CN101894922A - 有机发光器件、其复合阳极及其制作方法 - Google Patents

有机发光器件、其复合阳极及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机发光器件、其复合阳极及制作方法。该有机发光器件包含基板、复合阳极、空穴传输层、发光层、电子注入层及透明阴极。其中，复合阳极形成在该基板上，多层有机层形成在该复合阳极上，电子注入层形成在该有机层上，透明阴极形成在电子注入层上。其中，复合阳极包含粘结层、横向导电层和空穴注入层。粘结层形成在基板上，横向导电层形成在粘结层上，空穴注入层形成在横向导电层上。其中横向导电层含有铜。其中空穴注入层由含铜的横向导电层在一定的气氛下经过等离子体处理形成，本发明对提高阳极导电层的导热性、导电性、空穴注入能力，稳定含铜的横向导电层具有有益的技术效果。

Description

有机发光器件、其复合阳极及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种有机发光器件及其制作方法，尤其涉及该有机发光器件的复合阳极及其制作方法。
背景技术
有机发光器件(OLED)由于具有发光亮度高、驱动电压低、响应速度快、无视角限制、能效高、超轻超薄等优点，在平板显示器、平面光源等领域具有巨大的应用前景。
通常OLED器件由两电极之间夹单层或多层有机薄膜构成，典型的工作电压是2-10V。电子从阴极注入到有机层的导带，阴极一般使用不透明的低功函数金属，如Mg、Ca、Li等。由于这些金属非常活泼，因而常用合金来代替，如Mg-Ag合金或Al-Li合金等，也可采用稳定金属如Al加上缓冲层如LiF来完成电子注入。空穴从阳极注入到有机层的价带，阳极通常是透明的，采用高功函数的Au或ITO(Indium tin oxide或tin-doped indium oxid)，光从阳极侧出射。
如图1所示，典型有机发光器件包括依次排列的：玻璃基板1、ITO阳极2、有机空穴传输层3、电子传输和发光层4，阴极层5。
而AMOLED(Active Matrix/Organic Light Emitting Diode，主动矩阵有机发光二极体面板)及新型OLED器件如透明OLED的进展需要顶发光OLED，顶发光OLED需要透明阴极和反射阳极，典型顶发光OLED结构如图2所示，由基板6、反射阳极7，有机空穴传输层8、电子传输和发光层9以及透明阴极层10组成。
为此，人们对透明阴极进行了广泛的研究，如H.Riel等(J.Appl.Phys.2003，94：5290)报道了一类透明阴极结构。相比较而言，对顶发光OLED阳极研究相对缺乏。
OLED的阳极通常都是由高功函数的材料所组成。而顶发光OLED的阳极还必须具有反射性，Au、Ni、Pt的功函数较高，但反射率只有50％左右；Ag、Al在可见光区的反射率高达90％以上，但功函数稍低，并不十分适合作为阳极。因此通常需要搭配适当功函数的材料，如Al/ITO、Ag/ITO等。
目前的这种顶发光OLED阳极有如下问题：
(1)对于大尺寸平板显示、高亮度光源来说，OLED产生的热量必须通过电极迅速导走，否则将导致OLED不稳定，寿命缩短。但是ITO的导热性能比金属差，不利于热的传导。
(2)同样地，对于大尺寸平板显示、高亮度光源来说，OLED电极的导电性能必须要好，否则，导电性差的电极产生的热也多，将导致OLED不稳定，寿命缩短。ITO的导电性能比金属差，欧姆热将大大降低OLED寿命。
(3)空穴注入能力有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种OLED的复合阳极结构及其制作方法，提高现有OLED器件阳极的导电能力；提高OLED阳极的空穴注入能力；提高OLED器件阳极的导热能力；在具有良好的性能的前提下，加工简便，成本低廉。
为此，本发明提出一种有机发光器件复合阳极，依次包含底层粘结层、阳极横向导电层和空穴注入层，其特征在于：其中阳极横向导电层至少包含一层铜层。
