CN101914077A - 四氢呋喃的回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氢呋喃的回收工艺，将含水量为10%～30%的四氢呋喃加入减压装置中，再加入氧化剂，进行减压蒸馏，收集0～70℃的馏分，得到含水量在5%以下的四氢呋喃。本发明通过减压蒸馏回收四氢呋喃，加入氧化剂，使得四氢呋喃中易氧化性指标符合质量标准，减少了蒸馏次数，降低了能耗；使用无油真空泵抽真空，得到洁净的尾气，增加尾气回收系统冷凝回收四氢呋喃，减少了污染排放，前述操作相互协同配合，最终提高了四氢呋喃的回收收率，得到含水量在4%以下的四氢呋喃。

Description

四氢呋喃的回收工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种从医药化工废水中回收四氢呋喃的方法。
背景技术
四氢呋喃是一种性能优良的有机溶剂，在医药化工生产中广泛使用。以四氢呋喃为原料的医药化工生产所产生的工业废液，通过常压精馏处理，由于四氢呋喃与水共沸难以分离，不能直接用于生产使用。如将这些废液直接排入污水处理系统，加大了污水处理难度，污染环境，又造成资源的浪费。目前四氢呋喃的主要有以下几种回收工艺：
（1）采用多次常压蒸馏再经脱水剂处理。通过多次常压蒸馏得到含水量较高的四氢呋喃，经脱水剂脱水，再精馏得到含水量较低的四氢呋喃，过程能耗高，需要使用脱水剂，成本较高。
（2）萃取精馏。在精馏过程中加入第三组分的萃取剂，改变组分间的相对挥发度来实现原共沸物的分离。但萃取剂用量较大，能量消耗也大，且第三组分有可能带入四氢呋喃成品中，对后续产品造成影响。
（3）变压精馏。变压精馏不需要引入第三组分，通过共沸组成随压强的改变，在不同压强下分离共沸物。但变压精馏设备复杂，需要较多的理论塔板，能耗较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有工艺的问题，提供一种能耗低、收率高、污染少、安全可靠、适用于工业应用的四氢呋喃的回收方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种四氢呋喃的回收工艺，将含水量为10%～30%（质量含量）的四氢呋喃加入减压装置中，再加入氧化剂，进行减压蒸馏，收集0～70℃的馏分，得到含水量在5%以下的四氢呋喃。
本发明的含水量为10%～30%的四氢呋喃，可以是现有的在该含水范围内的四氢呋喃，也可是从是各种医药化工工艺中回收或医药化工废液中收集而来的四氢呋喃。一种方案是采用常压蒸馏的方法从含有四氢呋喃的医药化工废液中收集而得，如从医药化工废液中常压蒸馏，收集60～70℃馏分，即为含水量为10%～30%的四氢呋喃。
本发明的减压装置中优选采用无油真空泵进行抽真空，在减压装置之后优选增设回收尾气的冷凝系统。无油润滑可获得洁净真空，未冷却的四氢呋喃经冷凝器二次回收，使得四氢呋喃的收率得到显著的提高。
本发明中的氧化剂优选选自高锰酸钾、二氧化锰或双氧水中的一种或几种，最优选高锰酸钾。氧化剂的加入量为四氢呋喃质量的0.05%～1%，优选0.1～0.5%。
本发明中减压蒸馏时的真空度（绝对）在0 KPa 与101.3KPa之间，优选在80 kPa以下，进一步优选在50kPa以下。减压蒸馏过程中收集0～70℃的馏分，优选收集0～50℃的馏分，最优选收集10～50℃的馏分。
本发明的方法可以进一步得到含水量在4%以下的四氢呋喃。
本发明还提供了一种采用上述方法回收四氢呋喃的装置，由蒸馏釜、填料塔、冷凝器，储液罐、无油真空泵等装置组成，具体包括蒸馏釜、填料塔、冷凝器A、储液罐A、无油真空泵、冷凝器B和储液罐B，所述蒸馏釜的一个馏分出口与所述填料塔的物料入口相通，所述填料塔的一个气体出口与所述冷凝器A的入口相连，所述冷凝器A的出口通入所述储液罐A中，储液罐A的一个出气口与所述无油真空泵连接，无油真空泵的出口通过管路通入冷凝器B中，冷凝器B的出口与所述储液罐B的入口通过管路连接。
本装置中，冷凝器A、储液罐A、无油真空泵、冷凝器B和储液罐B组成的冷凝回收系统对气体进行二次回收，最大可能地提高了四氢呋喃的回收率。
本发明采用常压蒸馏得到含水量10~30%的四氢呋喃，将此馏分转入蒸馏釜中，再加入特殊氧化剂，进行减压蒸馏。有机蒸汽通过填料塔后，经冷凝器冷凝后进入储液罐。由于使用无油真空泵进行抽真空，无油润滑可获得洁净真空，未冷却的四氢呋喃经冷凝器二次回收，使得四氢呋喃的收率得到显著的提高。
本发明通过减压蒸馏回收四氢呋喃，加入特殊氧化剂，使得四氢呋喃中易氧化性指标符合质量标准，减少了蒸馏次数，降低了能耗；使用无油真空泵抽真空，得到洁净的尾气，增加尾气回收系统冷凝回收四氢呋喃，减少了污染排放，前述操作相互协同配合，最终提高了四氢呋喃的回收收率，得到的含水量在4%以下的四氢呋喃，各项指标符合质量标准，可用于医药化工的生产。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。图中， 1为蒸馏釜，2为填料塔，3为冷凝器A，4为无油真空泵，5为冷凝器B， 6为储液罐A，7为储液罐B。
具体实施方式
本发明的四氢呋喃回收装置如图1所示，由蒸馏釜、填料塔、冷凝器A、储液罐A、无油真空泵、冷凝器B和储液罐B通过管道依次连接而成，蒸馏釜的一个馏分出口与所述填料塔的物料入口相通，填料塔的一个气体出口与所述冷凝器A的入口相连，填料塔底部的一个物料出口可以通过管路回流至蒸馏釜，所述冷凝器A的出口通入所述储液罐A中，储液罐A的一个出气口与所述无油真空泵连接，无油真空泵的出口通过管路通入冷凝器B中，冷凝器B的出口与所述储液罐B的入口通过管路连接。
实施例1
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的四氢呋喃馏分，在50KPa下减压蒸馏，加入0.2%的高锰酸钾，收集42~45℃的馏分，使用尾气回收系统，质量合格率为98%，回收得到4.15吨含水4%的四氢呋喃，单批生产耗时约11小时。终产品满足如下质量指标：性状：无色透明液体，含量：≥90%，水分：≤10%，酸碱度：6~8之间，颜色≤10#，易氧化性指标试剂显色时间≥10min。
实施例2
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的四氢呋喃馏分，25KPa下减压蒸馏，加入0.1%的双氧水，收集22~25℃的馏分，使用尾气回收系统，质量合格率为98%，回收得到4.1吨含水2%的四氢呋喃，单批生产耗时约11小时。
对比例1
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的馏分，再采用常压蒸馏处理，不加入氧化剂，产品质量指标不合格，质量合格率仅为5%，需要多次蒸馏才能达标，回收得到4.5吨含水量12%的四氢呋喃，单批生产耗时约15小时。
对照例2
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的馏分，再采用常压蒸馏处理，加入0.2%的高锰酸钾，质量合格率提高至58%，需要多次蒸馏才能达标，回收得到4.5吨含水量11%四氢呋喃，单批生产耗时约15小时。
对照例3
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的馏分，50KPa下减压蒸馏，不加入氧化剂，收集42~45℃的馏分，质量合格率为55%，需要多次蒸馏才能达标，回收得到2吨含水量5%的四氢呋喃为，单批生产耗时约10小时。
对照例4
采用常压蒸馏从含四氢呋喃的医药化工废液中，冷凝回收得到5吨含水15%的馏分，50KPa下减压蒸馏，加入0.2%的高锰酸钾，不使用尾气回收系统，收集42~45℃的馏分，质量合格率为90%，回收得到3吨5%的四氢呋喃，单批生产耗时约11小时。

