CN101876537B - 具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法，包括如下步骤：(1)以待校准的多层光学薄膜所用的高、低两种折射率材料作为原料，在基板上镀上结构为“2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H”的高、低折射率交替的七层半波层膜系作试验样品；(2)测试得到试验样品的透射率曲线，并得到试验样品的实测中心波长及其短波侧和长波侧的透射率极小值；(3)将试验样品的实测中心波长与设定值的偏离量除以4得到试验样品的膜厚偏离量；(4)根据所述短波侧和长波侧的透射率极小值，得到试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比；(5)根据试验样品的膜厚偏离量和/或高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比校准待校准的多层光学薄膜厚度。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法。
背景技术
作为特殊形态材料的光学薄膜，今天已广泛地渗透到各个新兴的科技领域，特别是近年来引人注目的薄膜光子晶体、纳米或亚波长尺度的多维结构、传感功能薄膜和高密度体记录薄膜等等，其各种特异性能的开发应用无一不与薄膜的特性相关。这就是因为光学薄膜具有良好的空间周期结构，容易依据薄膜光学理论对薄膜的结构、组份和性能进行复杂的人工剪裁和设计，从而实现其它技术所无法达到的优异性能。
多层光学薄膜通常是由高、低折射率的两种材料在真空室中交替镀制而成的，但由于多层膜在制造过程中电子束或热阻蒸发源与基板的几何配置、蒸发材料的蒸汽发射特性、基板温度分布、夹具设计缺陷及使用变形等诸多因素都会导致高、低折射率两种薄膜的厚度偏离设定值，从而产生中央厚度监控片上的特性虽与理论设计接近，但远离监控片的镜片特性会明显恶化，这不仅使制造成品率大大降低，而且造成大量昂贵的基板报废。由于影响膜层厚度的因素太多、太复杂，特性变化非常离奇，所以无法直接从特性判断造成光学特性恶化的原因，这是迄今尚未解决的制造技术中的一个难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法。
本发明的构思是：不管影响多层光学薄膜的膜厚的因素多么复杂，出现这种问题的原因最终都可归结为高、低折射率两种材料的膜厚偏离及膜厚比破坏。本发明提供一种简单的对具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度进行校准的方法---用七层半波薄膜可以获得膜厚偏离量及膜厚比破坏的全部信息，然后通过中心波长调节和档板修正进行校准。具体如下：
以实际待校准的多层光学薄膜所用的高、低折射率两种薄膜材料作为原料，用电子束蒸发源或热阻蒸发源分别依次镀上七层高、低折射率交替的半波层薄膜：2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H，其中H和L分别表示高、低折射率膜的1/4 波长的厚度。以该七层薄膜作为试验样品，然后用分光光度计测量七层薄膜镀膜后试验样品的透射率曲线。由于七层薄膜的所有膜层均为半波虚设层(在中心波长相当于没有镀膜)，其透射率曲线的极大值与未镀膜时的样品透射率曲线重合，据此可以判定膜厚偏离量。而根据试验样品的实测中心波长(透射极大值)两边的两个透射率极小值的大小，可以判定是哪一种膜层偏厚或偏薄，并得到高、低折射率两种薄膜的厚度比。最后根据试验样品测量的膜厚偏离量修正待校准的多层光学薄膜的中心波长；和/或根据试验样品测量的厚度比制作两个修正挡板，分别置于高、低折射率蒸发源上方，以修正待校准的多层光学薄膜高、低折射率膜层的厚度。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案具体如下：该具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法主要包括以下步骤：
（1）以待校准的多层光学薄膜所用的高、低两种折射率材料作为原料，在基板上镀上高、低折射率交替的七层半波虚设层膜系作为试验样品，所述七层半波虚设层膜系具有“2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H”的结构, 其中，H表示高折射率膜的1/4波长的厚度，L表示低折射率膜的1/4波长的厚度；
(2)用分光光度计测试得到试验样品的透射率曲线，根据该透射率曲线得到试验样品的实测中心波长以及实测中心波长的短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值，所述短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值与试验样品的实测中心波长相邻；
(3)根据所述试验样品的实测中心波长与试验样品的设定中心波长的差值得到试验样品的中心波长偏离量，将所述试验样品的中心波长偏离量除以4得到试验样品的膜厚偏离量；
(4)根据所述试验样品的实测中心波长的短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值得到试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比；
