CN101871060A - 一种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料及其适配电解液 - Google Patents

一种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料及其适配电解液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其原子比成分组成由下式表示：RExMg1-xNiyxMz，式中0.7≤x≤1，3.5≤y≤3.9，1≤z≤1.4；RE为稀土金属La、Ce、Pr、Nd、富铈混合稀土金属Mm、富镧混合稀土金属Ml中的一种或上述任意几种以任意配比成的混合物；M为过渡金属元素Co、Al、Mn、Fe、Cr、Ti中的一种或任意几种以任意配比而成。应用本发明的镍氢电池负极储氢合金材料，在低温(即-35～0℃)条件下的放电容量比目前市售产品电化学放电容量高得多，低温性能得到大幅度的提高。另外，采用本发明负极储氢材料与电解液制备镍氢电池产品具有低温电化学容量高、自放电性能和高速率放电性能明显改善、适用温度范围宽等特点，完全可以满足低温和常温环境下正常使用的要求。

Description

一种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料及其适配电解液
技术领域：
本发明涉及一种电池负极储氢材料，特别是一种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料；本发明还涉及这种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料适配的电解液。
背景技术：
低温镍氢电池可用于军事、航空航天、航海、石油、煤炭、地质勘探及作业、冰上及登山体育项目、南极考察等领域，同时也可满足北半球广阔的寒冷地区对二次移动电源使用的需求。低温镍氢电池的研制具有很好的经济价值和社会意义，特别是能够满足一些特殊领域对镍氢电池的苛刻要求。现有技术下的镍氢电池产品，特别是目前商业化的镍氢电池产品，所用的负极储氢材料主要是混合稀土MmNi5型储氢合金，其经典成份为：MmNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3，其中Mm为主要成份为La、Ce、Pr、Nd的混合稀土，合金电化学容量一般在300mAh/g左右。但其使用温度仅仅在-20～50℃范围内，且在零度以下时电池性能下降很快，在更低温度(低至-30～-40℃)下甚至放不出电。目前，在一些特殊的应用领域：如一些军用电子(通讯)设备用电源、严寒地区的电动车用用电源、野外作业的电动工具、通讯信号中转站、士兵保障用电池方面，要求电池能够在更低的温度环境下正常工作，但一般镍氢电池在此环境下就很难放出电来，大电流放电性能就更差。为了拓展镍氢电池的应用领域，满足市场和特殊行业的需求，研究开发具有良好低温电化学充放电性能的储氢材料具有十分重要的意义。
发明内容：
本发明将公开一种在常温及低温下(特别是温度为-40～45℃条件下)均具有良好电化学充放电性能的镍氢电池负极储氢材料；本发明还将公开与这种镍氢电池负极储氢材料适配的电解液。
本发明可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其原子比成分组成由下式表示：RExMg1-xNiyxMz，式中0.7≤x≤1，3.5≤y≤3.9，1≤z≤1.4；RE为稀土金属La、Ce、Pr、Nd、富铈混合稀土金属Mm、富镧混合稀土金属Ml中的一种或上述任意几种以任意配比而成；M为过渡金属元素Co、Al、Mn、Fe、Cr、Ti中的一种或任意几种以任意配比而成。
优选的，本发明可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，由下式表示：LaNi3.785Co1.07Mn0.143。
当然，本发明负极储氢材料也可由下式表示：Ml0.7Mg0.3Ni2.65Co0.75Mn0.1。
