CN101907553A - 提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属材料技术领域的提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，包括如下步骤：步骤一，取时效态双相钛合金为阳极氧化基材，配制阳极氧化介质；所述阳极氧化介质的组分为磷酸二氢钠、氢氟酸和去离子水；步骤二，调整阳极氧化电压的范围为10V～30V，氧化，即可在双相钛合金表面形成与双相钛合金金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；步骤三，经超声清洗去除氧化物后；步骤四，用扫描电镜直接观察时效析出相的原位坑蚀形貌。本发明的方法可将双相钛合金表面处理成在扫描电镜中能够直接观察时效析出相的金相样品。该方法工艺简单，可应用于双相钛合金时效析出过程研究和实验室快速检测钛合金的时效析出相。

Description

提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料技术领域的方法，具体是一种提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法。
背景技术
钛合金在航空、航天、化工工业和临床医学领域具有广泛的应用。对单相钛合金进行热处理一时效强化以形成双相钛合金是提高钛合金力学性能的常用方法。常见的可以通过时效析出强化以形成双相钛合金的合金材料包括Ti-Nb系、Ti-13Nb-13Zr、Ti-35Nb-xZr、Ti-29Nb-xZr、Ti-Nb-Sn-Zr系、Ti-Zr系、Ti-Zr-Nb系、Ti-Nb-Ta-Zr系合金。这些双相合金中的组成相包括β+α或β+ω。为了观察这些合金中的时效析出相(α相或ω相)形貌和尺寸，通常采用透射电镜方法观察经过离子减薄或双喷减薄的试样；另外一种观察方法则是通过标准的金相研磨、抛光、金相腐蚀和扫描电镜观察来实现。上述两种观察方法存在着制样程序复杂、成本高、对操作人员技术要求高等缺点。因此，开发一种简单有效的时效析出相观察方法对于实验室实现快速检测、及时调整热处理工艺并且预测双相钛合金的力学性能具有重要的意义。
通过阳极氧化可以将双相钛合金表面氧化形成一层氧化物纳米结构，但是对于双相(如α+β、β+ω)钛合金而言，很难在合金表面实现均匀阳极氧化。
经过对现有技术的文献检索发现白硕等人发表在“Electrochemistry Communication.2010，12(1)：152-155.(电化学通讯2010)”上的论文对Ti35Nb5r双相合金的阳极氧化进行了探索，实验结果表明采用(NH4)2SO4/NH4F电解质溶液对Ti35Nb5r双相合金进行阳极氧化时，合金中双相的溶解速度存在差异，因此，无法获得均匀阳极氧化层。H.Tsuchiya等人发表在“Small.2006，77：534-536.”上的论文将Ti29Nb13Ta4.6Zr双相合金在(NH4)2SO4/NH4F电解质溶液中进行阳极氧化时，也证明了双相非均匀阳极氧化现象。上述文献中阳极氧化层中的时效析出相溶解后的形貌并不清晰，较难反映时效强化相在合金基体相(主相)中的析出情况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，本发明实现了双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰，可通过扫描电镜观察直接研究时效析出相的三维析出包括形状和尺寸情况。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明包括如下步骤：
步骤一，以双相钛合金材料为阳极氧化基材，采用阳极氧化水溶液；
步骤二，调整阳极氧化电压的范围为10V-30V，即可在双相钛合金表面形成与金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；
步骤三，将氧化样品用去离子水超声清洗，其后用氮气流或电吹风干燥；
步骤四，用扫描电镜直接观察干燥样品表面由于双相非均匀氧化、时效析出相先于基体溶解于电解质溶液所形成的原位坑蚀形貌(复型)。
步骤一中，选用的代表性双相钛合金材料为低弹性模量双相钛合金Ti-35Nb和Ti-35Nb-5Zr双相合金。这些双相合金中的组成相包括α+β或β+ω。
步骤一中，双相钛合金基材的形状可以为板状样或其他复杂形状部件，基材的尺寸不受限制。
步骤一中，双相钛合金基材表面应预先采用1500#金相砂纸打磨以保证光滑平整。对于粗糙表面，需要延长阳极氧化时间以实现局部腐蚀平化作用。
步骤一中，阳极氧化水溶液是指，其介质为含有1M NaH2PO4和0.5wt％HF的水溶液，介质组分为磷酸二氢钠、氢氟酸和去离子水。
与现有技术相比，本发明可以在双相钛合金表面形成可超声清洗掉的弱结合力氧化物层，产生时效析出相的复型(原位坑蚀)结构，通过扫描电镜观察可直接研究时效析出相的三维析出情况(包括形状和尺寸)。本发明提出的阳极氧化表征方法可为开展各种双相钛合金和多相钛合金的时效析出过程与时效强化机理研究提供一个简单快捷的金相表征方法，在该领域的技术研究开发时获得广泛应用。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
步骤一，取β型单相Ti-35Nb-5Zr合金轧制板材，经过固溶处理(800℃保温1小时，其后水淬至室温)和高温时效处理(500℃保温5小时，其后炉冷至室温)得到时效态β+α型双相钛合金。将样品用金相砂纸打磨至光亮平整，用酒精清洗并干燥，得到阳极氧化基材；配制阳极氧化介质，所述介质的组分为：1M磷酸二氢钠，0.5％(重量百分比)氢氟酸，余量为纯水；
步骤二，调整阳极氧化电压为30V，氧化时间1.5小时，从阳极氧化槽中取出获得与双相钛合金金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；
步骤三，将氧化样品用去离子水超声清洗3-5分钟，其后用氮气流或电吹风干燥供扫描电镜观察，可以看到纳米级α析出相原位坑蚀形貌和多向析出情况。大多数α析出相的长度在200-500纳米之间，时效析出相存在三维析出现象。
实施例2
步骤一，取β型单相Ti-35Nb-5Zr合金轧制板材，经过固溶处理(800℃保温1小时，其后水淬至室温)和中温时效处理(425℃保温6小时，其后炉冷至室温)得到时效态β+ω型双相钛合金。将样品用金相砂纸打磨至光亮平整，用酒精清洗并干燥，得到阳极氧化基材；配制阳极氧化介质，所述介质的组分为：1M磷酸二氢钠，0.5％(重量百分比)氢氟酸，余量为纯水；
步骤二，调整阳极氧化电压为15V，氧化时间1.5小时，从阳极氧化槽中取出获得与双相钛合金金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；
步骤三，将氧化样品用去离子水超声清洗3-5分钟，其后用氮气流或电吹风干燥供扫描电镜观察，可以看到纳米级ω析出相原位坑蚀形貌和多向析出情况。ω析出相的长度在50-100纳米之间，时效析出相存在多向析出现象。
实施例3
步骤一，取β型单相Ti-35Nb合金铸件，经过固溶处理(800℃保温1小时，其后水淬至室温)和高温时效处理(500℃保温8小时，其后炉冷至室温)得到时效态β+α型双相钛合金。将样品用金相砂纸打磨至光亮平整，用酒精清洗并干燥，得到阳极氧化基材；配制阳极氧化介质，所述介质的组分为：1M磷酸二氢钠，0.5％(重量百分比)氢氟酸，余量为纯水；
步骤二，调整阳极氧化电压为20V，氧化时间1.5小时，从阳极氧化槽中取出获得与双相钛合金金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；
步骤三，将氧化样品用去离子水超声清洗3-5分钟，其后用氮气流或电吹风干燥供扫描电镜观察，可以看到纳米级α析出相原位坑蚀形貌和多向析出情况。α析出相的长度在100纳米-1微米之间，时效析出相存在多向析出现象。