(5)按以下方法校准所述待校准的多层光学薄膜的厚度：
1)如果所述试验样品的膜厚偏离量大于零，则将待校准的多层光学薄膜的中心波长相应调小；如果所述试验样品的膜厚偏离量小于零，则将待校准的多层光学薄膜的中心波长相应调大；所述待校准的多层光学薄膜的中心波长在调节后和调节前的差值为所述试验样品的膜厚偏离量的4倍；
2)若所述试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比不等于1，则制作高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板，根据试验样品的高折射 率膜层和低折射率膜层的厚度比来调节高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板的宽度比用以分别校准待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层，直至待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比达到设定值；
3)若在使用高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板后使待校准的多层光学薄膜的实测中心波长偏离原设定值，则当待校准的多层光学薄膜的膜厚偏离量大于零时，将待校准的多层光学薄膜的中心波长调小至设定值；当待校准的多层光学薄膜的膜厚偏离量小于零时，将待校准的多层光学薄膜的中心波长调大至设定值。
进一步地，本发明所述试验样品的设定中心波长为550nm。
本发明的优点是：第一，灵敏度非常高，即使千分之一的厚度偏离或厚度比变化都可以求出；第二，方法简单，只需在批量生产实际多层光学薄膜之前试镀一次七层半波膜层，然后用分光光度计测量试验样品的透射率曲线，就可有的放矢地通过调节中心波长和/或制作两个修正档板来校准实际多层光学薄膜高、低折射率两种薄膜的厚度；第三，不管影响膜厚的因素千变万化，只要判别出试验样品最后的膜厚偏离量及高、低折射率两种薄膜的厚度比，就可直接对实际多层光学薄膜高、低折射率两种薄膜的厚度进行校准，从而克服离奇的光学特性变化。实践证明，本发明方法非常简单，效果非常显著。该方法适用于所有因高、低折射率两种薄膜厚度变化而造成光学特性恶化的多层光学薄膜膜厚的校准。
附图说明
图1是本发明镀有七层半波层膜系的试验样品的理论透射率曲线和未镀膜基板的透射率曲线的对照关系图。
图2是本发明判定膜厚偏离量的试验样品的实测透射率曲线和未镀膜基板的透射率曲线的对照关系图，其中，
(a)试验样品的膜厚偏离量小于零；
(b)试验样品的膜厚偏离量大于零。
图3是本发明判定膜厚比的试验样品的实测透射率曲线和未镀膜基板的透射率曲线的对照关系图，其中，
(a)高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比大于1；
(b)高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比小于1。
图4是本发明所用的光学薄膜厚度监控仪的结构示意图。
图5是本发明待校准的多层光学薄膜——短波通薄膜器件膜厚未作校准时的实测透射率曲线和理论透射率曲线的对照关系图。
图6是本发明在校准短波通薄膜器件时所用的试验样品的实测透射率曲线和未镀膜基板的透射率曲线的对照关系图。
图7是短波通薄膜器件经校准后的实测透射率曲线和理论透射率曲线的对照关系图。
具体实施方式
本发明校准方法最重要的是先在基板上镀制一高、低折射率交替的七层半波层膜系作为试验样品，该七层半波层膜系具有“2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H”的结构，其中，H表示高折射率膜的1/4波长的厚度，L表示低折射率膜的1/4波长的厚度。考虑到光学薄膜厚度监控仪的接收器的灵敏度，设定试验样品的中心波长为550nm具有较佳效果。
由图1所示的七层半波层膜系的试验样品的理论透射率曲线1，并与图1中基板未镀七层半波层膜时的透射率曲线2比较，可知试验样品设定的中心波长为550nm。根据试验样品设定的中心波长550nm对应的透射率极大值A的位置可判定膜厚偏离量。根据透射率极大值A两边的两个透射率极小值B和C的大小，代入商用薄膜计算程序(例如TFCal)中即可得到试验样品的高、低折射率膜层的厚度比。
由于七层试验膜系的膜层均为半波虚设层，所述虚设层就是对中心波长七层半波层膜干涉的结果等效于没有膜层的情况，因此试验样品的透射率曲线的极大值与未镀膜基板的透射率曲线重合，且中心波长应为设定值550nm。但实测透射率曲线往往会产生偏差，如图2(a)所示，由于七层半波层膜试验样品的实测透射率曲线1.1的极大值A1向短波偏移至540nm，但其极大值A1仍与未镀膜基板的透射率曲线2.1重合，且试验样品的实测透射率曲线1.1的两个极小值B1和C1大小相等，则表示所有膜层均偏薄，中心波长的偏离量10nm除以4即表示每个膜层偏薄2.5nm；反之，如图2(b)所示，表明试验样品的膜层均偏厚，由透射率极大值A2算出每个膜层偏厚2.2nm。