本发明可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料适用现有的、常规的电解液。但为了进了步改善本发明镍氢电池用负极储氢材料在低温(特别是-35～0℃温度条件)的循环稳定性、自放电性能和高速率放电性能，本发明人研究了一种与本发明镍氢电池用负极储氢材料适配的电解液，该电解液包括下述组份：6摩尔/升KOH溶液、χwt％N；其中χ为其他电解质的质量分数0≤χ≤6；N为LiOH或NaOH或饱和Mn+，所述M为过渡金属元素Co、Al、Mn、Fe、Cr、Ti中的一种或上述任意几种以任意配比而成，n为离子价态。
优选的，本发明电解液包括下述组份：6摩尔/升KOH溶液、4wt％LiOH、能使Mn2+达到饱和的MnSO4。
本发明可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料可采用现有、常规的熔炼法制备，即采用抽真空后通入氩气保护的高频感应熔炼炉中熔炼成锭。
本发明通过对稀土镁镍合金成份的优化，发明了既适用于常温又可满足低温(即-35～0℃)要求的镍氢电池使用的负极储氢合金材料及其适配电解液，采用该镍氢电池负极储氢材料及其适配的电解液制备的镍氢电池使用温度范围一般为-40～45℃，优选的为-40～0℃。
应用本发明的镍氢电池负极储氢合金材料，在低温(即-35～0℃)条件下的放电容量比目前市售产品电化学放电容量高得多，低温性能得到大幅度的提高。另外，采用本发明负极储氢材料与电解液制备镍氢电池产品具有低温电化学容量高、自放电性能和高速率放电性能明显改善、适用温度范围宽等特点，完全可以满足低温和常温环境下正常使用的要求。
具体实施方式：
以下结合具体实施方式对本发明展开进一步的描述。但应理解，以下的实施方式仅用于对本发明进行举例说明而并非用以限定本发明的保护范围。
根据合金的元素重量百分比进行配料，将配好的合金原料预抽真空后在通入氩气保护的感应熔炼炉中熔炼成锭，然后将得到的合金锭于室温研磨成小于200目的合金粉待用。将该合金粉与镍粉按1∶1的比例混合均匀，并加入适量的聚四氟乙烯(PTFE)作为粘结剂，均匀涂在20×20mm的泡沫镍基体上，在30MPa压力下冷压成片作为负极，所用的正极片为与商业用镍氢电池相同的[Ni(OH)2-NiOOH]电极，采用正极容量设计远高于负电极容量的原则，以三明治模拟电池结构组装并进行负极性能测试。在电极性能测试过程中，首先在室温(即25℃)下对负极进行充分的活化，具体如下：以60mA/g的电流充电6小时，静置5分钟，然后再以60mA/g的电流放电至电压为0.9V，再静置五分钟进行下一循环的充放电测试。合金材料的放电容量将随着充放电循环的进行而达到最大值并且稳定下来。活化过程完成后降低至测量温度，进行低温电化学循环稳定性、自放电性能以及高倍率放电性能测试。
按照上述的制备方法制备了本发明可用于低温的镍氢电池负极储氢材料，并对该成份的储氢合金进行了常温(即30℃)、低温(即0℃；-35℃)下的电化学性能测试。
实施例1：
该实施例所述的可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其化学通式为RExMg1-xNiyxMz，其中，RE＝La，M＝Co、Mn，x＝1，y＝3.785，z＝1.213，按化学式LaNi3.785Co1.07Mn0.143计算组成重量配比，原材料La、Ni、Co、Mn纯度99％，然后在氩气保护感应熔炼炉中熔炼获得合金样品，于室温(即25℃)研磨成小于200目的合金粉，按上述实施方法制备负极片进行室温下电极活化测试，活化过程完成后降低至测试温度，在-35℃、0℃、30℃的环境下，采用60mA/g的充电电流密度对储氢合金进行充电6小时，静置5分钟后，再以60mA/g的放电电流密度放电至截止电压0.9V，再静置五分钟进行下一轮充放电循环，并以此充放电制度测试储氢合金负极电化学循环稳定性。
本实施例中所制成的材料电极在-35℃温度下，实测放电容量达339mAh/g，远高于目前市售稀土系合金电极合金，150次充放电循环后容量保持率高达90.6％，表明合金电极在-35℃具有较高的使用寿命；同时，该合金电极在30℃最大放电容量达325mAh/g，与对比例储氢合金MmNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3相当。实测结果表明本实施例所制成的材料电极低温-35℃性能优异，同时也能在-35～45℃较宽温度范围使用。
