CN110058343B - 一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，属于光学薄膜技术领域，解决了现有技术膜层厚度控制误差的修正比较困难的问题。该方法包括如下步骤：在光学基板上N次交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层；对镀制后结构进行多角度光谱测试，获得光谱曲线，所述光谱曲线为各入射角度下入射光波长与镀制后结构光谱透射率的关系曲线；根据所述光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差；根据上述低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，在光学基板上进行重新交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层，直至获得光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。该方法操作容易，易于推广使用。

Description

一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法。

背景技术

满足短波区高透射、长波区高反射光学特性的滤光膜，称为短波通滤光膜。军用光电装备中，光学系统常会用到可见光、微光、近红外、短波红外、红外等多光谱，而短波通滤光膜以其特有的光学特性，可用于对多光谱进行区分选择，便于实现多光路设计，因此具有广泛的应用。

短波通滤光膜在实际制备中，在高透射区域处经常会出现反射次峰，其波长约为高反射区域波长的一半，称为半波孔“扎坑”现象。半波孔“扎坑”曲线误差的出现使得光谱透射率大幅度降低，影像出现色差，视场背景失真，更严重时，甚至会产生杂散光，使得光学系统的整体性能下降。针对产生半波孔“扎坑”的原因，国内外许多专家都进行了研究，普遍认为半波孔“扎坑”是由于镀膜材料的非均匀性、膜层材料相互渗透及膜层厚度控制误差引起的，其中，膜层厚度控制误差是主要原因。

当短波通滤光膜的膜层厚度匹配系数α偏离预设匹配系数时，不论偏大、还是偏小，光谱曲线都会出现半波孔“扎坑”现象，导致实际制备中膜层厚度控制误差的修正比较困难，因此迫切需要寻找一种便捷的方法进行误差修正的判定。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，用以解决现有技术膜层厚度控制误差的修正比较困难的问题。

一方面，本发明实施例提供了一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，包括如下步骤：

在光学基板上N次交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层；

对镀制后结构进行多角度光谱测试，获得光谱曲线，所述光谱曲线为各入射角度下入射光波长与镀制后结构光谱透射率的关系曲线；

根据所述光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差；

根据上述低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，在光学基板上进行重新交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层，直至获得光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。

上述技术方案的有益效果如下：针对影响短波通滤光膜光谱曲线平坦变化的膜层厚度控制误差进行了修正和判定，能够制备光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜，操作容易，易于推广。薄膜材料选择高、低折射率交替。

基于上述方法的进一步改进，所述光学基板，采用光学玻璃基板；

所述低折射率膜层，采用SiO₂；

所述高折射率膜层，采用TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅中的至少一种；

所述N≥15。

上述进一步改进方案的有益效果是：TiO₂由于光谱透明区域宽、折射率高，与其他高折射率材料相比，相同层数可以达到更低的截止区透射率、更宽的截止区带宽。选择两种膜料折射率差异越高，截止区越宽，N越大，截止区透射率越低，滤光性能越好。

进一步，所述低折射率膜层，第1次镀制的厚度为α₀λ₀/8n_L，第2～N次镀制的厚度均为α₀λ₀/4n_L；其中，α₀表示膜层厚度理论匹配系数，λ₀表示设计波长，n_L表示低折射率膜层的折射率；

所述高折射率膜层，第1～N次镀制的厚度均为α₀λ₀/4n_H；其中，n_H表示高折射率膜层的折射率。

上述进一步改进方案的有益效果是：上述限定了镀制的初始膜层厚度，对镀制初始膜层厚度获得的镀制后结构进行检测，可发现实测光谱曲线与理论光谱曲线具有差异，为得到膜层厚度控制误差(膜层厚度误差)提供依据。

进一步，所述根据光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，包括如下步骤：

根据光谱曲线，获得各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率；

根据上述获得的各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，估算镀制后结构的实际膜层匹配系数；

根据估算的镀制后结构的实际膜层匹配系数，结合镀制后结构的各低折射率膜层、高折射率膜层的厚度，获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差。