优选地：所述铜层是是单层铜或铜合金；所述空穴注入层由铜层或铜合金层经过等离子体处理形成。
优选地：所述粘结层为金属层，所述阳极横向导电层和粘结层中的金属层组成双层或多层金属电极，其中铜层是对导电起决定作用的导电层。
优选地：所述等离子体处理为在氮氧混合气体气氛下的等离子体处理，或在硫化氢气氛下的等离子体处理，或在氧气气氛下的等离子体处理，或在氮、硫化氢混合气体气氛下的等离子体处理中的一种。
本发明还提出一种有机发光器件复合阳极的制作方法，依次包括以下步骤：A、在基板上附着粘结层；B、在粘结层上附着横向导电层；C、在横向导电层上形成空穴注入层，其特征在于：所述横向导电层包括至少一层铜层或铜合金层；其中，步骤C所采用的方法是对所述铜层或铜合金层进行等离子表面处理从而形成空穴注入层。
优选地：所述等离子表面处理的方法为射频等离子体处理：将射频等离子体发生器的真空室预抽真空度，然后充入气体进行等离子体处理；其中，射频等离子发生器的工作气压为10～70Pa、用辉光射频等离子体、射频功率为10～100W、处理时间为5～20min、基底温度低于150℃。
优选地：所述射频等离子体发生器充入的气体是氮气和氧气的混合气体或氮气和硫化氢的混合气体或氧气或硫化氢气体中的一种；所述氮气流速为0～50mL/min；所述氧气流速为5～100mL/min；所述硫化氢流速为5～100mL/min。
相应地，本发明还提出一种采用上述复合阳极的有机发光器件，和一种采用上述的方法制作复合阳极的有机发光器件的制作方法。
采用上述方案后，由于金属铜的电阻率低，导热性能非常好，采用铜作为OLED阳极，对提高OLED导热性、导电性等性能具有很大优势。而对于铜对玻璃基板的附着性能差的问题，本发明则通过增加合适的粘接层来解决，从而解决了对现有技术而言难以解决的技术难题。
而空穴注入层由铜层或铜合金层经过等离子体处理形成，从而增加了空穴注入能力。
为让本发明之上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1是现有技术中有机发光器件的结构示意图
图2是现有技术中有机顶发光装置的结构示意图
图3是本发明有机发光器件复合阳极一种实施例的结构示意图；
图4是本发明有机发光器件复合阳极另一种实施例的结构示意图；
图5是本发明有机发光器件复合阳极另一种实施例的结构示意图；
图6是本发明有机发光器件复合阳极另一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和较佳的实施例对本发明作进一步说明。
本发明下述实施例中的有机发光器件复合阳极的结构包含底层粘结层、阳极横向导电层和空穴注入层。其中底层粘结层制作在基板上。
基板可以是玻璃基板、金属基板、陶瓷基板、塑料基板等。
粘结层可以是无机介质层，如SiN，SiON，Al2O3等，其制作方法包括溅射法、PECVD等；也可以是有机介质层，比如：PI，光刻胶等，其制作方法包括匀胶法、印刷法等等；也可以是金属层，比如：Al，Ag，Cr，Ni，Pt等，其制作方法包括热蒸发、溅射法、PECVD等；也可以是透明导电膜，比如：ITO等，其制作方法包括热蒸发、溅射法等。
其中阳极横向导电层至少包含一层铜层。其结构可以是单层铜或铜合金Cu:Al，Cu:Ag，，Cu:Ni，Cu:Cr等；也可以和粘结层中的金属层组成双层或多层金属电极，铜层是主要的导电层，对导电起决定作用。
其中空穴注入层由铜层或铜合金层在一定的气氛下经过等离子体处理形成，该层对提高阳极导电层的功函数、稳定铜阳极起到主要作用。
实施例一
如图3所示，顶发光有机发光器件一种实施例包括依次排列的：玻璃基片11、铝粘结层12、铜导电层13、空穴注入层14、空穴传输层15、电子传输和发光层16、电子注入层17、透明阴极层18。其中空穴注入层14由对铜表面进行氮、氧混合气体等离子体处理而形成。
