CN101885846B - 硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法，包括：(1)将挥发性溶剂、活性氢摩尔分数在0.06-1.4％的甲基氢聚硅氧烷、α，ω-线性烯烃混合均匀；(2)加入硅氢化催化剂，用量为1-100ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在80℃-100℃反应2-3小时；(3)加入用量为步骤(2)产物体积1-10倍的挥发性溶剂，混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。该方法可得到一种有机硅弹性体，外观无色透明，便于二次加工有良好相容性和特殊使用效果的硅油凝胶化制剂弹性体。
Description
技术领域
本发明涉及用于个人护理品，作为个人护理产品(化妆品)的添加剂，具体是硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法。
背景技术
现有的有机硅凝胶的制剂一般是以含乙烯基的聚二甲基硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷加成反应后在挥发性溶剂中分散制得，它用于化妆品时虽然有涂展性和弹性，但与皮肤和化妆品中其他的有机成分相容性不好，容易析出，影响产物外观与人们的使用效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法，该方法可得到一种有机硅弹性体，外观无色透明，便于二次加工有良好相容性和特殊使用效果的硅油凝胶化制剂弹性体。
本发明的硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法包括如下步骤：
(1)将挥发性溶剂、活性氢摩尔分数在0.06-1.4％的甲基氢聚硅氧烷、α，ω-线性双烯烃混合均匀；混合物中Si-H基与双键的摩尔比为1∶0.5-2，其中挥发性溶剂的用量为总质量的20-80％；
(2)在步骤(1)的混合物中加入含Pt的硅氢化催化剂，以Pt占物料的质量分数计，硅氢化催化剂用量为1-100ppm；在80℃-100℃反应2-3小时；
(3)加入用量为步骤(2)产物体积1-10倍的挥发性溶剂，混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体；所述的挥发性溶剂与步骤(1)中的溶剂相同。
优选方案如下：
步骤(1)中所述的α，ω-线性双烯烃的分子式为CH2CH(CH2)nCH2CH，n＝1-20的自然数。
步骤(1)中所述的活性氢摩尔分数在0.06-1.4％的甲基氢聚硅氧烷的分子式为Me3SiO(Me2SiO)m(MeHSiO)nOSiMe3，其中m，n＝1-50的自然数，m∶n＝1-100∶1。
步骤(1)和(3)中所述的挥发性溶剂为以下三类溶剂中的一种或其中几种的混合物：
C12-18的异构烷烃；
结构式为Dn的环状聚二甲基硅氧烷，其中D为二甲基硅氧链节，n＝4-8的自然数；
粘度为0.65-10mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷。
步骤(2)中，所述含Pt的硅氢化催化剂是氯铂酸的异丙醇溶液或二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物。
得到的弹性体的粘度在15000-5000000mm2/s，以25000-450000mm2/s为最佳，便于进一步加工应用。例如直接用于配制化妆品中，或后加工成乳液用于其它产品。
步骤(1)中含氢聚硅氧烷中Si-H基与双烯中的烯键摩尔比最佳为1∶0.9-1。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、生产方法简单，反应条件温和，反应损失小；
2、在普通的个人护理产品，例如护肤品或彩妆中加入少量本品，会带来滋润的肤感，丝滑、清爽并带有粉质感、有弹性，具有优异的铺展性和涂抹感；能减小皮肤表面毛孔，弥盖脸部尤其是眼角的细小皱纹；铺展在皮肤上有持久的遮盖细小皱纹能力，同时具有一定防晒作用；
3、产品的应用方面，本产品为无色透明半流动膏状体，与皮肤和化妆品中的有机原料相容性好主要用于护肤及彩妆化妆品的配制、除直接使用之外，还可以进一步配成O/W型乳液，再用于毛发或者皮肤化妆品的配制，具有硅油类产物的爽快感，易涂性，使其光滑性得到充分的发挥体现。
具体实施方式
实施例1
(1)将200g异十二烷、100g活性氢摩尔分数在0.9％的甲基氢聚硅氧烷、41gα，ω-己二烯混合均匀；其中Si-H基与双键的摩尔比为0.9∶1。
(2)在步骤(1)的混合物中加入二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物催化剂，用量为10ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在80℃反应2小时。
(3)在步骤(2)的产物中加入800g异十二烷，反复混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。
得到的硅油凝胶化制剂弹性体粘度200000mm2/s，外观无色透明，在100质量份本弹性体中加入30质量份白矿油，0.3质量份玫瑰香精，外观仍保持无色透明，粘度120000mm2/s，且有较好的触变性，铺展在皮肤上有丝绒般的感觉且无油腻感。
实施例2
(1)将100g十甲基环五硅氧烷、100g活性氢摩尔分数在1.0％的甲基氢聚硅氧烷、55gα，ω-辛二烯混合均匀；其中Si-H基与双键的摩尔比为1∶1。
(2)在步骤(1)的混合物中加入二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物催化剂，用量为10ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在90℃反应2小时。
