CN101891773B - 一种l-核糖制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种L-核糖制备工艺，属于糖工程技术领域。本制备工艺采用化学法，利用L-阿拉伯糖异构法制备L-核糖，再经过分离、净化等工序，制备晶体L-核糖，具体工艺步骤包括：(1)异构反应：称取L-阿拉伯糖、钼酸铵、加纯水、调节PH值，在反应釜中反应，保温。(2)脱色过滤：将上述溶液加入活性炭，保温、抽滤。(3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质。(4)浓缩分离：将交换后的溶液蒸发浓缩，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，收集核糖馏分，浓缩结晶，蒸发浓缩，降温结晶得到晶体L-核糖。本发明利用化学法法制备L-核糖，技术先进，简化了工艺步骤，具有生产工序少、耗时短、反应速度快、可控制性强、工业化生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于糖工程技术领域，具体涉及一种利用L-阿拉伯糖异构制作L-核糖的方法。
技术背景
L-核糖作为抗艾滋抗癌药物的中间体方面显示了强大的潜能，L-核糖应用面不断扩大，全球L-核糖的需求量逐年增加，人们对制备L-核糖方法的研制兴趣日益浓厚。
目前的生产核糖技术主要是用生物法制备L-核糖，包括用D-木糖异构酶催化L-阿拉伯糖缓慢差向异构化成L-核糖和D-葡萄糖进行多步转化生产L-核糖。上述两种方法反应速度慢、耗时长、工艺步骤复杂，给工业化生产带来诸多难题。
发明内容
本发明提供一种L-核糖制备工艺，以解决现有技术生产L-核糖工艺步骤复杂，耗时长、反应速度慢，工业化生产成本高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用化学法，利用L-阿拉伯糖异构法制备L-核糖，经过分离、净化工序，制备晶体L-核糖；具体工艺步骤如下：
1、异构反应：称取L-阿拉伯糖225g-450g，钼酸铵添加量1.0g-3.6g，加纯水至1300-1500g，调节PH值在2.5～4.0之间，放到反应釜中放映，反应温度90℃～110℃，保温时间1～3小时。
2、脱色过滤：将上述溶液在70-80℃时加入4.5g-24g活性炭，保温半小时，用真空抽滤器抽滤。
3、离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子。
4、浓缩分离：将交换后的溶液在70-80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度40-70％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为40℃-80℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为10％-50％，纯度在75％-90％。
5、浓缩结晶：将收集到的核糖液在70-80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度70％-80％，降温结晶得到晶体L-核糖。
采用本发明的积极效果是利用化学法法制备L-核糖，技术先进，简化了工艺步骤，具有生产工序少、耗时短、反应速度快、可控制性强、工业化生产成本低等优点。
具体实施方式
提供原料投入量、反应温度局部差异的优选实施方式如下：
实施例1.
1)异构反应：称取阿拉伯糖225g，钼酸铵添加量1.8g，加纯水至1300g，调节PH值在2.5，放到反应釜中放映，反应温度90℃，保温时间1小时。
2)脱色过滤：将上述溶液在70℃时加入4.5g活性炭，保温30分钟，用真空抽滤器抽滤。
3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子。
4)浓缩分离：将交换后的溶液在70℃温度下蒸发浓缩到折光浓度50％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为50℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为20％，纯度在75％。
5)浓缩结晶：将收集到的核糖液在70℃温度下蒸发浓缩到折光浓度70％，降温结晶得到晶体L-核糖。
实施例2.
1)异构反应：称取阿拉伯糖300g，钼酸铵添加量2.4g，加纯水至1400g，调节PH值在3.0，放到反应釜中放映，反应温度100℃，保温时间1.5小时。
2)脱色过滤：将上述溶液在70℃时加入9g活性炭，保温半小时，用真空抽滤器抽滤。
3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子。
4)浓缩分离：将交换后的溶液在75℃温度下蒸发浓缩到折光浓度45％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为60℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为25％，纯度在78％。
5)浓缩结晶：将收集到的核糖液在75℃温度下蒸发浓缩到折光浓度73％，降温结晶得到晶体L-核糖。
实施例3.
1)异构反应：称取阿拉伯糖375g，钼酸铵添加量3g，加纯水至1500g，调节PH值在3.5，放到反应釜中放映，反应温度100℃，保温时间2小时。
2)脱色过滤：将上述溶液在75℃时加入12g活性炭，保温半小时，用真空抽滤器抽滤。
3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子。
4)浓缩分离：将交换后的溶液在75℃温度下蒸发浓缩到折光浓度48％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为75℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为27％，纯度在82％。
5)浓缩结晶：将收集到的核糖液在75℃温度下蒸发浓缩到折光浓度75％，降温结晶得到晶体L-核糖。
实施例4.
1)异构反应：称取阿拉伯糖450g，钼酸铵添加量3.6g，加纯水至1500g，调节PH值在4，放到反应釜中放映，反应温度110℃，保温时间2.5小时。
2)脱色过滤：将上述溶液在80℃时加入15g活性炭，保温半小时，用真空抽滤器抽滤。
3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子。
4)浓缩分离：将交换后的溶液在80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度49％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为75℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为26％，纯度在79％。
5)浓缩结晶：将收集到的核糖液在80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度80％，降温结晶得到晶体L-核糖。
Claims (1)
1.一种L-核糖制备工艺，其特征是采用化学法，利用L-阿拉伯糖异构法制备L-核糖，再经过分离、净化等工序，制备晶体L-核糖，具体工艺步骤如下：
(1)异构反应：称取L-阿拉伯糖225g-450g，钼酸铵添加量1.0g-3.6g，加纯水至1300-1500g，调节pH值在2.5～4.0之间，放到反应釜中放映，反应温度90℃～110℃，保温时间1～3小时；
(2)脱色过滤：将上述溶液在70-80℃时加入4.5g-24g活性炭，保温半小时，用真空抽滤器抽滤；
(3)离子交换：将得到滤液走阴-阳-阴-阳离子交换树脂，去除滤液中的杂质和各种离子；
(4)浓缩分离：将交换后的溶液在70-80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度40-70％，采用模拟移动床技术对上述溶液核糖液进行分离，控制分离温度为40℃-80℃，溶液被分离成核糖馏分和其他馏分，收集核糖馏分，其折光浓度为10％-50％，纯度在75％-90％；
(5)浓缩结晶：将收集到的核糖液在70-80℃温度下蒸发浓缩到折光浓度70％-80％，降温结晶得到晶体L-核糖。
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