CN101879601A

CN101879601A - 球形微粒的制备装置及其制备方法

Info

Publication number: CN101879601A
Application number: CN 201010210205
Authority: CN
Inventors: 张曙光; 李毅斌; 李建国; 胡庆周
Original assignee: SHENZHEN YITOA ELECTRONICS TECHNOLOGY Co Ltd; Shanghai Jiaotong University
Current assignee: SHENZHEN YITOA ELECTRONICS TECHNOLOGY Co Ltd; Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2010-06-26
Filing date: 2010-06-26
Publication date: 2010-11-10
Anticipated expiration: 2030-06-26
Also published as: CN101879601B

Abstract

一种金属微粒制备技术领域的窄粒度分布球形微粒的制备装置及其制备方法，包括：电动机、旋转阑孔、密封喷射腔、端盖、压力传感器、保温护套、加热线圈和加热配套设备，其中：旋转阑孔固定设置于电动机的输出轴上，密封喷射腔与旋转阑孔相连接，保温护套和加热线圈依次由外而内设置于密封喷射腔的外部，端盖设置于密封喷射腔的顶部并分别设有输液管和输气管，加热配套设备与加热线圈和密封喷射腔相连接，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，旋转阑孔位于密封喷射腔的外部。

Description

球形微粒的制备装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种金属微粒制备技术领域的装置及方法，具体是一种窄粒度分布球形微粒的制备装置及其制备方法。

背景技术

随着材料制备技术和材料应用领域日新月异的发展，人们对制备出来的材料的粒度、球形度和均匀度提出了更高的要求，并且要求其制备过程高效、智能和自动化。球形微粒被广泛应用于粉末冶金、生物医药和建筑用材等行业，国内外纷纷对其制备技术给予极大的重视。传统的颗粒和粉末制备技术可分以下几种：切丝重熔法、雾化法、喷射法和乳化法。切丝重熔法主要特征在于先将原料拉丝，再裁切成小段，然后重熔成形。该法缺点在于要求材料具有良好的拉丝形变能力，且工序繁多；雾化法是指将往熔融物料通入压力气体，使之打散成微小微滴，最终凝固成形。该法缺点在于设备能耗大，产品粒度分布宽泛，且球形度差，合格率低；喷射法是利用压电激振元件对液束施加扰动，使之分裂成微滴并最终成形。该法缺点在于整个生产过程不易保持稳定；乳化法是指两不相溶的介质在搅拌作用下，一相均匀分散于另一相中。该法分散性差，液滴易发生融合，产生的微粒尺寸不均匀。

经过对现有技术的检索发现，尽管切丝重熔法能够能提供比较均匀的液滴，但该方法繁琐的工艺流程在实际生产上形成瓶颈，制约了它的应用；M.Orme在“On the genesis of dropletstream microspeed dispersions”(液滴微速波动起源)《Physics of Fluids A：Fluid Dynamics》(vol3(1991)2936-2947)上记载了一种喷射方法，同时该文献表明对液束施加一定的扰动有利于其离散成均匀液滴，相对于本发明采用的旋转阑孔定量分割液束，传统的压电元件扰动源不仅操作成本高，且需长时间将液束维持在层流状态，稳定性较差。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种球形微粒的制备装置及其制备方法，以期达到粒度分布窄、球形度高、工艺流程短、可控性好、设备简单、成本低和生产效率高等要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种球形微粒的制备装置，包括：电动机、旋转阑孔、密封喷射腔、端盖、压力传感器、保温护套、加热线圈和加热配套设备，其中：旋转阑孔固定设置于电动机的输出轴上，密封喷射腔与旋转阑孔相连接，保温护套和加热线圈依次由外而内设置于密封喷射腔的外部，端盖设置于密封喷射腔的顶部并分别设有输液管和输气管，加热配套设备与加热线圈和密封喷射腔相连接，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，旋转阑孔位于密封喷射腔的外部，熔体经熔化后过热20～100℃并通过压力差作用从密封喷射腔经由喷嘴喷射成束，液束在旋转阑孔定量分割作用下形成均匀液段，为后续的形成均匀颗粒提供前提准备。

所述的加热线圈的加热温度为60～400℃间，表面承受功率为3.5～5.0瓦/平方厘米。

所述的加热线圈外部设有加热配套设备加以控制，该加热配套设备包括：热电偶和温度控制器，其中：热电偶固定于密封喷射腔的熔体内以监测其实时温度并输出感应信号至温度控制器，温度控制器输出控制指令至加热线圈实现实时温度控制。