上述进一步改进方案的有益效果是：通过一次工艺试验周期，可以获得膜层厚度控制误差(即上述每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差)，而不用进行多次工艺试验调整，逐步接近修正误差，大幅度降低了加工短波通滤光膜的工艺试验周期与成本。

进一步，所述多角度光谱测试采用3角度光谱测试，所述镀制后结构的实际膜层匹配系数α₁由下式计算得到

式中，θ₁、θ₂、θ₃表示依次选取的3个入射角度，t₁、t₂、t₃表示各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，α₀表示膜层厚度理论匹配系数,θ_H表示低折射率膜层折射角，θ_L表示高折射率膜层折射角。

上述进一步改进方案的有益效果是：通过上述计算，可以获得膜层实际匹配系数，为修正膜层厚度误差提供理论依据。

进一步，第i次镀制获得的低折射率膜层的实际厚度误差

高折射率膜层的实际厚度误差

分别由下式计算得到

式中，λ₀表示设计波长，λ₁表示镀制后结构拟合波长，T_1i表示第i次镀制低折射率膜层的厚度，T_2i表示第i次镀制高折射率膜层的厚度，所述镀制后结构拟合波长根据所述光谱曲线获得。

上述进一步改进方案的有益效果是：通过上述计算，可以方便地获得膜层厚度控制误差的修正大小(即低折射率膜层的实际厚度误差、高折射率膜层的实际厚度误差)。

进一步，重新镀制的第i次低折射率膜层厚度T_3i、高折射率膜层厚度T_4i分别为

上述进一步改进方案的有益效果是：通过上述方法能够有效修正厚度误差，补偿设备精度引起的镀制厚度偏离现象，使得短波通滤光膜性能提高。

进一步，所述镀制采用双离子溅射镀制工艺或离子源辅助热蒸发镀制工艺。

上述进一步改进方案的有益效果是：双离子束溅射镀制工艺或离子源辅助热蒸发镀制工艺，可以大幅度提升膜层聚集密度、膜层机械强度，并大幅度降低在空气中长期使用所发生的光谱波段漂移及光学透过率降低等的发生概率。

进一步，当镀制采用双离子溅射镀制工艺时，在光学基板上交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层N次之前，还包括如下步骤：

将光学基板装载入双离子束溅射镀膜机，抽真空；

当双离子束溅射镀膜机真空度达到6×10^-2～9×10^-2Pa时，对光学玻璃基板进行100～120℃的烘烤，恒温30～40min，继续抽真空；

当双离子束溅射镀膜机真空度达到2×10^-3～3×10^-3Pa时，通过16cm离子源对低折射率膜层、高折射率膜层材料进行清洗，通过12cm离子源对光学基板进行清洗；

清洗结束后，在光学基板上准备交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层。

上述进一步改进方案的有益效果是：高真空度可以避免残余气体分子与膜料原子在镀制过程中发生碰撞，提升膜层牢固度，加热基板、清洗基板、靶材有助于减少膜层表面结石疵病。

进一步，所述多角度光谱测试选择45°附近的测试角度；

将镀制后结构置于全自动光谱仪测量平台上，旋转角度圆盘在[40°，50°]角度范围内进行连续变化测量，获得各入射角度的光谱曲线。

上述进一步改进方案的有益效果是：在设计角度附近的小角度范围内测量，有助于消除光谱仪测试的光折射偏离探测器引起的测量误差。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为短波通滤光膜的理想光谱曲线；

图2为实际测试时获得的光谱曲线；

图3为本发明实施例1基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法步骤示意图；

图4为本发明实施例2多角度光谱测量布设示意图；

图5为本发明实施例2各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率的示意图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

