CN101880048B - 一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺 - Google Patents
一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：将Mg(NO3)2和Al(NO3)3，在氮气保护下溶解于醇水溶液中，配成母液；将氨水和NaNO3溶解于醇水溶液中，配成沉淀剂；在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌1-3小时，过滤，用醇水溶液洗涤，制得类水滑石粒子。本发明合成条件温和，粒子形貌规则，单分散性好；使用氨水作为沉淀剂，使反应过程温和可控；同时用乙醇-水作为反应的溶剂，大大减小了类水滑石的溶解性，从而减少粒子的多分散性，改善粒子的形貌，得到规则的类水滑石粒子；由于制备过程中没有使用任何有机溶剂和有机物，因而粒子表面比较清洁。
Description
技术领域
本发明属于金属化合物领域，具体涉及一种类水滑石的制备工艺。
背景技术
类水滑石化合物(HTlc)是一种层状氢氧物，层和层之间有孔隙，通常称为通道。类水滑石的层片上由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷，这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH，电解质等)无关，所以称为永久正电荷。为维持电中性，在通道中存在阴离子以平衡片层所带的剩余正电荷。通道中的阴离子是可以交换的，并与外界条件(pH值，电解质等)有关，因而类水滑石有时也被称为阴离子粘土。类水滑石化合物的化学组成通式可表示为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n.mH2O。式中，M2+指二价金属阳离子，如Mg2+，Mn2+，Fe2+，Co2+，Zn2+，Ca2+等，M3+指三价金属阳离子，如Al3+，Cr3+，An-指无机阴离子如OH-，NO3 -，CO3 2-，SO4 2-或有机阴离子；x是每摩尔化合物中M3+的摩尔分数；m是每摩尔HTlc化合物中的结晶水的摩尔数。
自然界中存在的矿物中，绝大多数带永久负电荷，带永久正电荷的极少。由于HTlc化合物独特的结构和电性质，它们在催化剂、催化剂载体、杀虫剂、污水处理剂、电流变调节剂、医药、医药载体等众多领域具有广泛的应用，因而引起了广大科学工作者的关注。实际上，类水滑石族已经形成了一类非常有潜力的无机化合物家族。
有关类水滑石合成方法很多，但是目前通用的方法普遍存在着合成出来的粒子形貌不均匀，分散性不好、多分散性严重，团聚现象严重等问题，这些弊端严重阻碍了类水滑石的工业应用。
发明内容
为克服现有技术存在的弊端，本发明提供一种醇水法合成类水滑石化合物的工艺，通过该工艺合成的类水滑石，分散性好、粒子形状规则。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：
(1)将Mg(NO3)2和Al(NO3)3，在氮气保护下溶解于醇水溶液中，配成母液；
(2)将氨水和NaNO3溶解于醇水溶液中，配成沉淀剂；
(3)在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌1-3小时，过滤，用醇水溶液洗涤，制得类水滑石粒子。
本发明中，Mg(NO3)2和Al(NO3)3的质量比为3∶2-1∶1。醇水溶液的体积比为2∶1-4∶1。醇水溶液可采用乙醇水溶液。Mg(NO3)2、Al(NO3)3和NaNO3的质量比为3∶2∶9-1∶1∶4。母液和沉淀剂的体积比为：1∶2-1∶3。所有反应过程都在氮气保护和常温下进行。将沉淀剂均匀滴加到母液中，滴加完毕后，在常温下继续搅拌1-3小时。用醇水溶液洗涤3-4次。
本发明所具有的有益效果是：
1.合成条件温和，粒子形貌规则，单分散性好；
2.使用氨水作为沉淀剂，使反应过程温和可控；同时用乙醇-水作为反应的溶剂，大大减小了类水滑石的溶解性，从而减少粒子的多分散性，改善粒子的形貌，得到规则的类水滑石粒子；
3.制备方法可靠；
4.由于制备过程中没有使用任何有机溶剂和有机物，因而粒子表面比较清洁。
附图说明
图1为本发明制得类水滑石粒子的TEM图；
图2为本发明制得类水滑石粒子的XRD图谱；
图3为改变滴加速率条件下的类水滑石粒子TEM图。
具体实施方式
实施例一：
(1)称取3.0769gMg(NO3)2和2.25078gAl(NO3)3，在氮气保护下溶解于体积比为2∶1范围内的乙醇水溶液中，配成36ml母液；8.499gNaNO3和35ml氨水溶解于醇水溶液中，配成70ml的沉淀剂。
(2)在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，会有大量白色沉淀产生，继续搅拌，继续匀速滴加沉淀剂，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌1小时，过滤，用醇水溶液洗涤3次，制得类水滑石粒子。
所有反应过程都要在氮气保护下进行，都是常温反应。
如图1所示的TEM图表明制得的类水滑石颗粒均匀，成六角片状，粒径为60nm左右。
如图2所示的XRD图谱表明：(003)，(006)峰高而尖锐，说明所得到的类水滑石粒子结晶度高，晶型饱满，这与TEM图所反映的信息是一致的。
通过改变滴加速率等外加条件，可以达到调控类水滑石粒径的目的，并仍然保持良好的分散性和规则的形貌。如图3TEM图所示，充分说明本工艺的可靠性。
实施例二：
(1)称取5.3749gMg(NO3)2和3.5832gAl(NO3)3，在氮气保护下溶解于体积比为3∶1范围内的乙醇水溶液中，配成35ml母液；16.1247gNaNO3和35ml氨水溶解于醇水溶液中，配成70ml的沉淀剂。
(2)在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，会有大量白色沉淀产生，继续搅拌，继续匀速滴加沉淀剂，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌3小时，过滤，用醇水溶液洗涤4次，制得类水滑石粒子。
其余与实施例一相同，不再赘述。
实施例三：
(1)称取4.6325gMg(NO3)2和4.6325gAl(NO3)3，在氮气保护下溶解于体积比为4∶1范围内的乙醇水溶液中，配成30ml母液；18.53gNaNO3和40ml氨水溶解于醇水溶液中，配成90ml的沉淀剂。
(2)在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，会有大量白色沉淀产生，继续搅拌，继续匀速滴加沉淀剂，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌2小时，过滤，用醇水溶液洗涤4次，制得类水滑石粒子。
其余与实施例一相同，不再赘述。
Claims (8)
1.一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：
⑴将Mg（NO3）2 和Al（NO3）3，在氮气保护下溶解于醇水溶液中，配成母液；
⑵将氨水和NaNO3溶解于醇水溶液中，配成沉淀剂；
⑶在强烈的搅拌下，将沉淀剂均匀滴加到母液中，直至pH值至9.0-10.0，滴加完毕，在常温下继续搅拌1-3小时，过滤，用醇水溶液洗涤，制得类水滑石粒子；
Mg（NO3）2 和Al（NO3）3 的质量比为3：2—1：1。
2.根据权利要求1所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：醇水溶液的体积比为2:1-4:1。
3.根据权利要求2所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：醇水溶液为乙醇水溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：
Mg（NO3）2 、Al（NO3）3 和NaNO3 的质量比为3：2：9—1：1：4。
5.根据权利要求1或3所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：母液和沉淀剂的体积比为：1：2—1：3。
6.根据权利要求1或3所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：所有反应过程都在氮气保护下进行。
7.根据权利要求1或3所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：用醇水溶液洗涤3-4次。
8.根据权利要求1或3所述的一种醇水法合成类水滑石粒子的工艺，其特征是：所有反应过程都在常温下进行。
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