CN101717938B - 酸蚀刻硅片工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸蚀刻硅片工艺。该工艺采取在酸循环槽与酸蚀刻槽之间进行溢流循环和对酸蚀刻槽进行补、排液的方式控制混合酸液浓度的动态平衡。采用本工艺可平衡混合酸液浓度来控制酸蚀刻硅片的粗糙度，可以加工粗糙度小而且稳定的硅片；同时可减少混合酸液的更换频次，由此可降低成本，提高生产效率。平稳酸蚀刻硅片表面粗糙度可以降低后续光刻加工时的能耗，也可以提高后续加工过程的自动化程度。从而满足市场对酸蚀刻硅片的高品质需求。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅片湿法化学蚀刻工艺，特别是涉及一种酸蚀刻硅片工艺。
背景技术
从单晶硅棒到单晶硅圆片的过程中需要经过一系列机械加工和化学加工，其中切片、磨片是比较重要的步骤。切片容易产生线痕或刀痕，表面损伤也不一致。经过磨片加工以后，表面线痕被去除，表面损伤也趋于一致，总厚度变化(TTV-在厚度扫描或一系列点的厚度测量中，所测硅片的最大厚度与最小厚度的绝对差值。)和平整度也得到改善。但是磨片表面有一层机械加工形成的损伤层，且表面洁净度相对较差，表面容易吸附一些无机杂质、有机杂质、研磨砂颗粒、金属离子等，对后续的产品性能有一定的影响。磨片通过化学蚀刻以后，硅片表面的损伤层被去除，表面光洁度得到提高，硅片的机械性能和表面洁净度都得到改善。
硅单晶片的化学蚀刻试剂有很多，包括酸、碱和各种盐类等，但由于高纯试剂和金属离子沾污这个两个因素的限制，现在广泛采用HNO3-HF蚀刻液和碱蚀刻液。碱蚀刻硅片的工艺简单、易于操作，目前国内使用碱刻蚀的工艺较多。碱蚀刻过程是各向异性腐蚀、腐蚀的速率慢、表面粗糙度相对较大，由于试剂纯度等原因，表面金属离子残存较多，表面复合效应较大，因此，目前多数厂家更倾向于使用酸蚀刻硅片。
蚀刻硅片多用于抛光前的化学减薄，其目的将机械损伤层去除，使之变为更薄的化学损伤层，然后再进行抛光加工，对大功率器件、电流控制器件、晶体管等器件的质量稳定有重要意义。酸性蚀刻与碱性蚀刻相比，碱性蚀刻的粗糙度大，虽然酸性蚀刻硅片的粗糙度小，但TTV会变大，而且不易控制，如果TTV大，影响后续的抛光片的参数，如何平衡粗糙度与TTV的关系，改善酸蚀刻硅片的表面质量，以满足市场对酸蚀刻硅片的需求是科技人员进行攻关的重要课题。
发明内容
鉴于上述存在的问题，本发明通过多次工艺试验和分析，终于探索出能够较好地控制硅片的粗糙度的酸蚀刻硅片工艺。采取新工艺加工的硅片粗糙度小，而且粗糙度平稳，粗糙度稳定的硅片可提高硅片后续加工过程中的光刻效率和自动化效率。从而满足了市场对酸蚀刻硅片高品质的需求。
一种酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，采取在酸循环槽与酸蚀刻槽之间进行溢流循环和对酸蚀刻槽进行补、排液的方式控制混合酸液浓度的动态平衡。
本发明所产生的有益效果是：采用本工艺可平衡混合酸液浓度来控制酸蚀刻硅片的粗糙度，可以加工粗糙度小而且稳定的硅片；同时可减少混合酸液的更换频次，由此可降低成本，提高生产效率。平稳酸蚀刻硅片表面粗糙度可以降低后续光刻加工时的能耗，也可以提高后续加工过程的自动化程度。从而满足市场对酸蚀刻硅片的高品质需求。
附图说明
图1是混合酸液温度、浓度动态平衡原理图并作为摘要附图；
图2是酸蚀刻硅片工艺流程图；
图3是实施例中抽测硅片粗糙度结果曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
酸蚀刻硅片工艺的具体步骤如下：
(1)、采取在酸循环槽与酸蚀刻槽之间进行溢流循环和对酸蚀刻槽进行补、排液的方式控制混合酸液浓度的动态平衡(参见图1)，同时保持混和酸液浓度的相对稳定，即减少了更换酸液的频次。
