CN107893216B - 一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法 - Google Patents

一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，该方法包括以下步骤：1)设计监控厚度，制备一四层膜系，该四层膜系包括由高折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜和由低折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜；2)通过对制备的四层膜系的逆向反演及线性拟合，获得高折射率材料和低折射率材料的薄膜厚度偏差；3)以相同材料的所述薄膜厚度偏差对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正。与现有技术相比，本发明可以有效地修正沉积误差并提高光谱性能、操作简单且普适性强，使得宽带增透膜可以在实际中广泛生产。

Description

一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法
技术领域
本发明光学薄膜领域，尤其是涉及一种在石英监控法制备宽带增透膜中修正沉积误差的方法。
背景技术
随着现代光学技术的快速发展，对光学薄膜相关特性的要求也在不断地提高。除了应用在引力波探测装置中的低损耗薄膜以及激光核聚变装置中的高功率激光薄膜，像宽带增透膜这种光学特性更宽和更复杂的光学薄膜也已经成为人们关心的重点。通常，宽带增透膜的层数较多，各层厚度不相同，且包含较薄膜层，这些给薄膜的实际制备带来了很大的困难。由于监控技术而造成的沉积误差会严重影响宽带增透膜的光谱特性，因此如何实现薄膜实际沉积厚度的精确标定，并将膜层的沉积误差准确修正是提高宽带增透膜光谱性能的关键因素。
石英监控法是一种广泛应用的监控薄膜厚度的方法，适用于绝大多数的沉积装置和各种厚度薄膜的监控，具有易安装、设置简单、信号容易处理以及可自动控制等优点。当在电子束蒸发镀膜设备上单独使用石英监控法制备宽带增透膜时，由于受该方法控制精度的限制，膜层实际厚度会存在较大的误差，给宽带增透膜的光学特性造成极大的影响。而且膜层的相对误差与其厚度呈现非线性关系，膜层厚度越小，相对误差越大，这对于沉积误差的准确获得和修正造成了极大的困难。
直接修正沉积误差的方法是利用透射电子显微镜直接获得各种膜层的厚度误差，测试精度高，结果可靠，但是该方法存在测试费用昂贵，测试过程会对样品表面造成破坏等问题。间接的修正沉积误差的方法是基于样品光谱的逆向反演法，但是由于相对误差与膜厚间的非线性关系，以及宽带增透膜膜系复杂而导致光谱多解性的问题，这些会严重影响逆向反演结果的可靠性，导致无法准确获得真实的沉积误差。至今尚没有一种可靠、高效、且非破坏性普适性强的方法能够准确获得并修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，该方法包括以下步骤：
1)设计监控厚度，制备一四层膜系，该四层膜系包括由高折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜和由低折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜；
2)通过对制备的四层膜系的逆向反演及线性拟合，获得高折射率材料和低折射率材料的薄膜厚度偏差；
3)以相同材料的所述薄膜厚度偏差对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正。
进一步地，所述步骤1)具体为：
采用离子束辅助沉积工艺在基板上镀制所述四层膜系，以石英监控器按设定的监控厚度监控薄膜的沉积。
进一步地，所述步骤2)具体为：
201)使用分光光度计测量制备得到的四层膜系在正入射时的透射率光谱曲线，通过对光谱曲线的逆向反演来获得每层薄膜的实际沉积厚度；
202)分别将两种材料每层膜的监控厚度和实际沉积厚度作为数据点确定两条直线方程，各方程的截距即为对应材料在沉积过程中的薄膜厚度偏差，具体地，
以每种材料对应的两个数据点确定直线方程y＝ax+b，其中斜率a为工具因子，截距b为相应材料在薄膜沉积过程中的薄膜厚度偏差。
进一步地，所述四层膜系中，厚层薄膜的厚度范围为100～150nm，薄层薄膜的厚度范围为5～15nm。
进一步地，所述步骤3)中，对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正具体为：在每层薄膜的厚度初始设计值的基础上减去相同材料的薄膜厚度偏差，实现对厚度误差的提前修正。
