CN101914207B - 一种亚麻柔软剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚麻柔软剂的合成方法，主要原料为丙烯酸二甲氨基乙酯。具体步骤是：在装有回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷或丙烯酸二甲氨基乙酯和占总用量83～87%的甲苯，吩噻嗪阻聚剂氯铂酸-异丙醇催化剂溶液，紧接着通氮气，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯，升温至80℃，用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸二甲氨基乙酯或聚甲基氢硅氧烷和剩余量的甲苯混合液，加热至100℃～120℃，继续搅拌并保持恒温反应20h～40h停止反应，得到反应物。有益效果是：本发明从新单体的选择以及合成方法入手，研究出了一种制备上述改性硅油的有效途径。该方法具有合成路线简洁、选用单体新颖，产品得率高的优点，反应物产率达到90%以上。

Description

一种亚麻柔软剂的合成方法
技术领域
本发明涉及一种亚麻柔软剂的合成方法，包括原料的选取及具体合成工艺。
背景技术
近年来，许多行业的发展都对有机硅材料提出了一些新的需求，伴随着各种有机硅新产品、新用途的层出不穷，一系列改性硅油也相继出现。在现有亚麻纺织品的生产过程中改性硅油充当着十分重要的角色。我们知道，亚麻纺织品的最大特色就是穿着舒适，而决定舒适度的关键指标就是织品的柔软度。为了保证织物能够做到质地柔软，柔软剂的使用是必不可少的。在现有的亚麻柔软剂中聚硅氧烷改性硅油充当着十分重要的角色。目前，国内外对聚硅氧烷的改性多采用从小分子硅烷或硅氧烷出发，先将活性基团引入后，再经过平衡化制得所需改性聚硅氧烷，这种方法的缺点是需要经诸多步骤才能得到目标产物，而且最终产物也常常与所设计的结构有所出入，因此会影响到最终产物的得率。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种亚麻柔软剂的合成方法，该方法具有合成路线简洁、选用单体新颖，产品得率高的优点。
本发明主要通过以下技术方案来实现：
该方法使用的主要原料为丙烯酸二甲氨基乙酯。
该方法使用的原料及配比（摩尔比）为：
聚甲基氢硅氧烷：丙烯酸二甲氨基乙酯＝1：1.0～1.3；甲苯的用量为聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量之和的1.5倍，吩噻嗪阻聚剂用量为丙烯酸二甲氨基乙酯质量的0.05%，氯铂酸-异丙醇催化剂溶液用量为聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量之和的0.0025～0.006%；
该方法所包括的具体步骤是：在装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中首先加入聚甲基氢硅氧烷或丙烯酸二甲氨基乙酯和占总用量83～87%的甲苯，吩噻嗪阻聚剂氯铂酸-异丙醇催化剂溶液,紧接着通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,然后升温至80℃,用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸二甲氨基乙酯或聚甲基氢硅氧烷和剩余量的甲苯混合液,控制时间在1～2h内滴加完毕；加热至100℃～120℃,继续搅拌并保持恒温反应20h～40h停止反应，得到反应物。
上面所述的甲苯、吩噻嗪阻聚剂、氯铂酸、异丙醇均为分析纯。
上面所述的丙烯酸二甲氨基乙酯、聚甲基氢硅氧烷均为工业级。
上面所述的转化率测定方法为量气法测定硅氢加成反应转化率:
转化率(%)=[Vo－V)/Vo] ×100%
式中:V——反应一定时间后余下的Si-H产生的气体量，
V0——同步测定的未反应聚甲基氢硅氧烷的Si-H产生的气体量。
本发明的有益效果是：本发明通过直接对大分子的聚硅氧烷改性，减少了反应过程中不必要副产物的出现，特别是利用大分子的单体直接对大分子的聚甲基氢硅氧烷进行硅氢加成反应改性，以及利用硅氢加成反将氨基官能团引入聚硅氧烷链上的硅油的合成，有关上述工艺目前国内未见文献报道。本发明从新单体的选择以及合成方法入手，研究出了一种制备上述改性硅油的有效途径。该方法具有合成路线简洁、选用单体新颖，产品得率高的优点，反应物产率达到90%以上。
具体实施方式
实施例1：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷13.96g、27.64g甲苯、质量为0.040g吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为60ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气5min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加7.81g丙烯酸二甲氨基乙酯和5g甲混合液,控制时间在1~1.5h内滴加完毕。
步骤5，加热至120℃,继续搅拌并保持恒温反应30h停止反应测转化率。
实施例2：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷13.96g、26.82g甲苯、质量为0.0363g吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为50ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气5min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加7.25g丙烯酸二甲氨基乙酯和5g甲苯混合液,控制时间在1～1.5h内滴加完毕。
步骤5，加热至130℃,继续搅拌并保持恒温反应20h停止反应测转化率。
实施例3：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷13.96g、25.92g甲苯、质量为0.067g吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为40ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气5min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加6.65g丙烯酸二甲氨基乙酯和5g甲苯混合液,控制时间在1～1.5h内滴加完毕。
步骤5，加热至110℃,继续搅拌并保持恒温反应30h停止反应测转化率。
实施例4：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷13.96g、25g甲苯、质量为0.043g的吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为30ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气10min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加6.04g丙烯酸二甲氨基乙酯和5g甲苯混合液,控制时间在1～1.5h内滴加完毕。
步骤5，加热至100℃,继续搅拌并保持恒温反应40h停止反应测转化率。
实施例5：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入6.65g丙烯酸二甲氨基乙酯、25.92g甲苯、质量为0.0333g的吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为40ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气10min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加聚甲基氢硅氧烷13.96g和5g甲苯混合液,控制时间在1.5～2h内滴加完毕。
步骤5，加热至115℃,继续搅拌并保持恒温反应30h停止反应测转化率。
实施例6：
步骤1，装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入6.65g丙烯酸二甲氨基乙酯、25.92g甲苯、质量为0.0333g的吩噻嗪阻聚剂、相对于聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量总和的浓度为25ppm氯铂酸-异丙醇催化剂溶液。
步骤2，开冷凝水，通氮气5min。
步骤3，加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,升温至80℃。
步骤4，用恒压滴液漏斗滴加聚甲基氢硅氧烷13.96g和5g甲苯混合液,控制时间在1.5～2h内滴加完毕。
步骤5，加热至110℃,继续搅拌并保持恒温反应40h停止反应测转化率。

