CN101881941A - 醋酸脱水共沸精馏系统水相回流的专家控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流的专家控制方法。该方法根据脱水塔进料量、进料中醋酸含量、塔顶控制醋酸含量以及塔釜采出醋酸含量，利用专家系统计算并控制共沸精馏塔所需要的水相回流流量。该方法形成了对水相回流的自动控制，在共沸精馏塔进料组成发生变化时，保证塔顶采出水能够满足环保要求的前提下最大限度的降低系统能耗。本发明的控制方法可以在集散控制系统中通过程序或计算模块的方法实现。

Description

醋酸脱水共沸精馏系统水相回流的专家控制方法

技术领域

本发明属于化学工程与控制工程交叉领域，涉及一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流的控制方法。

背景技术

醋酸在工业上有广泛的用途，它可以作为氧化反应的溶剂，也可作为有机合成工业的重要原料。在醋酸使用过程中，常常需要将醋酸进行提纯、精制，这就涉及到醋酸与水溶液的分离。而在醋酸分离过程中，会产生含醋酸的废水，虽然废水中醋酸含量较低，但工业生产中产生的醋酸废水总量很大，每年被排放掉的醋酸量很高，这不仅是资源的浪费，还给环境造成了巨大危害。因此，工业上对废水的排放有严格的要求。例如在对二甲苯氧化生产过程中，作为溶剂的醋酸使用后要对其进行提纯，将氧化反应生成的水以及配制催化剂时加入的水从中脱去，工艺指标要求经脱水后塔顶馏出物含醋酸小于1％。醋酸和水的分离可采用普通精馏法或共沸精馏法。水和醋酸由于相对挥发度接近于1，采用普通精馏需要较多的塔板数和较大的回流比，能耗较大。而且，塔顶排放水中醋酸含量也较高，环保处理费用高，醋酸损失大。目前一般采用非均相共沸精馏的方法，常用的共沸剂有醋酸正丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等。非均相共沸精馏由于具有低能耗、所需塔板数较少、分离效率高等特点，广泛应用于醋酸脱水工业。一般共沸精馏塔的控制采用共沸精馏塔上部温度突变的界面温度来控制塔顶分相器中酯相回流，进而保证塔顶的醋酸含量控制在环保要求之下。除了酯回流外，共沸精馏塔还有部分水以回流的方式返回到塔顶。一般情况下，水相回流量是生产操作人员根据经验及温度界面位置进行调整，人为因素较大。当进料状况发生变化，如进料醋酸浓度增加，精馏系统控制稳定后，虽然塔釜出料组成能控制平稳，但塔顶馏出物中醋酸往往会超出环保要求，这时需要对回流作相应的调节。当进料中水含量较高时，水相回流应该降低或关闭，但实际操作过程中，操作工往往不予调整，这样进入塔内的水过量，需要成比例的共沸剂过量加入塔内，使之与水形成共沸物而从塔顶排出，这造成了能耗的大量浪费。

为此，本发明针对醋酸脱水共沸精馏塔建立水相回流优化模型，根据模型的输出，进行专家控制实时调整水相回流，使共沸精馏塔在较优的条件下操作。

发明内容

本发明提供了一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流的控制方法，使水相回流控制成为自动控制。该非均相共沸精馏系统的共沸剂可以是醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丁酯或醋酸乙酯。该方法首先分析进料的组成状况，通过专家控制器计算并控制系统的水相回流量；进料组成变化时，系统能够及时调整水回流量，实现对塔顶出料醋酸含量的控制，保证塔顶出料达到环保要求。本发明的方法主要由以下步骤构成：

1、进料组成情况分析

进料状况分析可以分以下几种情况：

(1)当共沸精馏塔只有一股进料时，如果进料有电导率仪，可以直接通过电导率计算出进料中醋酸含量；

(2)当精馏塔只有一股进料，没有电导率仪时，可以通过进料流量，塔釜采出醋酸的流量以及塔釜控制的醋酸含量计算出进料中的醋酸含量。即：实时测量精馏塔的进料流量和塔釜出料流量，将采集的流量数据进行滤波处理后按式(1)对进料组成进行计算：

$X=\frac{F_B\×X_B}{F}---\left(1\right)$

其中，X为进料中醋酸组成分率，X_B为塔釜醋酸组成分率，F为进料流量，F_B为塔釜出料流量。

(3)如果精馏塔采用多流股进料时，可采集塔顶采出水的流量、塔釜采出醋酸的流量和塔釜控制的醋酸含量计算出进料中的醋酸含量。即：实时测量精馏塔的进料流量和塔釜出料流量，将采集的流量数据进行滤波处理后按下式对进料组成进行计算：