所述的超微喷嘴为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～10。

所述的旋转阑孔与密封喷射腔的配合缝隙为5～30μm；转速应在100～1500rpm之间；基于密封材料物性和制粒物料的热力学性能(如热膨胀系数等)，物料的熔点应在室温至250℃之间。

所述的密封喷射腔设有惰性气体保护装置，该惰性气体保护装置包括：气瓶、输气管、气阀、压力表和差压变换器，其中：气瓶依次与气阀、压力表、输气管和密封喷射腔相连接，差压变换器固定设置于密封喷射腔的外部并通过密封喷射腔和气瓶之间的压力差实现阀门气体的通断控制以维持腔内恒定压力。

本发明涉及一种球形微粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)加热熔炼坩埚至80～260℃，使物料熔化并过热20～100℃后保温5～20分钟；

所述的物料为：石蜡、低熔点金属、及其他有机物料。

(2)对熔炼坩埚通入压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下以均匀速度充入密封喷射腔，并使密封喷射腔内的熔料在0.01～2.0MPa压力作用下通过超微喷嘴形成射流；

所述的压力气体为：氩气或氮气，通入的压力在0.01～2.0MPa。

(3)启动电动机并驱动旋转阑孔以转速100～1500rpm旋转，将射流定量裁切为均匀尺寸的微滴并置于保护性介质中经冷却凝固为球形微粒实现制备过程。

所述的均匀尺寸为：0.01～0.8mm。

所述的保护性介质为：氩气、氮气、或者动植物油和矿物油等有机溶剂。

所述的球形微粒的微粒直径在0.05～1mm。

本发明与已有生产方法相比具有以下优点：

1、结合传统机械切丝重熔法和喷射法各自的优点，克服机械切丝工序繁多和喷射法生产过程不易保持稳定等缺陷，工作原理简明易行。

2、腔室相对独立，各工艺参数独立性好，工艺过程高度可控，产生的颗粒的粒度分布很窄，产品合格率高。

3、本发明中的加热环节和惰性气体保护系统皆有对应的控制元件进行监察控制，实现连续化、自动化生产，生产效率高。

4、本发明相对以往生产设备，生产投资小，能耗低，在确保产品粒度和球形度精度前提下大大降低生产成本。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

其中：图1a为主视图，图1b为剖视图。

图2为实施例应用示意图。

图3为实施例效果示意图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

如图1和图2所示，本实施例包括：电动机1、旋转阑孔2、密封喷射腔3、加热线圈4、端盖5、加热配套设备6、保温护套7、压力传感器8和超微喷嘴11，其中：旋转阑孔2固定设置于电动机1的输出轴上，密封喷射腔3与旋转阑孔2相连接，保温护套7和加热线圈4依次由外而内设置于密封喷射腔3的外部，端盖5设置于密封喷射腔3的顶部并分别设有输气管9和输液管10，加热配套设备6与加热线圈4和密封喷射腔3相连接，超微喷嘴11位于密封喷射腔3的侧壁，旋转阑孔2位于密封喷射腔3的外部，熔体经熔化后过热20～100℃并通过压力差作用从密封喷射腔3经由喷嘴11喷射成束，液束在旋转阑孔2定量分割作用下形成均匀液段，为后续的形成均匀颗粒提供前提准备。

所述的加热线圈4外部设有加热配套设备6加以控制，该加热配套设备6包括：热电偶和温度控制器，其中：热电偶固定设置于密封喷射腔的熔体3内部以监测其实时温度并输出感应信号至温度控制器，温度控制器输出控制信号至加热线圈4从而实时控制熔体温度。

所述的超微喷嘴11为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～10。

所述的旋转阑孔2与密封喷射腔3的配合缝隙为5～30μm；转速应在100～1500rpm之间；基于密封材料物性和制粒物料的热力学性能(如热膨胀系数等)，物料的熔点应在室温至250℃之间。

所述的密封喷射腔3设有惰性气体保护装置，该惰性气体保护装置包括：气瓶、输气管9、气阀32、压力表和差压变换器33，其中：气瓶依次与气阀32、压力表、输气管9和密封喷射腔3相连接，差压变换器33固定设置于密封喷射腔3的外部并通过密封喷射腔3和气瓶的压力差控制阀门进行气体的通断以维持腔内恒定压力。