其制作方法是：使用中性清洁剂、丙酮和乙醇，采用超声波清洗法将玻璃基片洗净，以氮气吹干，接着采用热蒸发或溅射法制备厚度约50-100nm Al膜，在Al粘结层上采用热蒸发或溅射法制备厚度约50-100nm Cu膜，之后将样品置于射频等离子体发生器中，真空室预抽真空度到5×10-4Pa，然后充入高纯N2(99.99％)和高纯氧气(99.99％)的混合气体，用13.56MHz辉光(射频)等离子体处理5-20min，优选的为10min。基底温度小于100℃，射频功率为10-100W，优选的为50W，工作气压为10-70Pa，优选的为50Pa，等离子体处理时间分别为5-20min，优选的为10min，氧气气体流速为5-100mL/min，氮气气体流速为0-50mL/min，优选的氮氧比例为1∶9。样品处理结束后继续通气2min，然后进行如下操作：
在高真空环境下通过机器手将其传送至有机、金属材料蒸发室进行有机、金属材料热蒸镀。有机、金属材料蒸镀过程中采用INFCOM-5膜厚控制仪，实现有机、金属薄膜厚度的精确控制，精度可达5％，蒸发速率约为0.01～0.05nm/s；金属电极蒸镀速率为0.3nm/s，蒸镀速率用石英晶振实时监测。
在10-5Pa的真空下依次沉积50nm空穴传输层NPB、50nm发光层Alq3(1％C545T)、15nm电子传输层Alq3、0.5nm电子注入层LiF、1nm金属Al、15nm金属Ag。
该发光器件结构可以表示为Al/Cu/CuON/NPB(100nm)/Alq3∶1％C545T(50nm)/Alq3(15nm)/LiF(0.5nm)/Al(1nm)/Ag(15nm)。
实施例二
如图4所示，顶发光有机发光器件一种实施例包括依次排列的：玻璃基片19、氮化硅粘结层20、铜导电层21、空穴注入层22、空穴传输层23、电子传输和发光层24电子注入层25、透明阴极层26。其中空穴注入层22由对铜表面进行硫化氢等离子体处理而形成。
其制作方法是：使用中性清洁剂、丙酮和乙醇，采用超声波清洗法将玻璃基片洗净，以氮气吹干，接着采用PECVD法制备厚度约50nm氮化硅膜，在氮化硅粘结层上采用热蒸发或溅射法制备厚度约10-200nm Cu膜，之后将样品置于射频等离子体发生器中，真空室预抽真空度到5×10-4Pa；然后充入高纯硫化氢(99.99％)气体，用13.56MHz辉光(射频)等离子体处理5-20min，优选的为10min。基底温度小于150℃，射频功率为10-100W，优选的为50W，工作气压为10-70Pa，优选的为50Pa，等离子体处理时间分别为5-20min，优选的为10min，硫化氢气体流速为20mL/min。样品处理结束后继续通气2min，然后在高真空环境下通过机器手将其传送至有机、金属材料蒸发室进行有机、金属材料热蒸镀。
有机层蒸镀及透明阴极的制备与上述实例一致。
该发光器件结构可以表示为SiN/Cu/CuxS//NPB(100nm)/Alq3∶1％C545T(50nm)/Alq3(15nm)/LiF(0.5nm)/Al(1nm)/Ag(15nm)。
实施例三
如图5所示，顶发光有机发光器件一种实施例包括依次排列的：玻璃基片27、铜铝合金层28、空穴注入层29、空穴传输层30、电子传输和发光层31，电子注入层32、透明阴极层33。其中空穴注入层29由对铜铝合金表面进行氧等离子体处理而形成。
其制作方法是：使用中性清洁剂、丙酮和乙醇，采用超声波清洗法将玻璃基片洗净，以氮气吹干，接着采用磁控溅射法制备厚度约50-100nm铜铝合金层，在铜铝合金粘结层上采用热蒸发或溅射法制备厚度约50-100nm Cu膜，之后将样品置于射频等离子体发生器中，真空室预抽真空度到5×10-4Pa；然后充入高纯氧(99.99％)气体，用13.56MHz辉光(射频)等离子体处理5-20min，优选的为10min。基底温度小于100℃；射频功率：10-100W，优选的为50W；工作气压为10-70Pa，优选的为50Pa，等离子体处理时间分别为5-20min，优选的为10min。氧气体流速为20mL/min。样品处理结束后继续通气2min，然后在高真空环境下通过机器手将其传送至有机、金属材料蒸发室进行有机、金属材料热蒸镀。
有机层蒸镀及透明阴极的制备与上述实例一致。
该发光器件结构可以表示为Cu:Al/CuAl的氧化物/NPB(100nm)/Alq3∶1％C545T(50nm)/Alq3(15nm)/LiF(0.5nm)/Al(1nm)/Ag(15nm)。
