CN101881941B - 醋酸脱水共沸精馏系统水相回流的专家控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流的专家控制方法。该方法根据脱水塔进料量、进料中醋酸含量、塔顶控制醋酸含量以及塔釜采出醋酸含量，利用专家系统计算并控制共沸精馏塔所需要的水相回流流量。该方法形成了对水相回流的自动控制，在共沸精馏塔进料组成发生变化时，保证塔顶采出水能够满足环保要求的前提下最大限度的降低系统能耗。本发明的控制方法可以在集散控制系统中通过程序或计算模块的方法实现。

Description

醋酸脱水共沸精馏系统水相回流的专家控制方法

技术领域

本发明属于化学工程与控制工程交叉领域，涉及一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流流量的控制方法。

背景技术

醋酸在工业上有广泛的用途，它可以作为氧化反应的溶剂，也可作为有机合成工业的重要原料。在醋酸使用过程中，常常需要将醋酸进行提纯、精制，这就涉及到醋酸与水溶液的分离。而在醋酸分离过程中，会产生含醋酸的废水，虽然废水中醋酸含量较低，但工业生产中产生的醋酸废水总量很大，每年被排放掉的醋酸量很高，这不仅是资源的浪费，还给环境造成了巨大危害。因此，工业上对废水的排放有严格的要求。例如在对二甲苯氧化生产过程中，作为溶剂的醋酸使用后要对其进行提纯，将氧化反应生成的水以及配制催化剂时加入的水从中脱去，工艺指标要求经脱水后塔顶馏出物含醋酸小于1％。醋酸和水的分离可采用普通精馏法或共沸精馏法。水和醋酸由于相对挥发度接近于1，采用普通精馏需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗较大。而且，塔顶排放水中醋酸含量也较高，环保处理费用高，醋酸损失大。目前一般采用非均相共沸精馏的方法，常用的共沸剂有醋酸正丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等。非均相共沸精馏由于具有低能耗、所需塔板数较少、分离效率高等特点，广泛应用于醋酸脱水工业。一般共沸精馏塔的控制采用共沸精馏塔上部温度突变的界面温度来控制塔顶分相器中酯相回流，进而保证塔顶的醋酸含量控制在环保要求之下。除了酯相回流外，共沸精馏塔还有部分水以回流的方式返回到塔顶。一般情况下，水相回流流量是生产操作人员根据经验及温度界面位置进行调整，人为因素较大。当进料状况发生变化，如进料醋酸浓度增加，精馏系统控制稳定后，虽然塔釜出料组成能控制平稳，但塔顶馏出物中醋酸往往会超出环保要求，这时需要对回流作相应的调节。当进料中水含量较高时，水相回流流量应该降低或关闭，但实际操作过程中，操作工往往不予调整，这样进入塔内的水过量，需要成比例的共沸剂过量加入塔内，使之与水形成共沸物而从塔顶排出，这造成了能耗的大量浪费。

为此，本发明针对醋酸脱水共沸精馏塔建立水相回流流量优化模型，根据模型的输出，进行专家控制实时调整水相回流流量，使共沸精馏塔在较优的条件下操作。

发明内容

本发明提供了一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流流量的控制方法，使水相回流流量控制成为自动控制。该非均相共沸精馏系统的共沸剂是醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丁酯或醋酸乙酯。该方法根据进料流量以及进料中的醋酸含量，通过水相回流流量专家控制器计算并控制系统的水相回流流量；进料组成变化时，系统能够及时调整水相回流流量，实现对塔顶采出水中醋酸含量的控制，保证塔顶出料符合生产要求。本发明的方法主要由以下步骤构成：

1.获得标准进料流量下进料中醋酸含量与水相回流流量之间的关系模型

在标准进料流量下进料中醋酸含量与水相回流流量之间的关系模型是指：在某一标准进料流量F₀下，为满足塔顶采出水中醋酸含量和塔釜醋酸含量的要求，进料中醋酸含量与系统所需的水相回流流量F_ow之间的关系模型。建立该模型首先要通过流程模拟软件在保证塔顶采出水中醋酸含量和塔釜采出醋酸含量要求的前提下，模拟计算出进料中不同醋酸含量时需要的水相回流流量数据，或通过专家分析给出不同醋酸含量时需要的水相回流流量数据。根据得到的数据建立进料中醋酸含量X与水相回流流量F_ow之间的非线性关系模型：