(3)在步骤(2)的产物中加入900g十甲基环五硅氧烷，反复混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。
得到的硅油凝胶化制剂弹性体粘度400000mm2/s，外观无色透明，在100质量份本弹性体中加入50质量份十甲基环五硅氧烷及5质量份甲基硅氧烷生胶的混合物，0.3质量份玫瑰香精，外观仍保持无色透明，粘度220000mm2/s，且有较好的触变性，铺展在皮肤上有持久的遮盖细小皱纹的能力及滑爽感觉。
实施例3
(1)将150g粘度为3mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷、100g活性氢摩尔分数在1.0％的甲基氢聚硅氧烷、75.9gα，ω-癸二烯混合均匀；其中Si-H基与双键的摩尔比为1∶1.1。
(2)在步骤(1)的混合物中加入氯铂酸的异丙醇溶液催化剂，用量为10ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在80℃℃反应3小时。
(3)在步骤(2)的产物中加入1800g粘度为3mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷，反复混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。
得到的硅油凝胶化制剂弹性体粘度100000mm2/s，外观无色透明，在100质量份本弹性体中加入5质量份异构十三醇聚氧乙烯(9)醚，在高剪切搅拌下徐徐加入30质量份去离子水，0.5质量份混合香精，得到具有触变性的水包油乳液，粘度220000mm2/s，铺展在皮肤上有特殊的清爽感觉且不油腻。
实施例4
(1)将100g异十四烷、100g八甲基环四硅氧烷、100g活性氢摩尔分数在1.0％的甲基氢聚硅氧烷、45.1gα，ω-己二烯混合均匀；其中Si-H基与双键的摩尔比为1∶1.1。
(2)在步骤(1)的混合物中加入氯铂酸的异丙醇溶液催化剂，用量为10ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在80℃反应3小时。
(3)在步骤(2)的产物中加入300g异十四烷、300g八甲基环四硅氧烷，反复混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。
得到的硅油凝胶化制剂弹性体粘度1000000mm2/s，外观无色透明，在100质量份本弹性体中加入0.3质量份混合香精，外观仍保持无色透明，粘度1000000mm2/s，且有较好的触变性，铺展在皮肤上有持久的抑制皮肤渗油的效果，应用在人体的腋下可有效的防止腋部出汗引起的不愉快气味。
实施例5
(1)将100g异十六烷、100g八甲基环四硅氧烷、100g粘度为5mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷、100g活性氢摩尔分数在1.0％的甲基氢聚硅氧烷、55gα，ω-辛二烯混合均匀；其中Si-H基与双键的摩尔比为1∶1。
(2)在步骤(1)的混合物中加入氯铂酸的异丙醇溶液催化剂，用量为10ppm(以Pt占物料的质量分数计)，在90℃反应3小时。
(3)在步骤(2)的产物中加入300g异十六烷、100g八甲基环四硅氧烷、300g粘度为5mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷，反复混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体。
得到的硅油凝胶化制剂弹性体粘度800000mm2/s，外观无色透明，在100质量份本弹性体中加入30质量份粘度为50mPa·s的甲基封端聚甲基苯基硅氧烷，0.3质量份混合香精，外观仍保持无色透明，粘度300000mm2/s，铺展在皮肤上有持久的遮盖细小皱纹能力，同时具有防晒作用，防晒指数约为10。
Claims (6)
1.一种硅油凝胶化制剂弹性体的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将挥发性溶剂、活性氢摩尔分数在0.06-1.4％的甲基氢聚硅氧烷、α，ω-线性双烯烃混合均匀；混合物中Si-H基与双键的摩尔比为1∶0.5-2，其中挥发性溶剂的用量为总质量的20-80％；
(2)在步骤(1)的混合物中加入含Pt的硅氢化催化剂，以Pt占物料的质量分数计，硅氢化催化剂用量为1-100ppm；在80℃-100℃反应2-3小时；
(3)加入用量为步骤(2)产物体积1-10倍的挥发性溶剂，混合均匀得到外观无色透明的硅油凝胶化制剂弹性体；所述的挥发性溶剂与步骤(1)中的溶剂相同。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的α，ω-线性双烯烃的分子式为CH2＝CH(CH2)nCH＝CH2，n＝1-20的自然数。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的活性氢摩尔分数在0.06-1.4％的甲基氢聚硅氧烷的分子式为Me3SiO(Me2SiO)m(MeHSiO)nOSiMe3，其中m，n＝1-50的自然数，m∶n＝1-100∶1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)和(3)中所述的挥发性溶剂为以下三类溶剂中的一种或其中几种的混合物：
C12-18的异构烷烃；
结构式为Dn的环状聚二甲基硅氧烷，其中D为二甲基硅氧链节，n＝4-8的自然数；
粘度为0.65-10mPa·s的甲基封端聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(2)中，所述含Pt的硅氢化催化剂是氯铂酸的异丙醇溶液或二乙烯基四甲基硅氧烷铂络合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤(1)中含氢聚硅氧烷中Si-H基与双烯中的烯键摩尔比为1∶0.9-1。
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