本实施例通过以下方式实现窄粒度分布球形微粒的制备：

(1)加热熔炼坩埚16至80～260℃，使物料熔化并过热20～100℃后保温5～20分钟；

所述的物料为：切片石蜡。

(2)对熔炼坩埚16通入压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下以均匀速度充入密封喷射腔3，并使密封喷射腔3内的熔料在0.01～2.0MPa压力作用下通过超微喷嘴11形成射流；

所述的压力气体为：氩气或氮气，通入的压力在0.01～2.0MPa。

(3)启动电动机1并驱动旋转阑孔2以转速100～1500rpm旋转，将射流定量裁切为均匀尺寸的微滴并置于保护性介质中经冷却凝固为球形微粒37实现制备过程。

所述的均匀尺寸为：0.01～0.8mm。

所述的保护性介质为：氩气。

所述的球形微粒的微粒直径在0.05～1mm。

熔料为切片石蜡，熔点在52～54℃之间，加热至80℃后喷射成粒，喷射速度约为2.7m/s，喷嘴孔径为300μm。当旋转阑孔2转速为350rpm时，制备颗粒尺度在540±50μm之间；当旋转阑孔2转速为325rpm时，生产颗粒尺度在660±50μm之间；当旋转阑孔转速为300rpm时，生产颗粒尺度在690±50μm之间。

实施例2

例2与例1区别在于，熔料喷射速度约为1.9m/s，当旋转阑孔2转速为350rpm时，制备颗粒尺度在550±50μm之间；当旋转阑孔2转速为325rpm时，生产颗粒尺度在610±50μm之间；当旋转阑孔转速2为300rpm时，生产颗粒尺度在640±50μm之间。

本发明所述保护性介质也可为氮气、或者动植物油和矿物油等有机溶剂。

Claims

1.一种球形微粒的制备装置，包括：电动机、旋转阑孔、密封喷射腔、端盖、压力传感器、保温护套、加热线圈和加热配套设备，其特征在于：旋转阑孔固定设置于电动机的输出轴上，密封喷射腔与旋转阑孔相连接，保温护套和加热线圈依次由外而内设置于密封喷射腔的外部，端盖设置于密封喷射腔的顶部并分别设有输液管和输气管，加热配套设备与加热线圈和密封喷射腔相连接，超微喷嘴位于密封喷射腔的侧壁，旋转阑孔位于密封喷射腔的外部。

2.根据权利要求1所述的球形微粒的制备装置，其特征是，所述的加热线圈的加热温度为60～400℃间，表面承受功率为3.5～5.0瓦/平方厘米。

3.根据权利要求1所述的球形微粒的制备装置，其特征是，所述的超微喷嘴为单孔或多孔，直径范围在100～1000μm之间，深径比为0.5～10。

4.根据权利要求1所述的球形微粒的制备装置，其特征是，所述的旋转阑孔与密封喷射腔的配合缝隙为5～30μm；转速应在100～1500rpm之间；基于密封材料物性和制粒物料的热力学性能(如热膨胀系数等)，物料的熔点应在室温至250℃之间。

5.一种根据权利要求1所述装置的制备球形微粒的方法，包括以下步骤：

第一步、加热熔炼坩埚至80～260℃，使物料熔化并过热20～100℃后保温5～20分钟；

第二步、对熔炼坩埚通入压力气体，使坩埚内熔料在压力作用下以均匀速度充入密封喷射腔，并使密封喷射腔内的熔料在0.01～2.0MPa压力作用下通过超微喷嘴形成射流；

第三步、启动电动机并驱动旋转阑孔以转速100～1500rpm旋转，将射流定量裁切为均匀尺寸的微滴并置于保护性介质中经冷却凝固为球形微粒实现制备过程。

6.根据权利要求5所述的制备球形微粒的方法，其特征是，所述的物料为：石蜡、低熔点金属、及其他有机物料。

7.根据权利要求5所述的制备球形微粒的方法，其特征是，所述的压力气体为：氩气或氮气，通入的压力在0.01～2.0MPa。

8.根据权利要求5所述的制备球形微粒的方法，其特征是，所述的均匀尺寸为：0.01～0.8mm。

9.根据权利要求5所述的制备球形微粒的方法，其特征是，所述的保护性介质为：氩气、氮气、或者动植物油和矿物油等有机溶剂。

10.根据权利要求5所述的制备球形微粒的方法，其特征是，所述的球形微粒的微粒直径在0.05～1mm。