F_ow＝a_nXⁿ+a_n-1X^n-1+…+a₀        (1)

式(1)中，n＝2～4，为模型的阶数，相应的系数a₀，a₁，...，a_n通过最小二乘的方法，利用模拟计算或专家提供的数据回归得到。

2.计算当前时刻进料情况下的水相回流流量

将分析得到的进料中醋酸含量数据代入关联式(1)中，计算出系统在标准进料流量F₀和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_ow；再根据当前时刻进料流量F，按照式(2)计算出系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w。

$F_w=\frac{F}{F_0}\×F_{\mathrm{ow}}---\left(2\right)$

进行计算时，为防止流量波动对计算结果的影响，需对采集的流量数据进行滤波，滤波时间可取为1～10分钟，消除流量扰动。

3.水相回流流量专家控制的实现

根据式(2)计算得到的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w，专家控制器将进一步结合控制规则给出水相回流流量控制器的设定值，指导回流阀门开度的调节，从而实现对塔顶采出水中醋酸含量的控制；在调节过程中为了减少水相回流流量调整的节奏，采用分步调整的方式，即：通过式(2)计算得到的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w与当前时刻水相回流流量控制器设定值之间相差超过调整流量时，在水相回流流量控制器原设定值的基础上增加或减少该调整流量：

规则1：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w小于水相回流流量控制器设定值的下限值那么水相回流流量控制器设定值调整为下限值

规则2：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w大于水相回流流量控制器设定值的上限值

那么水相回流流量控制器设定值调整为上限值

并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w介于水相回流流量控制器设定值的下限值

与上限值

之间，并且计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w大于当前时刻的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于预设的每次调整值F_V时，那么水相回流流量控制器设定值调整为F_W′+F_V；

规则4：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w介于水相回流流量控制器设定值的下限值

与上限值

之间，并且计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w小于当前时刻的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于预设的每次调整值F_V时，那么水相回流流量控制器设定值调整为F_W′-F_V。

本发明的水相回流控制方法可以在集散控制系统或现场总线控制系统中通过逻辑计算实现或通过程序控制来实现。该方法具有实施简单、成本低的优点。

附图说明

图1为醋酸脱水非均相共沸精馏工艺流程图。

具体实施方式

通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。本实施例采用专家控制的方法，对醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流流量进行实时控制。根据进料状况，水相回流流量控制器计算出使系统满足分离要求所需的水相回流流量，设定并控制水相回流的流量。该控制方法能确保塔顶出料醋酸含量符合环保要求。

该实例为精对苯二甲酸生产过程中的醋酸脱水共沸精馏塔，共沸剂是醋酸正丁酯，流程参照附图1。本实施例中，只有一股进料，流量为15710kg/h，塔釜采出醋酸质量分率为0.925，通过精馏塔汽提段灵敏板温度控制。塔顶出料醋酸含量小于0.1％，通过酯相回流流量控制塔上部温度界面实现。该系统可以通过塔釜采出量来计算进料中醋酸含量。在计算时，所有物流的流量都要经过滤波处理，滤波时间取为3分钟。该系统的专家知识是通过流程模拟软件模拟计算不同进料组成下，塔顶采出水中醋酸含量满足生产要求时系统所需的水相回流流量。得到进料组成与水相回流的关系，如表1所示(这里只列出部分数据)。

表1：模拟计算得到的水相回流与进料的关系

本例模型的阶数取为3，用最小二乘法对模拟数据进行拟合，得到进料流量为15710kg/h时进料醋酸含量与所需水相回流流量之间的关系模型(单位：kg/h)：

$F_{\mathrm{ow}}=\left\{\begin{array}{cc}249200X^3-233500X^2+77750X-9090& X>0.31\\ 0& X\≤0.31\end{array}\right.---\left(3\right)$