为了更清楚地介绍本发明，在介绍实施例之前，先进行本发明理论的简单解释。

短波通滤光膜的设计结构可表示为

其中，G表示光学基板，H表示高折射率膜层，L表示低折射率膜层，s表示膜层周期，α₀表示膜层厚度匹配系数。

短波通滤光膜的理想光谱曲线如图1所示，其横坐标表示光谱透光率，单位为％，纵坐标表示波长，单位为nm(图2、图5的横纵坐标含义与图1的相同)，而实际测试时获得的光谱曲线一般如图2所示，可看出，实际测试时在通带波段光谱曲线出现了半波孔“扎坑”深浅不一的现象。而本发明的目的是消除半波孔“扎坑”，使其尽可能接近理想光谱曲线，即实现光谱曲线平坦变化(图1)。

当光线入射于光学薄膜时，膜层位相厚度δ_j为

式中，n_j表示膜层折射率、d_j表示膜层厚度、θ_j表示膜层折射角，λ表示入射光波长。

通过式(1)可以得到，膜层厚度控制误差，表现为膜层位相厚度的变化，可以通过多组入射光在薄膜界面的多组入射角(设计角度附近)，对膜层折射角θ_j进行补偿，使半波孔“扎坑”增大或缩小，尽可能接近理想光谱曲线。测量角度增大，半波孔“扎坑”越深，匹配系数α₀偏小，反之，测量角度减小，半波孔“扎坑”越浅，匹配系数α₀偏大。这两种现象为本发明的多角度测量提供了理论依据。

实施例1

本发明的一个具体实施例，公开了一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，如图3所示，包括如下步骤：

S1.在光学基板上N次交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层。所述N，一般根据短波通滤光膜滤波需求进行选择。

优选地，薄膜选择高、低折射率交替，且机械强度与环境适应性强的纯度99.99％以上的氧化物膜料。机械强度低容易使膜层表面出现划伤、脱落等损伤疵病，环境适应性弱容易使膜层表面出现生霉变质，进而影响光学性能，纯度低于99.99％的氧化物膜料容易在镀制过程中造成膜层结石，镀制后光学性能可能畸变。

S2.对镀制后结构进行多角度光谱测试，获得光谱曲线，所述光谱曲线为各入射角度下入射光波长与镀制后结构光谱透射率的关系曲线。具体地，一般对镀制后结构进行设计角度(例如45°)附近的多角度光谱测试。

S3.根据所述光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差。反演方法有多种，除了实施例2公开的具体方法，也可采用本领域的其他已知方法。

S4.根据上述低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，在光学基板上进行重新交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层，直至获得光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。具体地，根据上述低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，获得重新镀制的低折射率膜层、高折射率膜层厚度，在光学基板上进行重新镀制低折射率膜层、高折射率膜层，重步骤S1～S4，直到获得光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。

一般情况下，重复镀制低折射率膜层、高折射率膜层一次，即可得到光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。

与现有技术相比，本实施例提供的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，针对影响短波通滤光膜光谱曲线平坦变化的膜层厚度控制误差进行了修正和判定，能够制备光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜。该方法操作容易，易于推广。薄膜材料选择高、低折射率交替。

实施例2

在实施例1的基础上进行进一步优化，选择折射率差异尽可能高的的两种膜料作为低折射率膜层和高折射率膜层，并且N越大越好。因为折射率差异越高，截止区越宽，N越大，截止区透射率越低，滤光性能越好。

优选地，光学基板，可采用光学玻璃基板；低折射率膜层，可采用SiO₂；高折射率膜层，可采用TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅中的至少一种；N≥15。本实施例中，高折射率膜层采用TiO₂，设计角度为45°，多角度光谱测试选择45°附近的测试角度。本实施例采用的3个入射角度为43°、45°、47°。