根据所述试验样品实测中心波长的短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值的数值代入商用薄膜计算程序得到高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比。如图3(a)所示，由于七层试验样品的实测中心波长A3的短波侧透射率极小值B3小于长波侧的透射率极小值C3，则表示高折射率膜层比低折射率 膜层厚；根据透射率极小值B3为82.23％和透射率极小值C3为87.17％，代入商用薄膜计算程序计算得到高折射率膜为2.022H，而低折射率膜为1.978L，高、低折射率膜厚度比为1.022；反之，如图3(b)所示，由于实测中心波长A4的短波侧透射率极小值B4大于长波侧的透射率极小值C4，则说明高折射率膜层比低折射率膜层薄，根据透射率极小值B4为87.41％和透射率极小值C4为82.58％，计算得到高折射率膜为1.981H，而低折射率膜为2.019L，高、低折射率膜厚度比为0.981。
最后按以下方法校准所述多层光学薄膜的厚度。
如果试验样品的膜厚偏离量大于零，则将实际多层光学薄膜的中心波长相应调小；如果所述试验样品的膜厚偏离量小于零，则将实际多层光学薄膜的中心波长相应调大。所述实际多层光学薄膜的中心波长调节后与调节前的差值为所述试验样品的膜厚偏离量的4倍。
若所述试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比不等于1，则制作高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板，根据试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比来调节高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板的宽度比用以分别校准待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层，直至待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比达到设定值。
由于引入了修正档板，又会引起实际多层光学薄膜中心波长向短波移动，所以有时需对实际多层光学薄膜的中心波长作一修正。即：若实际多层光学薄膜的膜厚偏离量大于零，则将实际多层光学薄膜的中心波长调小至设定值；若实际多层光学薄膜的膜厚偏离量小于零，则将实际多层光学薄膜的中心波长调大至设定值。
下面以一个实际制作的短波通多层光学薄膜器件为例进一步说明本发明的实施方式。
如图4所示，待校准的多层光学薄膜由光学膜厚控制仪监控，光学膜厚控制仪主要由光源6、聚焦透镜7、膜厚监控片8、滤光片9和接收器10等组成。每层薄膜的厚度均用监控片8测量。用电子束蒸发源11和热阻蒸发源12分别依次镀高、低折射率薄膜材料。样品13、14是实际制作的短波通多层光学薄膜器件，共有30层膜组成。样品13、14置于工件夹具15上，由于镀膜时工件夹具快速转动，所以样品13、14的特性是一样的。
短波通多层光学薄膜器件的膜系经厚度优化后其各层膜的厚度如表1所列。
表1.30层短波通多层光学薄膜器件各层膜的厚度
| 膜层序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 膜层材料 | H | L | H | L | H | L | H | L | H | L |
| 膜层厚度 | 1.34 | 0.90 | 1.12 | 0.81 | 1.11 | 1.06 | 0.89 | 1.09 | 1.00 | 0.94 |
| 膜层序号 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 膜层材料 | H | L | H | L | H | L | H | L | H | L |
| 膜层厚度 | 1.06 | 0.99 | 0.95 | 1.05 | 0.98 | 0.97 | 1.04 | 0.99 | 0.97 | 1.04 |
| 膜层序号 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
| 膜层材料 | H | L | H | L | H | L | H | L | H | L |
| 膜层厚度 | 0.98 | 1.00 | 1.04 | 0.99 | 1.03 | 1.04 | 1.01 | 1.12 | 1.01 | 0.56 |
表1中，第1层与玻璃基板接触，第30层与空气接触，H和L分别表示高、低折射率膜的1/4波长厚度。表1中，“膜层厚度”表示短波通多层光学薄膜器件的中心波长的1/4波长的倍数，如第1层膜厚为1.34H。玻璃基板为K9玻璃，折射率为1.516；空气折射率为1.0。H选用的材料为五氧化二铌(Nb2O5)，其折射率为2.34；L选用的材料为二氧化硅(SiO2)，折射率为1.46。膜系共有30层膜构成。其计算的理论透射率曲线18如图5所示。在长波575-700nm区域高反射，平均反射率为99.95％；在短波400-560nm区域高透射，平均透射率为99.8％，故称短波通多层光学薄膜。但是该短波通多层光学薄膜镀膜后，虽然中央监控片8测量的特性与计算的理论曲线很接近，但是边缘的实际样品13、14的特性会显著变差，如图5所示的短波通多层光学薄膜器件的实测透射率曲线19。实测透射率曲线19与计算的理论透射率曲线18比较：第一，过渡波长向长波移动；第二，长波580-700nm区域平均反射率降至99.89％；第三，短波400-565nm区域平均透射率降为97.5％。这种特性与中央监控片8的差异是难以从测量的透射率曲线理解的，但实际上是由于蒸发源与基板的几何配置、蒸发材料的蒸汽发射特性、基板温度分布、夹具设计缺陷及使用变形等等诸多因素共同作用导致了高、低折射率两种薄膜的厚度稍微偏离了设定值。