本发明提供一种宽带增透膜制备方法，该方法包括以下步骤：
设定待制备的宽带增透膜中每层薄膜的厚度初始设计值；
根据所述的修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法对所述厚度初始设计值进行修正，以修正结果作为石英监控器的监控厚度；
采用离子束辅助沉积工艺在基板上进行镀制，以石英监控器监控薄膜的沉积，得所需的宽带增透膜样品。
本发明设计并制备一个由宽带增透膜所需高低折射率的两种材料组成的四层膜系；利用石英监控器监控的薄膜沉积厚度，称为监控厚度；及通过逆向反演的方法确定的薄膜实际厚度；分别将两种材料每层膜的监控厚度和实际厚度作为数据点确定直线方程，方程的截距即为每种材料在沉积过程中的厚度偏差；当正式镀制宽带增透膜时，利用相同材料的厚度偏差对镀膜参数进行提前修正，确保宽带增透膜的光学特性达到制备要求，显著提高宽带增透膜的透射率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、费用低且破坏小：本发明通过逆向反演方法获得薄膜实际厚度偏差，并以此对镀膜参数进行修正，相对于直接通过透射电子显微镜测试的方法，周期短，花费大大减少且不损伤膜层表面；
2、易操作：只需要镀制一个宽带增透膜所用两种材料的四层膜系，每种材料各包含一个薄层和一个厚层，无需镀制宽带增透膜所有厚度的膜系即可完成修正；
3、精确性高：以逆向反演法为依据，采用了四层膜系结构，降低了复杂膜系逆向反演中光谱多解性对结果的严重影响，本发明方法镀制出的宽带增透膜的透射率有大幅度提高，在450～900nm整个范围内透射率从修正前最低点98％整体提高到99％以上。
附图说明
图1为本发明修正方法的流程示意图；
图2为宽带增透膜系设计图；
图3为宽带增透膜理论透射光谱数据图；
图4为TiO2/SiO2四层膜系透射光谱的逆向反演示意图；
图5为TiO2根据反演结果得到两个数据点而确定的直线方程结果示意图；
图6为SiO2根据反演结果得到两个数据点而确定的直线方程结果示意图；
图7为宽带增透膜理论、误差修正前和误差修正后的透射光谱数据图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明提供一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，该方法包括以下步骤：
1)设计监控厚度，采用离子束辅助沉积工艺在基板上镀制一四层膜系，该四层膜系包括由高折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜和由低折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜，以石英监控器按设定的监控厚度监控薄膜的沉积。
所述四层膜系中，厚层薄膜的厚度范围为100～150nm，薄层薄膜的厚度范围为5～15nm。
2)通过对制备的四层膜系的逆向反演及线性拟合，获得高折射率材料和低折射率材料的薄膜厚度偏差，具体地：
201)使用分光光度计测量制备得到的四层膜系在正入射时的透射率光谱曲线，通过对光谱曲线的逆向反演来获得每层薄膜的实际沉积厚度；
202)分别将两种材料每层膜的监控厚度和实际沉积厚度作为数据点确定两条直线方程，各方程的截距即为对应材料在沉积过程中的薄膜厚度偏差。
3)以相同材料的所述薄膜厚度偏差对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正，具体为：在每层薄膜的厚度初始设计值的基础上减去相同材料的薄膜厚度偏差，实现对厚度误差的提前修正。
通过上述修正方法可以获得更接近预设目标的宽带增透膜。
本实施中以制备450～900nm波段正入射的宽带增透膜为例，具体实施步骤如下：
(1)根据实验需求，首先使用薄膜设计软件在石英基底上设计450～900nm波段正入射宽带增透膜；选择TiO2和SiO2作为高低折射率薄膜材料，选取石英作为基板，膜系结构如图2所示，H代表TiO2膜层，L代表SiO2膜层，膜系中最薄层与最厚层分别为5nm与130nm；图3给出了理论设计的透射光谱：正入射450～900nm波段透射率大于99.7％。
(2)同样选取石英作为基板，另外设计一个由TiO2和SiO2组成的四层膜系，具体设计为TiO2(10nm)/SiO2(10nm)/TiO2(100nm)/SiO2(140nm)，膜系中每种材料各包含一个薄层和一个厚层，其应用的光谱波段为400～900nm。