实施例四
如图6所示，透明有机发光器件一种实施例包括依次排列的：玻璃基片34、ITO粘结层35、铜导电层36、空穴注入层37、空穴传输层38、电子传输和发光层39、电子注入层40、透明阴极层41。其中空穴注入层37由对铜表面进行氮、硫化氢混合气体等离子体处理而形成。
其制作方法是：使用中性清洁剂、丙酮和乙醇，采用超声波清洗法将玻璃基片洗净，以氮气吹干，接着采用磁控溅射法制备厚度约100nm ITO膜，在ITO粘结层上采用热蒸发或溅射法制备厚度约50-200nm Cu膜，之后将样品置于射频等离子体发生器中，真空室预抽真空度到5×10-4Pa；然后充入高纯N2(99.99％)和高纯硫化氢(99.99％)的混合气体，用13.56MHz辉光(射频)等离子体处理5-20min，优选的为10min。基底温度小于150℃；射频功率为10-100W，优选的为50W，工作气压为10-70Pa，优选的为50Pa，等离子体处理时间分别为5-20min，优选的为10min。硫化氢气体流速为5-100mL/min，氮气气体流速为0-50mL/min，优选的氮与硫化氢比例为1∶9。样品处理结束后继续通气2min.然后在高真空环境下通过机器手将其传送至有机、金属材料蒸发室进行有机、金属材料热蒸镀。
有机层蒸镀及透明阴极的制备与上述实例一致。
该发光器件结构可以表示为：ITO/Cu/CuxS/NPB(100nm)/Alq3∶1％C545T(50nm)/Alq3(15nm)/LiF(0.5nm)/Al(1nm)/Ag(15nm)。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机发光器件复合阳极，依次包含底层粘结层、阳极横向导电层和空穴注入层，其特征在于：其中阳极横向导电层至少包含一层铜层或铜合金层。
2.如权利要求1所述的有机发光器件复合阳极，其特征在于：所述空穴注入层由铜层或铜合金层经过等离子体处理形成。
3.如权利要求1或2所述的有机发光器件复合阳极，其特征在于：所述粘结层为金属层，所述阳极横向导电层和粘结层中的金属层组成双层或多层金属电极，其中铜层是对导电起决定作用的导电层。
4.如权利要求1或2所述的有机发光器件复合阳极，其特征在于：所述等离子体处理为在氮氧混合气体气氛下的等离子体处理，或在硫化氢气氛下的等离子体处理，或在氧气气氛下的等离子体处理，或在氮、硫化氢混合气体气氛下的等离子体处理中的一种。
5.如权利要求1或2所述的有机发光器件复合阳极，其特征在于：所述粘结层厚度50-100nm，所述铜层厚度10-200nm。
6.一种有机发光器件复合阳极的制作方法，依次包括以下步骤：A、在基板上附着粘结层；B、在粘结层上附着横向导电层；C、在横向导电层上形成空穴注入层，其特征在于：
所述横向导电层包括至少一层铜层或铜合金层；
其中，步骤C所采用的方法是对所述铜层或铜合金层进行等离子表面处理从而形成空穴注入层。
7.如权利要求6所述的有机发光器件复合阳极的制作方法，其特征在于：所述等离子表面处理的方法为射频等离子体处理：将射频等离子体发生器的真空室预抽真空，然后充入气体进行等离子体处理；其中，射频等离子发生器的工作气压为10～70Pa、用辉光射频等离子体、射频功率为10～100W、处理时间为5～20min、基底温度低于150℃。
8.如权利要求7所述的有机发光器件复合阳极的制作方法，其特征在于：所述射频等离子体发生器充入的气体是氮气和氧气的混合气体或氮气和硫化氢的混合气体或氧气或硫化氢气体中的一种；所述氮气流速为0～50mL/min；所述氧气流速为5～100mL/min；所述硫化氢流速为5～100mL/min。
9.一种有机发光器件，其特征在于：包括如权利要求1至4中任一权利要求所述的复合阳极。
10.一种有机发光器件的制作方法，其特征在于：采用如权利要求5-7中任一权利要求所述的方法制作有机发光器件的复合阳极。
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