表1为本发明实例与现有技术的成份最大放电容量(Cmax)、150次充放电循环后容量保持率(S150)比较：
Figure BSA00000154196500031
实施例2：
本实施例所述镍氢电池用负极储氢材料，其化学通式为RExMg1-xNiyxMz，RE＝Ml(其中Ml各部分稀土重量比为80％La；10％Ce；10％Nd)，M＝Co、Mn；x＝0.7，y＝3.785，z＝1.213，原材料为Ml、Mg Ni2、Ni、Co、Mn，首先按原子计量比先感应熔炼制备中间合金Ml0.7Ni2.05Co0.75Mn0.1，然后再在氩气保护感应熔炼炉中以Ml0.7Ni2.05Co0.75Mn0.1与Mg Ni2按化学式Ml0.7Mg0.3Ni2.65Co0.75Mn0.1计算组成重量配比熔炼获得合金样品，于室温(即25℃)研磨成小于200目的合金粉，按上述实施方法制备负极片进行室温下电极活化测试，活化过程完成后降低至测试温度，在-35℃、0℃、30℃的环境下，采用与实施例1相同的测试制度测试储氢合金负极电化学循环稳定性。
本实施例合金电极在0℃温度下，实测放电容量达354mAh/g，接近市售稀土系合金电极合金理论容量，130次充放电循环后容量保持率为80.28％，在-35℃温度下该合金放电容量达324mAh/g，130次充放电循环后容量保持率为93.82％，合金电极在低温范围综合电化学性能优良；同时，该合金电极在常温(即25℃)下最大放电容量达到325mAh/g。实测结果表明本实施例合金电极低温0℃性能优异，同时也能在-35～30℃较宽温度范围使用。
表2本发明实例与现有技术的成份最大放电容量(Cmax)、130次充放电循环后容量保持率(S130)比较：
Figure BSA00000154196500041
实施例3：
本发明负极储氢材料适配的电解液，在6摩尔/升KOH溶液中加入0-6wt％的LiOH、适量的MnSO4使Mn2+在电解液中达到饱和，LiOH的作用是Li能够吸附在Ni(OH)2颗粒的表面，阻止颗粒长大聚结，提高电极活性物质利用率，同时Li+还可以防止电极膨胀，提高电极反应的可逆性，强化电极充电过程中的析氧极化，延长电极使用寿命等；饱和Mn2+的作用是为了抑制负极合金中相应金属锰的溶出，提高活性物质的利用率，减少容量损失。将实施例1制备的电极片放在本实施例电解液中在室温(即25℃)下按照前面所述的方法完成活化过程，然后采用与实施例1相同的测试制度测试0℃储氢合金负极的电化学循环稳定性。本发明实施例1成份为La0.7Ni2.65Co0.75Mn0.1的储氢合金电极在0℃下不同电解液中最大放电容量及循环稳定性见表3。结果表明：采用本实施例适配电解液，合金电极0℃温度循环稳定性明显改善，6摩尔/升KOH溶液中加入4wt％的LiOH、饱和Mn2+，合金电极60次充放电循环后容量保持率(S60)达到97.08％。
表3本发明实施例1在0℃温度下不同的电解液中最大放电容量Cmax(mAh/g)及60次充放电循环后容量保持率(S60)对比：
Figure BSA00000154196500042
将实施例1制备的电极片放在本实施例电解液(6摩尔/升KOH溶液中加入4wt％的LiOH、饱和Mn2+)中在室温(即25℃)下按照前面所述的方法完成活化过程，然后进行低温(即-35℃)自放电性能测试。具体测试方法为：1、在-35℃温度下，先采取与室温(即25℃)活化相同的机制完成低温二次活化过程；2、采用60mA/g的充电电流密度对储氢合金进行充电6小时，开路静置1天后，再以60mA/g的放电电流密度放电至电压为0.9V，再静置五分钟进行下一轮的自放电测试；3、开路静置时间依次增加为7天、15天、30天。本发明实施例1成份为La0.7Ni2.65Co0.75Mn0.1的储氢合金电极在-35℃下的自放电性能见表4。经过30天静置后合金电极容量保持率达到78.96％，每天损失率约为0.7％，表明采用本发明实施例1负极储氢材料与电解液组装的镍氢电池产品可保证在野外、低寒环境、或特殊领域下的正常使用和保存。
表4本发明实施例1在-35℃温度的自放电性能：
  静置时间   1天   7天   15天   30天