本发明摸索出适合于批量生产用的保持混合酸液浓度相对稳定的补、排液方法，建立了混合酸液浓度相对平衡的自动补、排液及定期手动补排液参数表。在实际加工过程中，3、4、5、6英寸的硅片均可能会进行加工，而且会进行交叉加工，不同直径的硅片理论上消耗的酸量和对混合酸液浓度的要求是不同的，如果将3英寸硅片定义为标准片，那么，4、5、6英寸硅片可以按面积进行换算，折算成3寸标准片，通过理论计算和实际加工经验积累，摸索出一套比较稳定的自动补、排液和定期手动补、排液方法，有效地控制混和酸液浓度的变化，减少混合酸液的更换频次，降低成本，提高了生产效率。自动补、排液参数见表1；定期手动补、排液参数见表2。
表1蚀刻过程中自动排、补混合酸液参数表
| 直径(英寸) | 每筒腐蚀片数(片) | 双面去除量(μm) | 补入混合液(L) | 排出混合液(L) |
| 3 | 不多于50 | 30 | 1.5 | 1 |
| 4 | 不大于50 | 30 | 2 | 1.5 |
| 5 | 不多于50 | 30 | 3 | 2.5 |
| 6 | 不多于40 | 30 | 2.5 | 2 |
表2连续加工硅片时(去除30um)手动补、排混合酸液参数表
| 补液次数(次) | 3英寸(标片) | 4英寸(片) | 5英寸(片) | 6英寸(片) | 补/排混合液量(L) | 补HF量/L |
| 1 | 950±50 | 550±50 | 350±50 | 250±50 | 10 | 0 |
| 2 | 1900±50 | 1100±50 | 700±50 | 500±50 | 10 | 0 |
| 3 | 2750±50 | 1650±50 | 1050±50 | 750±50 | 20 | 0 |
| 4 | 3800±50 | 2200±50 | 1400±50 | 1000±50 | 20 | 3 |
| 5 | 4750±50 | 2750±50 | 1750±50 | 1250±50 | 30 | 0 |
| 6 | 5700±50 | 3300±50 | 2100±50 | 1500±50 | 35 | 3 |
| 7 | 6650±50 | 3850±50 | 2450±50 | 1750±50 | 40 | 0 |
| 8 | 7600±50 | 4400±50 | 2800±50 | 2000±50 | 45 | 3 |
| 9 | 8550±50 | 4950±50 | 3150±50 | 2250±50 | 50 | 0 |
| 10 | 9500±50 | 5500±50 | 3500±50 | 2500±50 | 80 | 0 |
| 11 | 10450±50 | 5550±50 | 3850±50 | 2750±50 | 30 | 3 |
| 12 | 11400±50 | 6600±50 | 4200±50 | 3000±50 | 35 | 0 |
| 13 | 12350±50 | 7150±50 | 4550±50 | 3250±50 | 40 | 3 |
| 14 | 13300±50 | 7700±50 | 4900±50 | 3500±50 | 45 | 0 |
| 15 | 14250±50 | 8250±50 | 5250±50 | 3750±50 | 50 | 3 |
| 16 | 15200±50 | 8800±50 | 5600±50 | 4000±50 | 80 | 0 |
| 17 | 16150±50 | 9350±50 | 5950±50 | 4250±50 | 50 | 3 |
| 18 | 17100±50 | 9900±50 | 6300±50 | 4500±50 | -- | -- |
| 全换酸 | 17100±50 | 9900±50 | 6300±50 | 4500±200 | 670 | 15 |
参见表1，在实际加工过程中，每腐蚀一筒硅片都要消耗一定量的混合酸液，因此，混和酸液的浓度会相应降低，为了保证浓度的平衡，每加工一筒硅片，都要先排出一定量的混合酸，然后再补入新的混合酸。由于混合酸液易挥发性及加工过程中工装的携带损失，补入的量多于排出的量。腐蚀硅片的尺寸不同，消耗的混合酸量也不同，所以不同腐蚀不同尺寸的硅片时，排出和补入的混合酸液量也不相同。此工艺设定好以后，可以通过设备自动实现。