Claims (10)

1.一种四氢呋喃的回收工艺，其特征在于将含水量为10%～30%的四氢呋喃加入减压装置中，再加入氧化剂，进行减压蒸馏，收集0～70℃的馏分，得到含水量在5%以下的四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述含水量为10%～30%的四氢呋喃是从医药化工废液中常压蒸馏并收集60～70℃馏分而得。
3.根据权利要求1所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述减压装置中采用无油真空泵进行抽真空。
4.根据权利要求1或3所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于在减压装置之后设有回收尾气的冷凝系统。
5.根据权利要求1所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述氧化剂选自高锰酸钾、二氧化锰或双氧水中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述氧化剂为高锰酸钾。
7.根据权利要求1或5所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述氧化剂的加入量为四氢呋喃质量的0.05%～1%。
8.根据权利要求1所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于所述减压蒸馏时的绝对真空度在50kPa以下。
9.根据权利要求1或8所述的四氢呋喃的回收工艺，其特征在于减压蒸馏过程中收集0～50℃的馏分。
10.一种四氢呋喃回收装置，其特征在于包括蒸馏釜、填料塔、冷凝器A、储液罐A、无油真空泵、冷凝器B和储液罐B，所述蒸馏釜的一个馏分出口与所述填料塔的物料入口相通，所述填料塔的一个气体出口与所述冷凝器A的入口相连，所述冷凝器A的出口通入所述储液罐A中，储液罐A的一个出气口与所述无油真空泵连接，无油真空泵的出口通过管路通入冷凝器B中，冷凝器B的出口与所述储液罐B的入口通过管路连接。
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