选择TiO₂的理由是，TiO₂的光谱透明区域宽、折射率高，与其他高折射率材料相比，相同层数可以达到更低的截止区透射率、更宽的截止区带宽。

优选地，步骤S2可进一步细化为如下步骤：如图4所示，将镀制后结构置于AgilentCary 7000UV-VIS-NIR全自动光谱仪测量平台上，旋转角度圆盘在[40°，50°]角度范围内进行连续角度变化测量，获得各入射角度的光谱曲线。入射角度包括比设计角度大和小的角度。

3角度测量结束后，测试结果符合通带区域光谱曲线“扎坑”深浅不一现象，如图2所示。

空气与光学基板界面入射角θ与膜层界面入射角θ₀关系为

θ₀＝45°±arcsin(n_airsinθ/n₀) (2)

式中，n₀为光学基板折射率，n_air为空气折射率。

优选地，低折射率膜层，第1次镀制的厚度为α₀λ₀/8n_L，第2次～N次镀制的厚度为α₀λ₀/4n_L；高折射率膜层，第1次～N次镀制的厚度为α₀λ₀/4n_H。值得注意的是，上述数值为理论数值，实际操作时，由于测量偏差以及制备误差，高、低折射率膜层实际厚度存在一定的误差。

优选地，步骤S3中，根据光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，包括如下步骤：

S31.根据光谱曲线，获得各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，以及镀制后结构拟合波长。镀制后结构拟合波长为截止区最小透射率对应的波长。

S32.根据上述获得的各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，估算镀制后结构的实际膜层匹配系数。本实施例中，所述镀制后结构的实际膜层匹配系数α₁可表示为

式中，θ₁、θ₂、θ₃表示设计角度附近依次选取的3个入射角度，t₁、t₂、t₃表示各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，t₂对应设计角度45°，如图5所示，α₀表示膜层厚度匹配系数，θ_H表示低折射率膜层折射角，θ_L表示高折射率膜层折射角。

S33.根据估算后的镀制后结构的实际膜层匹配系数，结合镀制后结构的各低折射率膜层、高折射率膜层的厚度，获得低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差。第i次镀制获得的低折射率膜层的实际厚度误差

高折射率膜层的实际厚度误差

分别表示为

式中，λ₀表示设计波长，λ₁表示镀制后结构拟合波长，T_1i表示第i次镀制低折射率膜层的厚度，T_2i表示第i次镀制高折射率膜层的厚度，i＝1,…,N。

优选地，步骤S4中，所述重新镀制的低折射率膜层厚度T_3i、高折射率膜层厚度T_4i表示为

通过式(5)获得的重新镀制的高、低折射率膜层厚度，在光学基板上重新N次交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层，获得的一般是满足光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜，如果要求非常高，可重复进行上述步骤。

优选地，所述镀制可采用双离子溅射镀制工艺或离子源辅助热蒸发镀制工艺。

优选地，当镀制采用双离子溅射镀制工艺时，在光学基板上交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层N次之前，还包括如下步骤：

S01.将光学基板装载入双离子束溅射镀膜机，抽真空；

S02.当双离子束溅射镀膜机真空度达到6×10^-2～9×10^-2Pa时，对光学玻璃基板进行100～120℃的烘烤，恒温30～40min，继续抽真空；

S03.当双离子束溅射镀膜机真空度达到2×10^-3～3×10^-3Pa时，通过16cm离子源对低折射率膜层、高折射率膜层材料进行清洗，通过12cm离子源对光学基板进行清洗；

S04.清洗结束后，在光学基板上准备交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层。

实施时，经过步骤S4膜层厚度误差修正后，补偿了厚度误差，所制备的短波通滤光膜光谱曲线与理论相符，如图1所示，曲线平坦变化。

与实施例1相比，本实施例提供的双离子束溅射镀膜工艺可以实现仅需一次工艺试验获得所需修正厚度参数，再次镀膜便可以实现理论光谱曲线的制备，且所制备的膜层聚集密度高、机械性能好，在空气中长期使用也不会发生光谱曲线漂移、膜层变质现象。