$X=\frac{F_B\×X_B}{F_B+F_D}---\left(2\right)$

其中，X为进料中醋酸组成分率，X_B为塔釜醋酸组成分率，F_B为塔釜出料流量，F_D为塔顶采出水的流量。

进行计算时需对采集的流量数据进行滤波，滤波时间可取为1～10分钟，消除由系统自身造成的进料和出料流量扰动。

2、进料醋酸含量与水回流流量之间关系模型的获取

进料醋酸含量与水回流流量之间的关系模型是指：在某一标准进料流量(F₀)下，为满足塔顶水相出料中醋酸含量和塔釜醋酸含量的要求，进料组成与系统所需的水相回流量(F_0W)之间的关系模型。建立该模型首先要通过流程模拟软件在保证塔顶采出水中醋酸含量和塔釜采出醋酸含量要求的前提下，模拟计算出不同进料组成所需的水相回流量数据，或通过专家分析给出不同进料组成下所需的水相回流流量数据。根据得到的数据建立进料中醋酸含量(X)与水相回流(F_ow)之间的非线性关系模型：

F_ow＝a_nXⁿ+a_n-1X^n-1+…+a₀    (3)

其中，n＝2～4，为模型的阶数。相应的系数a₀，a₁，...，a_n可通过最小二乘的方法，利用模拟计算的数据回归得到。

3、水相回流专家控制

在水相回流的专家控制中，将分析得到的进料醋酸组成代入非线性模型(3)，便可计算出系统在标准进料流量下所需要的水回流量F_ow。再根据当前进料流量，按下式可计算出系统在当前进料流量(F)和组成(X)下所需要的水回流量F_w：

$F_w=\frac{F}{F_0}\×F_{\mathrm{ow}}---\left(4\right)$

根据计算得到的水回流量F_w，专家控制器将进一步结合控制规则给出系统需要的水相回流量，作为水相回流量控制回路流量设定值，指导回流阀门开度的调节，从而实现对塔顶采出水中醋酸含量的控制。在调节过程中为了减少水回流调整的节奏，采用分步调整的方式，即：当计算的回流量与当前设定值之间相差超过调整步长时，在原设定值的基础上增加或减少该调整步长。专家控制规则为：

规则1：如果计算所得的水回流量F_w小于水回流量下限值

(如下限为0kg/h或200kg/h)，那么控制器输出为

规则2：如果计算所得的水回流量F_w大于水回流量上限值

(根据生产情况确定)，那么控制器输出为

并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所提的水回流量F_w介于

与

之间，并且计算所得的水相回流量大于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于F_V(如100kg/h)时，那么控制器输出为F_W′+F_V。

规则4：如果计算所提的水回流量F_w介于

与

之间，并且计算所得的水相回流量小于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于F_V(如100kg/h)时，那么控制器输出为F_W′-F_V。

本发明的水相回流控制方法可以在集散控制系统或现场总线控制系统中通过逻辑计算实现或通过程序控制来实现。该方法具有实施简单、成本低的优点。

附图说明

图1为醋酸脱水非均相共沸精馏工艺流程图。

具体实施方式

通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。本实施例采用专家控制的方法，对醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流进行实时控制。该方法不需要对进出料进行成分检测，只需在线测量进料流量、塔釜出料流量等，通过简单的计算便可获得进料状况。根据进料状况，专家控制器计算出使系统满足分离要求所需的水相回流量，设定并控制水相回流的流量。该控制方法能确保塔顶出料醋酸含量符合环保要求。

该实例为精对苯二甲酸生产过程中的醋酸脱水共沸精馏塔，共沸剂是醋酸正丁酯，流程参照附图1。本实施例中，没有电导率仪，只有一股进料，流量为15710kg/h，塔釜采出醋酸质量分率为0.925，通过精馏塔汽提段灵敏板温度控制。塔顶出料醋酸含量小于0.1％，通过酯相回流量控制塔上部温度界面实现。该系统可以根据式(1)通过塔釜采出量来计算进料中醋酸含量。在计算时，所有物流的流量都要经过滤波处理，滤波时间取为3分钟。该系统的专家知识可通过流程模拟软件模拟计算不同进料组成下，塔顶出料醋酸含量满足生产要求时系统所需的水相回流量。得到进料组成与水回流的关系，如表1所示(这里只列出部分数据)。

表1：模拟计算得到的水相回流与进料的关系

醋酸质量分率	0.31	0.33	0.35	0.37	0.39	0.41	0.43	0.45	0.47	0.64
											水相回流量kg/h	0	100	200	350	500	680	1010	1350	1730	10000

本例模型的阶数设为3，用最小二乘法对模拟数据进行拟合，得到进料流量为15710kg/h时进料醋酸含量与所需水回流量之间的关系模型(单位：kg/h)：

$F_{\mathrm{ow}}=\left\{\begin{array}{cc}{249200X}^3-{233500X}^2+77750X-9090& X>0.31\\ 0& X\≤0.31\end{array}\right.---\left(5\right)$

