CN102836565A

CN102836565A - 一种真空系统溶剂回收方法及设备

Info

Publication number: CN102836565A
Application number: CN2012103383618A
Authority: CN
Inventors: 宋志英; 何秀珍
Original assignee: Hebei University of Technology
Current assignee: Hebei University of Technology
Priority date: 2012-09-12
Filing date: 2012-09-12
Publication date: 2012-12-26

Abstract

本发明公开一种真空系统溶剂回收方法及设备。该回收方法采用泵前溶剂回收工艺和泵后溶剂回收工艺相结合的复合多级冷凝真空系统溶剂回收工艺：泵前回收工艺由前高效冷凝器和与之连接的中高效冷凝器完成，泵前回收工艺冷凝回收数量按生产负荷的45-60%的质量比例设计；泵后回收工艺由后高效冷凝器完成；所述泵为双螺杆干式真空泵，所述高效冷凝器为多管程列管式高效冷凝器。该设备依据本发明所述回收方法设计，依序包括工艺连接的双锥干燥器、精密过滤器、冷凝器、真空储罐和真空泵，其特征在于该设备还包括顺序连接在真空泵后面的冷凝器和常压储罐，且所述冷凝器均为高效冷凝器，所述真空泵为双螺杆干式真空泵。

Description

一种真空系统溶剂回收方法及设备

技术领域

本发明涉及化学溶剂回收技术，具体为一种真空系统溶剂回收方法及设备。

背景技术

制药行业、化工等行业中，但凡经过萃取、结晶和负压干燥工艺过程得其产品的化工过程，特别是热敏物系的上述工艺，有机溶剂必参与其中。因此，溶剂回收是所述工艺过程不可或缺的重要工艺环节，也是节能减排，充分利用资源，减少环境污染重要课题。但在现实中，干燥过程中的溶剂回收率低下，正困扰着众多生产企业。传统工艺中的溶剂耗损之严重，也已成为业内公知的普遍现象，与时下低碳、节能、减排的国策大相背离。

传统的双锥干燥溶剂回收工艺中，多采用水环真空泵（简称真空泵或水环泵）提供真空环境（参见图1）。双锥干燥器1排出的溶剂和空气的混合气体，进入主冷凝器03的壳程冷凝（循环水流经管程，以下相同），主冷凝器03之不凝气，沿管道进入副冷凝器04的壳程，继续冷凝。该副冷凝器04要求低温水供给。进入副冷凝器04壳程的溶剂蒸汽在更低的温度环境下，将有更多的溶剂蒸汽被冷凝，冷凝液流入储罐6中。未被冷凝的气流，通过管道止逆阀5，被吸入真空泵内。真空环境的生成，由水环泵07承担。

由于管道止逆阀5的特殊结构，只有真空泵在工作状态下，该阀门两端呈现连通状态。当真空泵由于断电等意外事故停止运转，管道止逆阀5瞬间关闭，使真空系统与外界隔离，并可较长时间维持系统的真空度，使系统中原本进行的工艺得以继续进行，避免次生事故发生。

回收工艺流程中，各设备、仪表之间，靠管道及相应的法兰连通。

所述的主冷凝器03和副冷凝器04一般采用单管程列管式冷凝器。由于其结构限制，同体积的循环水、低温水与在同传热面积的多管程冷凝器内的流动速度低，难以形成湍流，故此传热效果低下。同样的外部环境，单管程冷凝器溶剂蒸气的冷凝量受到限制。而未被冷凝的溶剂混合气体被抽入水环泵07的泵体内，并随叶轮、水环的高速旋转被部分乳化，使溶剂与水的分离难以实现。未被乳化的溶剂蒸气被空气裹挟，由水环泵07排出回收系统，弥散到大气中，造成溶剂耗损和环境污染。这种现象是水环真空泵溶剂回收系统的显性缺陷。

水环泵07长时间运行，水温升高，水蒸汽的分压必然随之升高，而溶剂的蒸气分压必然降低，溶剂蒸气的露点随之降低。外界条件不变，溶剂蒸气的冷凝量降低，逃逸的溶剂蒸气量必然随之增大。这种现象是水环真空泵溶剂回收系统的隐性缺陷。

