，其具体控制方法是：采用混合酸液进行腐蚀加工500-800片硅片后，要排出150-250L混合酸液，然后补入150-250L混合酸液。

2.根据权利要求1所述的高反射率酸腐片的腐蚀工艺，其特征在于：所述的混合酸液由以下各组分按重量百分比混合而成，其中：氢氟酸14-20％；硝酸20-30％；醋酸28-35％；纯水20-30％。

3.根据权利要求2所述的高反射率酸腐片的腐蚀工艺，其特征在于：酸腐片腐蚀时间范围为：150-180s。

4.根据权利要求3所述的高反射率酸腐片的腐蚀工艺，其特征在于：对酸蚀刻设备采取加热、循环过滤的方式控制混合酸液反应温度的稳定，当酸蚀刻设备内的混和酸液温度加热至50℃时，停止加热，同时使用循环泵和过滤器进行循环过滤。