Claims (2)

1.一种亚麻柔软剂的合成方法，其特征在于：该方法使用的原料及摩尔比为：聚甲基氢硅氧烷：丙烯酸二甲氨基乙酯＝1：1.0～1.3；甲苯的用量为聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量之和的1.5倍，吩噻嗪阻聚剂用量为丙烯酸二甲氨基乙酯质量的0.05%，氯铂酸-异丙醇催化剂溶液用量为聚甲基氢硅氧烷和丙烯酸二甲氨基乙酯质量之和的0.0025～0.006%；
该方法所包括的具体步骤是：在装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中首先加入聚甲基氢硅氧烷或丙烯酸二甲氨基乙酯和占总用量83～87%的甲苯，吩噻嗪阻聚剂氯铂酸-异丙醇催化剂溶液,紧接着通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷或丙烯酸二甲氨基乙酯溶于甲苯,然后升温至80℃,用恒压滴液漏斗滴加丙烯酸二甲氨基乙酯或聚甲基氢硅氧烷和剩余量的甲苯混合液,控制时间在1～2h内滴加完毕；加热至100℃～120℃,继续搅拌并保持恒温反应20h～40h停止反应，得到反应物。
2.根据权利要求1所述的亚麻柔软剂的合成方法，其特征在于：所述的甲苯、吩噻嗪阻聚剂、氯铂酸、异丙醇原料等级为分析纯，所述的丙烯酸二甲氨基乙酯、聚甲基氢硅氧烷原料等级为工业级。
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