Claims (5)

1.一种提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，以双相钛合金材料为阳极氧化基材，采用阳极氧化水溶液；
步骤二，调整阳极氧化电压的范围为10V-30V，将双相钛合金表面形成与金属基体结合力较弱的氧化物薄膜；
步骤三，将氧化样品用去离子水超声清洗后，用氮气流或电吹风干燥；
步骤四，用扫描电镜直接观察干燥样品表面由于双相非均匀氧化、时效析出相先于基体溶解于电解质溶液所形成的原位坑蚀形貌。
2.根据权利要求1所述的提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，其特征是，步骤一中所述的双相钛合金材料为低弹性模量双相钛合金Ti-35Nb和Ti-35Nb-5Zr双相合金。
3.根据权利要求1或者2所述的提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，其特征是，步骤一中所述的双相钛合金材料，其组成相包括α+β或β+ω。
4.根据权利要求1所述的提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，其特征是，步骤一中所述的双相钛合金材料，其基材表面预先采用1500#金相砂纸打磨光滑平整，
5.根据权利要求1所述的提高双相钛合金时效析出相阳极氧化形貌清晰度的方法，其特征是，步骤一中所述的阳极氧化水溶液是指，其介质为含有1M NaH2PO4和0.5wt％HF的水溶液，介质组分为磷酸二氢钠、氢氟酸和去离子水。
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