参见表2，虽然加工每筒硅片时也进行补液和排液，但由于混合酸的易挥发性及反应过程中生成物的不断增加，混合酸液的浓度会发生变化，因此，除了每次加工时的自动排、补混合液以外，还要定期的进行手动排液和补液。在实际加工过程中，因为加工的硅片尺寸不同，将3寸硅片定义为标准片，4，5，6寸的硅片按照面积进行折算，通过理论计算和实际加工经验积累，建立了表2的定期手动排、补液表。每次先排掉混合液，然后再补入相应数量的混合液。同时，由于HF的极易挥发性，也要定期补充HF，例如，加工3寸硅片时，当累计加工到950片时，排出10L混合液，然后补入10L混合液，继续进行加工时，当加工到1900片左右时，排出10L，补入10L混合液，依次类推，当加工到2750片时，排出20L，补入20L混合液，依次类推，按照表2定期进行排液和补液操作，当加工至17100±50时，将混合酸全部排掉，重新配入新的混合酸液。
因为在实际加工过程中，不同尺寸的硅片会交叉进行加工，因此，加工过程中，可以将其它尺寸的硅片按面积折算成3寸标准片，定期进行排液、补液操作。例如：加工完成950片硅片后，排出10L酸液，补入10L，这个时候，如果加工了4寸硅片，当加工4寸硅片数量累计到550片时，经过换算，累计加工标准片为1900±50片，这时可以进行第二次的排液和补液操作，加工其它尺寸的硅片时，计算方法相同。
(2)、酸蚀刻硅片工艺所采用的混合酸液由以下各组分按重量百分比混合而成，分别是：氢氟酸5-10％；硝酸30-40％；醋酸15-25％；纯水30％-40％。
本工艺所采用的酸蚀刻剂为HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、CH3COOH(醋酸)H2O(纯水)的混和酸液，三种化学品纯度均为分析纯，以上混和酸液对于N型、P型、重掺、不同电阻率、不同晶向硅片均适用。
将HF、HNO3、CH3COOH三种酸和H2O按一定比例混合，混合顺序为醋酸、硝酸、氢氟酸、水，混合酸液利用PVC棒(或PVDF棒)轻轻搅拌，混合均匀；将混合好的酸液通过酸泵打入酸蚀刻设备的酸循环槽内(400L)然后操作设备。
(3)、对酸循环槽采取加热、冷却、循环过滤的方式控制混合酸液反应温度的稳定。启动加热器将热水槽中的水加热，当酸循环槽内的混和酸液温度加热至30℃时，热水槽停止对酸循环槽的加热，同时使用循环泵和过滤器进行循环过滤，使混合酸液在设备的酸蚀刻槽和酸循环槽之间进行溢流循环，从而保持混和酸液温度的均匀性。这时就可以按照工艺要求加工硅片，硅片与混合酸液发生如下的化学反应：Si+4HNO3+6HF＝H2SiF6+4NO2↑+6H2O，该化学反应是放热反应。
当有反应热产生时，混合酸的温度会升高，这时冷水槽内的冷水开始对酸循环槽进行冷却，冷却水的温度小于12℃，冷却到30℃时，冷水槽停止冷却工作。溢流循环和循环水冷却方式将产生的反应热迅速带走来维持反应温度的稳定。
(4)、在酸蚀刻槽中采取充入氮气的方式来减弱硅片旋转腐蚀时硅片中心腐蚀速率与边缘腐蚀速率不一致的边缘效应。
当对硅片进行加工时，采取向酸蚀刻槽中充入氮气的方法，氮气流量：300L/min，使酸蚀刻槽中的混合酸液产生气泡，以此来减弱酸蚀刻槽中心与边缘线速度不一致的边缘效应，提高硅片加工腐蚀的均匀性。
(5)、硅片在酸蚀刻槽中采用旋转腐蚀的方式使硅片表面的各部分腐蚀均匀。
将硅片从片架(CASSETTE)内转入酸蚀刻设备中的滚筒内，然后将滚筒放入酸蚀刻槽内(设备型号：AWE-65402)，待酸蚀刻槽中的混合酸液温度、流量、充入氮气鼓泡、设备状态等工艺参数达要求后，开始加工硅片。
上述工艺是酸蚀刻硅片工艺中的几个关键步骤，旨在如何平衡粗糙度与TTV的关系，改善酸蚀刻硅片的表面质量。除此之外，在加工腐蚀硅片前，首先要对硅片进行清洗：将硅片放在片架内，然后将片架放在带有超声波的清洗槽内，清洗槽的容积为80L，槽内盛有碱性清洗剂，清洗剂浓度为1％，温度为50℃，超声波频率为28KHz；清洗5分钟后，再放入另一纯水水槽内，纯水水槽的容积为80L，水温40℃，超声波频率为28KHz，清洗5分钟。通过清洗，将硅片表面的残留大颗粒及脏物清洗干净。清洗洁净后，将硅片从片架转入到滚筒内(此过程利用倒片机来实现)，然后将滚筒装入到酸蚀刻槽内开始加工；加工完成后，将滚筒取出，并放入倒片机内，利用倒片机将硅片从滚筒倒入片架内，再用RCA清洗工艺对蚀刻的硅片进行清洗、干燥，然后送检验，测试相关参数。参见图2。