将实时分析得到的进料醋酸组成代入非线性模型(3)，便可计算出系统在标准进料流量15710kg/h时需要的水相回流流量F_ow。再根据当前时刻的进料流量F，按式(2)可计算出系统在当前时刻进料流量F和醋酸含量下需要的水相回流流量F_w。在调节过程中为了减少水相回流流量调整的节奏，采用分步调整的方式，相应的调整规则为：

规则1：如果计算所得的水相回流流量F_w小于或等于水相回流流量控制器的下限值0kg/h，那么水相回流控制器的设定值为0kg/h ；

规则2：如果计算所得的水相回流流量F_w大于水相回流流量控制器设定值的上限值

(这里选为6000kg/h，进料中醋酸含量在58％时对应的水相回流流量)，那么水相回流流量控制器的设定值为6000kg/h，并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所得的水相回流流量F_w介于0kg/h与6000kg/h之间，并且计算所得的水相回流流量大于目前的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于100kg/h时，那么水相回流控制器输出F_W′+100kg/h。

规则4：如果计算所得的水相回流流量F_w介于0kg/h与6000kg/h之间，并且计算所得的水相回流流量小于目前的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于100kg/h时，那么水相回流控制器输出F_W′-100kg/h。

Claims (3)

1.一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流流量的专家控制方法，其特征在于，根据进料量和进料中醋酸含量对水相回流流量进行专家控制，具体方法包括如下步骤：

(1)获得在标准进料流量F₀下醋酸含量与水相回流流量之间关系的先验知识关联式，即在某一标准进料流量F₀下，为满足塔顶采出水中醋酸含量和塔釜醋酸含量的要求，进料中醋酸含量与系统在标准进料流量F₀时需要的水相回流流量F_0w之间的关系模型；建立该模型首先需要通过流程模拟软件在保证塔顶采出水中醋酸含量和塔釜醋酸含量要求的前提下，模拟计算出进料中不同醋酸含量时需要的水相回流流量数据，或通过专家分析给出不同醋酸含量下需要的水相回流流量数据；根据得到的水相回流流量数据建立进料中醋酸含量X与系统在标准进料流量F₀时需要的水相回流流量F_0w之间的非线性关系模型：

F_ow＝a_nXⁿ+a_n-1X^n-1+…+a₀(1)

式(1)中，n＝2～4，为模型的阶数，相应的系数a₀，a₁，...，a_n可通过最小二乘的方法，利用模拟计算或专家提供的数据回归得到；

(2)将分析得到的进料醋酸含量代入关联式(1)中，计算出系统在标准进料流量F₀时需要的水相回流流量F_ow；再根据当前时刻进料流量F，按照式(2)计算出系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w；

$F_w=\frac{F}{F_0}\×F_{\mathrm{ow}}---\left(2\right)$

(3)根据式(2)计算得到的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w，专家控制器将进一步结合控制规则给出水相回流流量控制器的设定值，指导回流阀门开度的调节，从而实现对塔顶采出水中醋酸含量的控制；在调节过程中为了减少水相回流流量调整的节奏，采用分步调整的方式，即：通过式(2)计算得到的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w与当前时刻该水相回流流量控制器设定值之间相差超过调整流量时，在该控制器原设定值的基础上增加或减少该调整流量：

规则1：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w小于水相回流流量控制器设定值的下限值

那么水相回流流量控制器设定值调整为下限值

规则2：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w大于水相回流流量控制器设定值的上限值

那么水相回流流量控制器设定值调整为上限值

并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w介于水相回流流量控制器设定值的下限值

与上限值

之间，并且计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w大于当前时刻的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于预设的每次调整值F_V时，那么水相回流流量控制器设定值调整为F_W′+F_V；

规则4：如果计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w介于水相回流流量控制器设定值的下限值

与上限值

之间，并且计算所得的系统在当前时刻进料的流量F和醋酸含量X下需要的水相回流流量F_w小于当前时刻的水相回流流量控制器设定值F_W′，相差量大于预设的每次调整值F_V时，那么水相回流流量控制器设定值调整为F_W′-F_V。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行计算时需对采集的进料流量F进行滤波处理，滤波时间取为1～10分钟，消除扰动干扰。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非均相共沸精馏所用的共沸剂是醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丁酯或醋酸乙酯。

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