  容量保持率(％) 93.66 89.73 84.30 78.96
。
备注：电解液为6摩尔/升KOH溶液中加入4wt％的LiOH、饱和Mn2+
实施例4：
本实施所述镍氢电池负极储氢材料用适配电解液，其组份：在6摩尔/升KOH溶液中加入4wt％的LiOH，将实施例2成份为Ml0.7Mg0.3Ni2.65Co0.75Mn0.1的储氢合金电极在室温(即25℃)下制备的电极片放在本实施例电解液中在室温下按照前面所述的方法完成活化过程，然后进行0℃温度的高倍率性能测试。具体测试方法为：1、将已在室温(即25℃)下活化的储氢合金电极在0℃温度环境下，采取与室温(即25℃)活化相同的机制完成低温二次活化过程；2、采用60mA/g的充电电流密度对储氢合金进行充电6小时，放电电流密度为150mA/g，采用同样的充放电机制进行30次循环，测试30次循环后高倍率容量保持率(S30)；3、放电电流密度调整为300、450、600、750、900mA/g，完成前述30次循环后高倍率容量保持率。实测实施例2储氢合金电极在放电电流为900mA/g，30次循环后容量保持率达72.63％，满足0℃温度大电流放电要求，同时具有良好的使用寿命。
表5本发明实施例2在0℃温度6摩尔/升KOH溶液中加入4wt％的LiOH、饱和Mn2+电解液中的高倍率放电性能：
  放电电流密度(mA/g)   150   300   450   600   750   900
  容量保持率S30(％)   92.18   87.84   84.69   79.44   76.38   72.63

Claims (10)

1.一种可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其原子比成分组成由下式表示：RExMg1-xNiyxMz，式中0.7≤x≤1，3.5≤y≤3.9，1≤z≤1.4；RE为稀土金属La、Ce、Pr、Nd、富铈混合稀土金属Mm、富镧混合稀土金属Ml中的一种或上述任意几种以任意配比成的混合物；M为过渡金属元素Co、Al、Mn、Fe、Cr、Ti中的一种或任意几种以任意配比而成。
2.根据权利要求1所述的可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其特征在于：所述负极储氢材料由下式表示：LaNi3.785Co1.07Mn0.143。
3.根据权利要求1所述的可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，所述负极储氢材料由下式表示：Ml0.7Mg0.3Ni2.65Co0.75Mn0.1。
4.根据权利要求1～3中任何一项所述的可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料，其特征在于：该负极储氢材料的使用温度范围为-40～45℃。
5.权利要求1所述的一种可用于低温的镍氢电池负极储氢材料适配的电解液，其特征在于：该电解液包括下述组份：6摩尔/升KOH溶液、χwt％N；
其中χ为其他电解质的质量分数0≤χ≤6；N为LiOH或NaOH或饱和Mn+，所述M为过渡金属元素Co、Al、Mn、Fe、Cr、Ti中的一种或上述任意几种以任意配比而成，n为离子价态。
6.根据权利要求5所述的可用于低温的镍氢电池负极储氢材料适配的电解液，其特征在于该电解液包括下述组份：6摩尔/升KOH溶液、4wt％LiOH、能使Mn2+达到饱和的MnSO4。
7.根据权利要求5或6所述的可用于低温的镍氢电池负极储氢材料适配的电解液，其特征在于：该电解液的使用温度范围为-40～45℃。
8.根据权利要求7所述的可用于低温的镍氢电池负极储氢材料适配的电解液，其特征在于：该电解液的使用温度范围为-40～0℃。
9.权利要求1～4中任何一项所述可用于低温的镍氢电池用负极储氢材料在制备镍氢电池负极中的应用。
10.根据权利要求9的应用，其特征在于：所述可用于低温的镍氢电池是具有低温电化学容量高、自放电性能和高速率放电性能好、可以满足低温和常温环境下正常使用的要求的电池。
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