实施例：(对采用本工艺的酸蚀刻硅片进行抽测)
硅片类型：6英寸直拉硅研磨片，掺杂元素：硼(B)，晶向：P<110>、电阻率：0.2-1.0Ω.cm，倒角：T型倒角、有主参考面及副参考面，两个参考面成90度直角，厚度：1530um、数量：2200片。
测试设备：OLYMPUS3100共聚焦显微镜，QFB-15千分表(量程0-3mm)，荧光灯。
蚀刻剂(混合酸液)：各组分按重量百分比混合而成，分别是：氢氟酸(HF)：9.39％，硝酸(HNO3)))：37.86％，醋酸(CH3CCOH)：20.75％，纯水(H2O)：32.00％。
工艺参数：滚筒转数(50rpm)，混合酸溢流循环量：300L/mim，氮气流量：300L/min，蚀刻温度：30℃，即采取本工艺进行加工。
具体过程如下：
(1)、以上2200片硅片以滚筒为单位进行加工，此批硅片厚度较厚，因此工艺规定每个滚筒装硅片数为26片(滚筒最多装片数为50片)，每个滚筒腐蚀一次(50rpm)。
(2)、在蚀刻前，用千分表测量每片硅片中心点处的厚度，并记录；
(3)、加工时，硅片双面去除30um；
(4)、加工时的工艺控制严格按照表1和表2给出的参数进行自动补排液和定期手动补排液；
(5)、根据加工的先后顺序对硅片的粗糙度进行抽测，抽测比例为1％，抽测方法为：从加工的第1片，累计到第100片，再累计到第200片，依次类推进行抽测；
(6)、测试结果：本批次加工硅片每加工100片抽测1片，本批加工后的2200片硅片共抽测22次，经测试，其粗糙度均保持在0.7um以下，而且平稳在0.55～0.65um之间，如图3所示。
结论：酸蚀刻硅片加工过程中，随着加工硅片数量的增大，酸液的的浓度逐渐下降，硅片的粗糙度会逐渐增大。而采用本工艺，即可使硅片加工粗糙度稳定。酸蚀刻硅片表面粗糙度对后续加工很重要，可以降低后续光刻加工时的能耗，也可以提高后续加工过程的自动化程度。
Claims (6)
1.一种酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，采取在酸循环槽与酸蚀刻槽之间进行溢流循环和对酸蚀刻槽进行补、排液的方式控制混合酸液浓度的动态平衡，在酸蚀刻过程中，每加工一筒硅片，要先排出一定量的混合酸液，然后再补入新的混合酸液，补入的量要多于排出的量，自动排、补混合酸液参数见表1；在连续加工硅片时，除了每加工一筒硅片要自动排、补混合酸液之外，还要定期进行手动排、补混合酸液和定期补充氢氟酸，手动排、补混合酸液和补充氢氟酸的参数见表2；
表1蚀刻过程中自动排、补混合酸液参数表
表2连续加工硅片时(去除30um)手动补、排混合酸液参数表
2.根据权利要求1所述的酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，当不同尺寸的硅片交叉进行加工时，将3寸硅片定义为标准片，其它尺寸的硅片按面积折算成3寸标准片，定期进行排液、补液操作，其它尺寸的硅片按面积折算成3寸标准片的参数见表2。
3.根据权利要求1所述的酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，所述的混合酸液由以下各组分按重量百分比混合而成，分别是：氢氟酸5-10％；硝酸30-40％；醋酸15-25％；纯水30％-40％。
4.根据权利要求1所述的酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，对酸循环槽采取加热、冷却、循环过滤的方式控制混合酸液反应温度的稳定。
5.根据权利要求1所述的酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，在酸蚀刻槽中采取充入氮气的方式来减弱硅片旋转腐蚀时硅片中心腐蚀速率与边缘腐蚀速率不一致的边缘效应。
6.根据权利要求1、3或4所述的酸蚀刻硅片工艺，其特征在于，硅片在酸蚀刻槽中采取旋转腐蚀的方式使硅片表面的各部分腐蚀均匀。
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