在现行溶剂回收工艺中（参见图1），为了提高溶剂的回收率，以降低主冷凝器03的冷却水CW（循环水进水）和HW（循环水回水）、降低副冷凝器04的低温水RCW（低温水进水）和RCW（低温水回水）的下限温度为代价，致使操作成本大幅度升高。

另外，由于空气混入真空系统难以避免，导致溶剂蒸汽的露点相应下降，甚至冷媒（低温水添加防冻剂）温度下降到-30至-40℃,副冷凝器04所排出的尾气中，溶剂气体的含量仍不可低估。该溶剂蒸气的一部分在水环泵07中被乳化，另一部分则会沿水环泵07的排气管道排出，弥散到大气中而散失。

由此可见，传统水环泵07所构建的真空溶剂回收系统有两大弊端：一是溶剂回收率低，耗损量大，操作成本高；二是部分溶剂被乳化，供水环泵使用的循环水成分变得复杂，给污水处理添加新的困难。因此，现有溶剂回收工艺方法和设备远不能满足节能、减排、低耗的要求，亟待改变。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种真空系统溶剂回收方法及设备。该回收方法以干式真空泵为主设计，在本回收方法流程中，在真空泵前未被冷凝的溶剂蒸气，由真空泵吸入其中,并输送至泵后冷凝器继续冷凝、回收，从而可使任何一种溶剂均能被高效回收，具有回收效率高，能源耗费少，适应性好，生产无污染等特点；该回收设备主要采用干式真空泵和高效能冷凝器组合结构，构建了真空泵前与真空泵后冷凝相结合的回收模式；支持间壁式冷凝器与非间壁式冷凝器两种传热模式相融合的真空系统溶剂回收方法，具有结构简单，溶剂回收彻底，适于工业化生产等特点。

本发明解决所述回收方法技术问题的技术方案是，设计一种真空系统溶剂回收方法，其特征在于该回收方法采用泵前溶剂气体冷凝回收工艺和泵后溶剂气体冷凝回收工艺相结合的复合多级冷凝真空系统溶剂回收工艺：所述泵前溶剂气体冷凝回收工艺由前高效冷凝器和与之连接的中高效冷凝器完成，泵前溶剂气体冷凝回收工艺冷凝回收数量按生产负荷的45-60%的质量比例设计；所述的泵后溶剂气体冷凝回收工艺由后高效冷凝器完成；所述的泵为双螺杆干式真空泵，所述的高效冷凝器为多管程列管式高效冷凝器。

本发明解决所述回收设备技术问题的技术方案是，设计一种真空系统溶剂回收设备，该设备依据本发明所述的真空系统溶剂回收方法，依序包括工艺连接的双锥干燥器、精密过滤器、主冷凝器，副冷凝器、管道逆止阀、真空储罐和真空泵，其特征在于该设备还包括顺序连接在真空泵后面的后高效冷凝器和常压储罐，且所述的主冷凝器为前高效冷凝器，所述的副冷凝器为中高效冷凝器；所述的真空泵为双螺杆干式真空泵；所述的高效冷凝器均为多管程列管式高效冷凝器。

与现有技术相比，本发明工艺方法和设备选用干式真空泵替代原有的水环真空泵，并设计了前、中、后、尾高效冷凝器以替代现有的单管程列管换热器；科学地构建了泵前冷凝与泵后冷凝相衔接、间壁式冷凝器与非间壁式冷凝器两种传热模式有机融合的复合多级冷凝真空系统溶剂回收工艺，且根据实际需要，还可以链接后续的冷凝、回收环节，大幅提高了溶剂回收率，同时大量节省了冷媒能耗，是一种绿色生产技术。

附图说明

图1为现有技术以水环真空泵为主构成的真空系统溶剂回收方法工艺流程及设备结构示意图。

图2为本发明真空系统溶剂回收方法及设备一种实施例的工艺流程及设备结构示意图。该实施例采用了干式真空泵溶剂回收，并设计有泵前冷凝和泵后冷凝的组合冷凝方式。

图3为本发明真空系统溶剂回收方法及设备另一种实施例的工艺流程及设备结构示意图。该实施例采用了干式真空泵溶剂回收，并设计有泵前冷凝和泵后冷凝，且增加有填料塔式混合冷凝器相组合的方式。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明。