(3)采用离子束辅助沉积工艺制备TiO2和SiO2四层膜系；镀膜时高折射率材料使用Ti3O5颗粒作为靶材，低折射率材料使用SiO2环作为靶材；沉积过程中，薄膜的厚度和沉积速率由石英监控器控制，TiO2沉积速率为
Figure BDA0001426735690000051
SiO2沉积速率为
Figure BDA0001426735690000052
离子源氧气流量为50sccm，氩气流量为10sccm，电压900V，电流1000mA；镀膜结束后样品在真空室缓慢退火至室温，并老化12小时后取出样品放入干燥柜保存。
(4)使用分光光度计Cary5000测量制备得到的TiO2和SiO2四层膜样品在400～900nm的透射率光谱曲线，通过对透射率曲线的逆向反演来获得每层薄膜的实际沉积厚度，选定的400～900nm光谱范围覆盖并接近宽带增透膜的设计波段，同时包含可见光与近红外，增加了逆向反演的准确性，可提升误差修正的精度，反演时默认所用的TiO2和SiO2薄膜光学常数准确可靠，然后选取随机厚度误差模式拟合薄膜的实际厚度，拟合得到的四层膜系的实际沉积厚度为TiO2(11.45nm)/SiO2(12.65nm)/TiO2(101.42nm)/SiO2(142.62nm)。
(5)针对四层膜系中TiO2和SiO2各自的两层薄膜，分别以每层膜的监控厚度为横坐标、以薄膜在样品上的实际沉积厚度为纵坐标，以两个数据点确定每种材料的直线方程，两直线方程中的截距即为相应材料在薄膜沉积过程中的厚度偏差。具体地，每种材料对应的两个数据点确定直线方程y＝ax+b，其中斜率a代表间接监控时，薄膜在监控器上沉积厚度与在样品上沉积厚度间的比例，称之为工具因子，截距b为相应材料在薄膜沉积过程中的厚度偏差。
图4给出了四层膜系基于透射光谱曲线的逆向拟合示意图，图5和图6分别给出了据此确定的TiO2和SiO2直线方程的结果，横坐标给出的晶振厚度即为监控厚度，其中TiO2和SiO2的厚度偏差分别为1.45nm和2.65nm。
(6)根据所得的TiO2和SiO2厚度偏差，在宽带增透膜的设计中将偏差大小减掉，从而对误差提前进行修正，通过步骤(3)所述相同的方法制备宽带增透膜，即可获得光学特性优异的宽带增透膜样品，其分光光度计测量的实际透射光谱曲线如图7所示，与未修正的宽带增透膜的光谱曲线相对比，在450～900nm整个范围内透射率从最低点98％整体提高到99％以上。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)设计监控厚度，制备一四层膜系，该四层膜系包括由高折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜和由低折射率材料制成的两种厚度的两层薄膜，所述四层膜系中，厚层薄膜的厚度范围为100～150nm，薄层薄膜的厚度范围为5～15nm，所述四层膜系为450～900nm波段的宽带增透膜；
2)通过对制备的四层膜系的逆向反演，获得高折射率材料和低折射率材料的薄膜厚度偏差；
3)以相同材料的所述薄膜厚度偏差对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正；
所述步骤2)具体为：
201)使用分光光度计测量制备得到的四层膜系在正入射时的透射率光谱曲线，通过对光谱曲线的逆向反演来获得每层薄膜的实际沉积厚度；
202)分别将两种材料每层膜的监控厚度和实际沉积厚度作为数据点确定两条直线方程，各方程的截距即为对应材料在沉积过程中的薄膜厚度偏差。
2.根据权利要求1所述的修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
采用离子束辅助沉积工艺在基板上镀制所述四层膜系，以石英监控器按设定的监控厚度监控薄膜的沉积。
3.根据权利要求1所述的修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法，其特征在于，所述步骤3)中，对待制备的宽带增透膜的镀膜参数进行修正具体为：在每层薄膜的厚度初始设计值的基础上减去相同材料的薄膜厚度偏差，实现对厚度误差的提前修正。
4.一种宽带增透膜制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
设定待制备的宽带增透膜中每层薄膜的厚度初始设计值；
根据权利要求3所述的修正石英监控法制备宽带增透膜沉积误差的方法对所述厚度初始设计值进行修正，以修正结果作为石英监控器的监控厚度；
采用离子束辅助沉积工艺在基板上进行镀制，以石英监控器监控薄膜的沉积，得所需的宽带增透膜样品。
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