将实时分析得到的进料醋酸组成代入非线性模型(5)，便可计算出系统在标准进料流量下所需要的水相回流量F_ow。再根据当前进料流量，按式(4)可计算出系统在当前进料流量(F)和组成下所需要的水相回流量F_w。在调节过程中为了减少水回流调整的节奏，采用分步调整的方式，相应的调整规则为：

规则1：如果计算所得的水回流量F_w小于水回流量下限值0kg/h，那么水回流控制器的设定值为0；

规则2：如果计算所得的水回流量F_w大于水回流量上限值

(这里选为6000kg/h，进料中醋酸含量在58％时对应的水回流量)，那么水回流控制器的设定值为6000kg/h，并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所提的水回流量F_w介于0与6000之间，并且计算所得的水相回流量大于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于100kg/h时，那么控制器输出F_W′+100。

规则4：如果计算所提的水回流量F_w介于0与6000之间，并且计算所得的水相回流量小于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于100kg/h时，那么控制器输出F_W′-100。

Claims (7)

1.一种醋酸脱水非均相共沸精馏系统水相回流专家控制方法，其特征在于，分析进料中醋酸和水的组成情况，进而根据进料量和进料组成对水相回流进行专家控制，实现对塔顶采出水中醋酸含量的控制，使其满足生产和环保要求。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的进料中醋酸和水的组成情况分析可以是下面几种情况之一：

(1)当精馏塔只有一股进料，进料有电导率仪时，可以直接通过电导率计算出进料中醋酸含量；

(2)当精馏塔只有一股进料，没有电导率仪时，可以通过进料流量，塔釜采出醋酸的流量以及塔釜控制的醋酸含量计算出进料中的醋酸含量，公式为：

$X=\frac{F_B\×X_B}{F}---\left(1\right)$

其中，X为进料中醋酸组成分率，X_B为塔釜醋酸组成分率，F为进料流量，F_B为塔釜出料流量。

(3)如果精馏塔采用多流股进料时，可采集塔顶采出水的流量、塔底采出醋酸的流量和塔釜控制的醋酸含量计算出进料中的醋酸含量，公式为：

$X=\frac{F_B\×X_B}{F_B+F_D}---\left(2\right)$

其中，X为进料中醋酸组成分率，X_B为塔釜醋酸组成分率，F_B为塔釜出料流量，F_D为塔顶采出水的流量。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行计算时需对采集的流量数据需进行滤波处理，滤波时间可取为1～10分钟，消除由系统自身造成的进料和出料流量扰动。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行专家控制时，要先获得进料醋酸含量与水相回流量之间关系的先验知识。即：在某一标准进料流量(F₀)下，为满足塔顶和塔釜出料中醋酸含量要求，不同进料组成时系统所需的水相回流量(F_0W)。该先验知识是通过流程模拟软件模拟计算出不同进料组成情况下，满足生产(塔顶醋酸含量要求和塔釜醋酸含量要求)所需的水相回流量的数据或专家根据经验给出的数据。根据得到的数据建立进料中醋酸含量(X)与水相回流(F_ow)之间的关系模型：

F_ow＝a_nXⁿ+a_n-1X^n-1+…+a₀        (3)

其中，n＝2～4，为模型的阶数。相应的系数a₀，a₁，...，a_n通过最小二乘法，利用模拟计算的数据或专家给出的数据回归得到。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将实时分析得到的进料醋酸含量代入非线性模型(3)，便可计算出系统在标准进料流量下所需要的水相回流量F_ow。再根据当前进料流量，按式(4)可计算出系统在当前进料流量(F)和组成(X)下所需要的水回流量F_w：

$F_w=\frac{F}{F_0}{\×F}_{\mathrm{ow}}---\left(4\right)$

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，专家控制器的输出为系统所需要的水相回流量设定值。调节过程中为了减少水回流调整的节奏，采用分步调整的方式，即：当计算的回流量与当前设定值之间相差超过调整步长时，在原设定值的基础上增加或减少调整量。专家控制的规则包括四个规则：

规则1：如果计算所得的水相回流量F_w小于水相回流设定值的下限值

(如下限为0kg/h或200kg/h)，那么控制器输出为

规则2：如果计算所得的水相回流量F_w大于水相回流设定值的上限值

(根据装置情况确定)，那么控制器输出为

并报警提示系统进料醋酸含量过高；

规则3：如果计算所得的水相回流量F_w介于

与

之间，并且计算所得的水相回流量大于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于F_V(如100kg/h)时，那么控制器输出为(F_W′+F_V)。

规则4：如果计算所得的水回流量F_w介于

与

之间，并且计算所得的水相回流量小于目前的水相回流量设定值F_W′，相差量大于F_V(如100kg/h)时，那么控制器输出(F_W′-F_V)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非均相共沸精馏所用的共沸剂可是醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丁酯或醋酸乙酯。

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