本发明设计的真空系统溶剂回收方法（简称方法，参见图1-3），其特征在于该回收方法采用泵前溶剂气体冷凝回收工艺和泵后溶剂气体冷凝回收工艺相结合的复合多级冷凝真空系统溶剂回收工艺：所述泵前溶剂气体冷凝回收工艺由前高效冷凝器3和与之连接的中高效冷凝器4完成，泵前溶剂气体冷凝回收工艺冷凝回收数量按生产负荷的45-60%的质量比例设计；所述的泵后溶剂气体冷凝回收工艺由后高效冷凝器8完成；所述的泵为双螺杆干式真空泵（简称干式泵）7，所述的高效冷凝器为多管程列管式高效冷凝器。

本发明方法的进一步特征是，根据实际需要，在所述泵前溶剂气体冷凝回收工艺之后再接续有1或2个高效冷凝回收工艺环节（图中未画出），即在中高效冷凝器4后面接续有第三个高效冷凝回收工艺环节或第三、第四个高效冷凝回收工艺环节。该工艺环节也由所述的高效冷凝器完成。

本发明方法的进一步特征是，根据实际需要，在所述泵后溶剂气体冷凝回收工艺之后接续有尾溶剂气体冷凝回收工艺，该工艺由非间壁式的填料塔式混合冷凝器10完成。尾溶剂气体冷凝回收工艺与回收系统链接后，可进一步营造真空泵前冷凝与真空泵后冷凝相衔接，间壁传热与非间壁传热相融合的真空系统溶剂回收的全新工艺流程体系。

本发明同时设计了真空系统溶剂回收设备（简称设备，参见图1-3），该设备依据本发明所述的真空系统溶剂回收方法，依序包括双锥干燥器1、精密过滤器2、主冷凝器03，副冷凝器04、管道逆止阀5、真空储罐6和真空泵07，其特征在于该设备还包括顺序连接在真空泵07后面的后高效冷凝器8和常压储罐9，且所述的主冷凝器03为前高效冷凝器3，所述的副冷凝器04为中高效冷凝器4；所述的真空泵07为双螺杆干式真空泵7；所述的高效冷凝器为多管程列管式高效冷凝器。所述零部件之间均以管道和公知的方法相连接，并安装有必要的法兰、阀门和仪表等。

本发明设备的进一步特征是，根据工艺方法需要，在所述中高效冷凝器4之后再接续有1或2个高效冷凝器（图中未画出），分别称为第三或第三、第四级高效冷凝器。

本发明设备的进一步特征是，根据工艺方法需要，在所述后高效冷凝器8之后还接续有尾溶剂气体冷凝回收设备，该设备包括非间壁式的填料塔式混合冷凝器10、冷却器11、流量计12和液体泵13。所述填料塔式混合冷凝器10、冷却器11、流量计12和液体泵13的连接方法为公知技术（参见图3）。

本发明需要设计的设备主要是前高效冷凝器（前冷凝器）3、中高效冷凝器4（中冷凝器），后高效冷凝器8（后冷凝器）以及填料塔式混合冷凝器（简称混合冷凝器）10；需根据生产负荷计算、选型的是双螺杆干式真空泵7。

所述的干式泵7是提高溶剂回收率的核心设备之一，也是本发明的本源所在。根据生产负荷，计算并选择双螺杆干式真空泵7的型号，以替代原水环真空泵07。在选型时，充分估算溶剂气体泵前冷凝回收工艺的冷凝回收数量所占生产负荷的质量比例，一般按生产负荷的45-60%设计。干式泵7的真空度应高于原水环泵07。本发明中的真空度应可作相应的调节，以适应不同产品的要求。

所述的干式泵7的双螺杆非实体啮合（非接触式），它们所占据的空间与干式泵7的进、出口相通，在结构上独立。与螺杆两端的传动、润滑系统相隔离。故此，干式泵7提供了洁净、干燥的固定空间。该空间给在真空泵前，未被冷凝的溶剂混合气流的回收提供了清洁的回收环境和新生的机遇。只有干式泵7才能成就溶剂气体的泵后冷凝、回收工艺过程。