本领域技术人员可以理解，实现上述实施例方法的全部或部分流程，可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于计算机可读存储介质中。其中，所述计算机可读存储介质为磁盘、光盘、只读存储记忆体或随机存储记忆体等。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

在光学基板上N次交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层；

对镀制后结构进行多角度光谱测试，获得光谱曲线，所述光谱曲线为各入射角度下入射光波长与镀制后结构光谱透射率的关系曲线；

根据所述光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差；

根据上述低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差，在光学基板上进行重新交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层，直至获得光谱曲线平坦变化的短波通滤光膜；

上述根据光谱曲线反演获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差的步骤，包括：

根据光谱曲线，获得各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率；

根据上述获得的各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，估算镀制后结构的实际膜层匹配系数；

根据估算的镀制后结构的实际膜层匹配系数，结合镀制后结构的各低折射率膜层、高折射率膜层的厚度，获得每次镀制的低折射率膜层、高折射率膜层的实际厚度误差。

2.根据权利要求1所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，所述光学基板，采用光学玻璃基板；

所述低折射率膜层，采用SiO₂；

所述高折射率膜层，采用TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅中的至少一种；

所述N≥15。

3.根据权利要求1或2所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，所述低折射率膜层，第1次镀制的厚度为α₀λ₀/8n_L，第2～N次镀制的厚度均为α₀λ₀/4n_L；其中，α₀表示膜层厚度理论匹配系数，λ₀表示设计波长，n_L表示低折射率膜层的折射率；

所述高折射率膜层，第1～N次镀制的厚度均为α₀λ₀/4n_H；其中，n_H表示高折射率膜层的折射率。

4.根据权利要求3所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，所述多角度光谱测试采用3角度光谱测试，所述镀制后结构的实际膜层匹配系数α₁由下式计算得到

式中，θ₁、θ₂、θ₃表示[40°，50°]角度范围内从小到大依次选取的3个入射角度，t₁、t₂、t₃表示各入射角度对应的通带区半波孔扎坑位置的最小透射率，α₀表示膜层厚度理论匹配系数,θ_H表示低折射率膜层折射角，θ_L表示高折射率膜层折射角。

5.根据权利要求4所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，第i次镀制获得的低折射率膜层的实际厚度误差

高折射率膜层的实际厚度误差

分别由下式计算得到

式中，λ₀表示设计波长，λ₁表示镀制后结构拟合波长，T_1i表示第i次镀制低折射率膜层的厚度，T_2i表示第i次镀制高折射率膜层的厚度，所述镀制后结构拟合波长根据所述光谱曲线获得。

6.根据权利要求5所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，重新镀制的第i次低折射率膜层厚度T_3i、高折射率膜层厚度T_4i分别为

7.根据权利要求1-2、4-6之一所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，所述镀制采用双离子溅射镀制工艺或离子源辅助热蒸发镀制工艺。

8.根据权利要求1-2、4-6之一所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，当镀制采用双离子溅射镀制工艺时，在光学基板上交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层N次之前，还包括如下步骤：

将光学基板装载入双离子束溅射镀膜机，抽真空；

当双离子束溅射镀膜机真空度达到6×10^-2～9×10^-2Pa时，对光学玻璃基板进行100～120℃的烘烤，恒温30～40min，继续抽真空；

当双离子束溅射镀膜机真空度达到2×10^-3～3×10^-3Pa时，通过16cm离子源对低折射率膜层、高折射率膜层材料进行清洗，通过12cm离子源对光学基板进行清洗；

清洗结束后，在光学基板上准备交替镀制低折射率膜层、高折射率膜层。

9.根据权利要求1-2、4-6之一所述的基于多角度光谱测量的短波通滤光膜制备方法，其特征在于，所述多角度光谱测试选择45°附近的测试角度；

将镀制后结构置于全自动光谱仪测量平台上，旋转角度圆盘在[40°，50°]角度范围内进行连续变化测量，获得各入射角度的光谱曲线。

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