我们运用本发明的方法，同样用监控片8测量膜厚，用同样的工艺依次镀 七层高、低折射率的半波薄膜：2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H，其中H和L分别表示高折射率Nb2O5和低折射率SiO2膜的1/4波长厚度。然后用分光光度计测量七层半波薄膜镀膜后试验样品13(或14)上的透射率曲线20，如图6所示。分析图6的透射曲线20和未镀膜基板K9的透射曲线21可以发现，对应图1的透射极大值A从550nm移到558.4nm，说明短波通多层光学薄膜器件的整体膜厚偏厚8.4/4＝2.1nm；对应图1的两个透射极小值B和C变成一大一小，并分别为86.71％和83.34％，于是计算得到高折射率膜从2H变成了1.986H，而低折射率膜从2L变成了2.014，高、低折射率膜厚比为0.986。
据此本发明可以设计高折射率膜和低折射率膜的两个修正档板16、17，并分别安装在如图4所示的位置上。镀制高折射率膜时，修正高折射率膜厚的修正档板16自动打开(升上)，修正低折射率膜厚的修正档板17自动关闭(放下)，如图4所示。反之亦然。修正档板16、17要根据所对应的多层光学薄膜器件的膜厚偏离量和高、低折射率膜的厚度比进行设计，并用厚度1mm的铝板剪切而成，然后被固定在一根不锈钢杆子上。应用此档板，重新镀制表1所列的短波通多层光学薄膜器件，测试实际短波通多层光学薄膜样品13(或14)得到的透射率曲线22如图7所示。由图7所示的短波通多层光学薄膜样品的实测透射率曲线22和理论透射率曲线18可以看出，此时短波通多层光学薄膜器件的光学特性已与理论设计非常接近。
Claims (2)
1.一种具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以待校准的多层光学薄膜所用的高、低两种折射率材料作为原料，在基板上镀上高、低折射率交替的七层半波虚设层膜系作为试验样品，所述七层半波虚设层膜系具有“2H 2L 2H 2L 2H 2L 2H”的结构, 其中，H表示高折射率膜的1/4波长的厚度，L表示低折射率膜的1/4波长的厚度；
（2）用分光光度计测试得到试验样品的透射率曲线，根据该透射率曲线得到试验样品的实测中心波长以及实测中心波长的短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值, 所述短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值与试验样品的实测中心波长相邻；
（3）根据所述试验样品的实测中心波长与试验样品的设定中心波长的差值得到试验样品的中心波长偏离量，将所述试验样品的中心波长偏离量除以4得到试验样品的膜厚偏离量；
（4）根据所述试验样品的实测中心波长的短波侧的透射率极小值和长波侧的透射率极小值得到试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比；
（5）按以下方法校准所述待校准的多层光学薄膜的厚度：
1）如果所述试验样品的膜厚偏离量大于零，则将待校准的多层光学薄膜的中心波长相应调小；如果所述试验样品的膜厚偏离量小于零，则将待校准的多层光学薄膜的中心波长相应调大；所述待校准的多层光学薄膜的中心波长在调节后和调节前的差值为所述试验样品的膜厚偏离量的4倍；
2)若所述试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比不等于1，则制作高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板，根据试验样品的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比来调节高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板的宽度比用以分别校准待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层，直至待校准的多层光学薄膜的高折射率膜层和低折射率膜层的厚度比达到设定值；
3）若在使用高折射率膜层修正挡板和低折射率膜层修正挡板后使待校准的多层光学薄膜的实测中心波长偏离原设定值，则当待校准的多层光学薄膜的膜厚偏离量大于零时，将待校准的多层光学薄膜的中心波长调小至设定值；当待校准的多层光学薄膜的膜厚偏离量小于零时，将待校准的多层光学薄膜的中心波长调大至设定值。
2.根据权利要求1所述的具有高、低两种折射率的多层光学薄膜厚度的校准方法，其特征在于：所述试验样品的设定中心波长为550nm。
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