本发明设备实施例设计采用了前、中、后3个高效冷凝器，即前高效冷凝器3，中高效冷凝器4和后高效冷凝器8。前高效冷凝器3和中高效冷凝器4顺序安装在干式泵7之前，构成泵前溶剂冷凝回收工艺设备，后高效冷凝器8安装在干式泵7之后，构成泵后溶剂冷凝回收工艺设备。泵前溶剂冷凝回收工艺及设备和泵后溶剂冷凝回收工艺及设备是本发明设计的新工艺及设备，是提高有机溶剂回收率的核心工艺与设备。所述的冷凝器为多管程列管式高效冷凝器，实施例为四管程列管式高效冷凝器。

强化传热理论的工程实践揭示，冷凝器中冷媒流体的流动速度与总的换热系数K，具有K∝U0.8的相关性。式中U，表示冷凝器中冷媒流体之流动速度（米/秒）。换热面积等同、冷媒体积相同，冷媒流体在四管程冷凝器冷侧的流速，相当在单管程冷凝器冷侧的4倍（40.8≈3.0314）。由此可见，冷凝器管程的改变，催生了冷凝器总的换热系数K值的陡增，促进了溶剂蒸气或气体冷凝量的有效增加。实验也表明，在负压系统中有空气混入的工况下，精选前冷凝器3，中冷凝器4和后冷凝器8的总传热系数K＝25-50W/m².℃，更为理想。

为节省低温冷媒的能耗，本发明所述的尾溶剂气体冷凝回收设备采用了非间壁式结构的冷凝器，即设计了填料塔式混合冷凝器10。在填料塔式混合式冷凝器10中，同物质的气、液（液体为低温）逆向流动，在直接接触中通过进行传热，使溶剂蒸气或气体迅速冷凝。混合冷凝器的冷凝效率，是迄今为止任何其它形式的冷凝器所不及。在混合冷凝器10中，混入空气的负面效应同时大幅度衰减。

本发明方法和设备的工作原理和过程是（参见图2、3）：装入双锥真空干燥其1含溶剂的湿物料，接受加套供热后，溶剂与空气的混合气体瞬间充满干燥器1。气流沿管道首先经过精密过滤器2，以防止粉体气流夹带。混合气体继续沿管道进入前1冷凝器3的壳程开始冷凝，未被冷凝的溶剂混合气体，由前1冷凝器3的尾气排放口，进入中冷凝器4的壳程继续冷凝；两个冷凝器3，4之凝液，沿管道汇合流入真空储罐6中；供给前冷凝器3以循环水，供给中冷凝器4以低温水。一般情况下，经过前、中两个冷凝器3和4之后，溶剂回收率应该在65-78wt%。干式真空泵7前的冷凝量越大，将有效地减轻干式真空泵7的负载，节省电能消耗，延长干式泵机组的使用寿命。

或因空气混入量过大，或因循环水、低温水流量不足，或因其温度偏高等复杂的外部原因。未被冷凝的有机溶剂与空气的混合气流，被吸入双螺杆干式真空泵7洁净、干燥的泵体内，瞬间被输送到后冷凝器8的壳程，继续冷凝。该气流在泵体内随双螺杆的高速旋转，分子之间摩擦加剧、气流由负压逐渐升为常压或略高于常压，混合气流温度升高到75℃左右。

混合气流的温度升高，正是后冷凝器8对冷却水温度的要求不再敏感、不再苛刻的原因所在，对节省冷媒系统的能耗大有裨益。

混合气流在后冷凝器8中，将历经冷却、冷凝、凝液冷却三个工艺过程。充足的循环水供给后冷凝器8，溶剂的总回收率一般可达到88-94wt%。如若该气流中空气含量小、后冷凝器8又能得到低温水供给，溶剂的总回收率还会有所提升。溶剂凝液沿管道，流入常压储罐9内。

系统空气的混入量越大，溶剂蒸气的冷凝越困难。有文献指出，“水蒸汽中只要含1%的空气，也会使冷凝系数降低60%”（参见毛希澜主编《换热器设计》，上海科学技术出版社出版，1988年4月第1版，P.93)。真空系统中空气的浓度随溶剂气体的逐级冷凝，会变得越来越高，泵后冷凝器的冷凝效果受到空气的负面影响越发严重。

由后冷凝器8排放的尾气中溶剂含量如果高于某限定数值时，则适时链接自行设计、廉价的（非间壁式的）填料塔式混合式冷凝器10。同物质的气、液（低温）在其中逆向流动、直接接触。在比表面硕大的填料中进行传热、冷凝。其传热率高，稳居当今诸多类型冷凝器之首位。

所述填料塔式混合式冷凝器10的气体进口与后冷凝器8尾气排放口相连通。尾气进入混合式冷凝器10底部，并沿填料上行，顶部有与溶剂气体同物质的低温液流，喷淋下行。该液体储存于常压储罐9中，由与常压储罐9连通的离心泵13提供动力，流量大小则由流量计12根据计算而调节。喷淋液温度的高低，由靠低温水工作的液体冷却器11实施调控。喷淋液温度t₃，一般低于尾气温度t₂,9-14℃。尾气中的有机溶剂气体在混合冷凝器中冷凝成液体，凝液流入常压储罐9中。随着尾气中有机溶剂气体被捕捉、冷凝，储罐9的液位将逐步提升。在系统的适当位置设置常压储罐9和液体外排支路及液体的补给支路。

空气流裹挟的微量溶剂气体逃逸，经喷淋器上部填料层构成的除沫器再次被拦截。真正随空气逃离出混合冷凝器10的溶剂气体，已微乎其微。设置尾端混合式冷凝器10，是本发明整合高效非间壁式冷凝器设备的结构特点之一。

在本发明回收工艺流程中，依靠新设计的前冷凝器3、中冷凝器4、后冷凝器8及尾冷凝器10等的多级冷凝的联合作用，溶剂回收率已稳定升至98wt%。与现行水环泵真空回收系统（参见图1）比较，技术效果具有本质的超越。

本发明真空系统中提高溶剂回收率新的工艺方法和设备在实际应用中已得到初步验证，具有广阔的开发推广前景。

本发明真空系统溶剂回收工艺和设备不仅适用于真空干燥过程中的溶剂回收，而且可以成功地拓展至真空蒸馏、真空蒸发或真空过滤等诸多相关的工艺过程中。

本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims

1.一种真空系统溶剂回收方法，其特征在于该回收方法采用泵前溶剂气体冷凝回收工艺和泵后溶剂气体冷凝回收工艺相结合的复合多级冷凝真空系统溶剂回收工艺：所述泵前溶剂气体冷凝回收工艺由前高效冷凝器和与之连接的中高效冷凝器完成，泵前溶剂气体冷凝回收工艺冷凝回收数量按生产负荷的45-60%的质量比例设计；所述的泵后溶剂气体冷凝回收工艺由后高效冷凝器完成；所述的泵为双螺杆干式真空泵，所述的高效冷凝器为多管程列管式高效冷凝器。

2. 根据权利要求1所述的真空系统溶剂回收方法，其特征在于在所述前高效冷凝器，中高效冷凝器和后高效冷凝器的总传热系数K＝25-50W/m².℃。

3.根据权利要求1所述的真空系统溶剂回收方法，其特征在于在所述泵前溶剂气体冷凝回收工艺之后再接续有1或2个高效冷凝回收工艺环节,该工艺环节也由所述的高效冷凝器完成。

4. 根据权利要求1所述的真空系统溶剂回收方法，其特征在于在所述泵后溶剂气体冷凝回收工艺之后接续有尾溶剂气体冷凝回收工艺环节，该工艺环节由填料塔式混合冷凝器完成。

5. 一种真空系统溶剂回收设备，该设备依据权利要求1所述的真空系统溶剂回收方法设计，依序包括工艺连接的双锥干燥器、精密过滤器、主冷凝器，副冷凝器、管道逆止阀、真空储罐和真空泵，其特征在于该设备还包括顺序连接在真空泵后面的后高效冷凝器和常压储罐，且所述的主冷凝器为前高效冷凝器，所述的副冷凝器为中高效冷凝器；所述的真空泵为双螺杆干式真空泵；所述的高效冷凝器均为多管程列管式高效冷凝器。

6. 根据权利要求5所述的真空系统溶剂回收设备，其特征在于在所述中高效冷凝器之后再接续有1或2个高效冷凝器。

7. 一种真空系统溶剂回收设备，该设备依据权利要求4所述的真空系统溶剂回收方法设计，其特征在于在所述后高效冷凝器之后还接续有尾溶剂气体冷凝回收设备，该尾溶剂气体冷凝回收设备包括以公知方法连接的填料塔式混合冷凝器、冷却器、流量计和液体泵。