CN101870857B - 聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法 - Google Patents

聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯工业输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法。由水性聚氨酯乳液与水分散性多异氰酸酯混合组成，水分散性多异氰酸酯固化剂的用量为水性聚氨酯乳液质量的0.1～10％；采用聚碳酸酯型多元醇、脂环族二异氰酸酯、二羟甲基丙酸等为主要原料，丁二醇作为扩链剂，三乙胺-二氯甲烷络合物为成盐剂，合成得到了水性聚氨酯乳液，用此乳液与水分散性多异氰酸酯固化剂组成水性聚氨酯胶黏剂，可用于工业聚氨酯输送带制备，在180～200℃的温度不黄变，且具有高剥离强度。

Description

聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯工业输送带用乳液型水性聚氯酯胶黏剂及其合成方法。
背景技术
聚氨酯输送带是在食品加工、医药卫生、烟草、汽车、电子等领域使用的高品质工业输送带。制备工艺是：将胶黏剂涂在聚酯布上，之后在聚酯布上均匀覆上PU弹性体粉末，然后在180～210℃左右高温热熔，冷却后得到产品。根据这一制备工艺，要求聚氨酯胶黏剂：(1)在180～210℃高温下不分解；(2)具有高的粘接强度(以溶剂型双组分聚氨酯胶黏剂为例，剥离强度4.0～6.0N/mm)。
目前制备聚氨酯输送带所用的胶黏剂主要是溶剂型双组分聚氨酯，由于使用了甲苯等有毒、有害的有机溶剂，不能满足环保、绿色的技术发展要求。业界存在着向无溶剂、水基和反应性热熔型等环境友好、高性能胶黏剂方向发展的趋势。其中水性聚氨酯胶黏剂是一个重要发展方向。
水性聚氨酯最初是以纤维和皮革处理剂为主要目的开发的。随着性能的不断改善，应用范围也越来越广，用途包括涂料、胶黏剂、处理剂、乳液聚合物、高分子乳化剂等。聚氨酯胶黏剂目前主要用于鞋用、复合薄膜、通用、建筑、纺织处理等领域。将现有的水性聚氨酯胶黏剂应用到工业聚氨酯输送带中，发现它们很难达到聚氨酯输送带制备工艺中的耐高温性能要求，或是粘接强度太低。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法。
本发明提出的聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂，由水性聚氨酯乳液与水分散性多异氰酸酯混合组成，水分散性多异氰酸酯固化剂的用量为水性聚氨酯乳液质量的0.1～10％。其中：
水性聚氨酯乳液组成为：以聚碳酸酯型多元醇和异氰酸酯为主链结构，二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水性组分，丁二醇为扩链剂，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，三乙胺-二氯甲烷络合物为中和剂，控制反应体系中-OH的摩尔数与-NCO的摩尔数相等，以-OH计，聚碳酸酯型多元醇的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；二羟甲基丙酸(DMPA)的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；丁二醇和丙酮的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；
二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的用量为异氰酸酯质量的0.01～0.1％；三乙胺-二氯甲烷络合物的摩尔数与二羟甲基丙酸相同；
本发明中，所述聚碳酸酯型多元醇的数均分子量为1000～3000。
本发明中，所述异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)的混合物，异佛尔酮二异氰酸酯与二环己基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为2∶8～8∶2。
本发明中，所述三乙胺-二氯甲烷络合物由三乙胺与二氯甲烷在室温下反应得到。
本发明提出的聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂的合成方法，具体步骤如下：
(6)聚碳酸酯型多元醇在120℃温度下真空脱水1h，降温至80℃，加入异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，保持温度80～90℃，搅拌反应2h；
(7)降温至70～80℃，加入二羟甲基丙酸(DMPA)，以及适量丙酮降低体系的粘度，反应1～2h，得到-NCO封端的预聚物；
(8)降温至60～70℃，加入丁二醇进行扩链，以丙酮为溶剂，反应1～2h；
(9)降温至40～50℃，加入三乙胺-二氯甲烷络合物中和体系中的羧酸基团；
(10)加入按照乳液固含量计算的水，分散并保持搅拌30min，减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到水性聚氨酯乳液；
(6)该水性聚氨酯乳液与水分散性多异氰酸酯固化剂在使用前混合均匀，即可得到所需产品，其中水分散性多异氰酸酯固化剂的用量为水性聚氨酯乳液质量的0.1～10％。
本发明制备的水性聚氨酯胶黏剂，主要针对聚酯布与聚氨酯弹性体在高温下的粘接。它具有高剥离强度(＞5.0N/mm)，不黄变。乳液的状态稳定，固含量为40～55％，平均粒径0.1～0.2μm。
具体实施方式
实施例1
称取50g聚碳酸酯型多元醇JSH-10(Mn＝1000)于500ml三口烧瓶中，在120℃油浴中真空脱水1h。然后降温至80℃，加入22.4g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、26.5g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，2d二月桂酸二丁基锡作为催化剂，控制油浴80～90℃，搅拌反应2h。加入6.7g二羟甲基丙酸(DMPA)和10ml丙酮，控制油浴70～80℃，反应1h。降温，并控制油浴60～70℃，再加入3.0g丁二醇和8ml丙酮，反应1h后降温至40℃，加入19.0g三乙胺-二氯甲烷络合物，搅拌均匀后加入110ml水，继续搅拌30min，减压蒸馏后得到固含量45％的白色乳液，乳液平均粒径0.107μm。
上述乳液按固含量2％加入水分散性多异氰酸酯固化剂，粘合聚酯布和聚氨酯弹性体(200℃热熔)，测试T-剥离强度为5.4N/mm。
实施例2
称取50g聚碳酸酯型多元醇JSH-20(Mn＝2000)于500ml三口烧瓶中，在120℃油浴中真空脱水1h。然后降温至80℃，加入11.1g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、13.1g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，1d二月桂酸二丁基锡作为催化剂，控制油浴80～90℃，搅拌反应2h。加入6.7g二羟甲基丙酸(DMPA)和10ml丙酮，控制油浴70～80℃，反应1h。降温，并控制油浴60～70℃，再加入2.3g丁二醇和5ml丙酮，反应1h后降温至40℃，加入9.5g三乙胺-二氯甲烷络合物，搅拌均匀后加入120ml水，继续搅拌30min，减压蒸馏后得到固含量40％的白色乳液，乳液平均粒径0.143μm。
上述乳液按固含量2％加入水分散性多异氰酸酯固化剂，粘合聚酯布和聚氨酯弹性体(200℃热熔)，测试T-剥离强度为6.8N/mm。
实施例3(预聚体法)
称取100g聚碳酸酯型多元醇JSH-20(Mn＝2000)于1000ml三口烧瓶中，在120℃油浴中真空脱水1h。然后降温至80℃，加入14.8g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、35.0g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，2d二月桂酸二丁基锡作为催化剂，控制油浴80～90℃，搅拌反应2h。加入13.4g二羟甲基丙酸(DMPA)和10ml丙酮，控制油浴70～80℃，反应1h。降温，并控制油浴60～70℃，再加入4.5g丁二醇和10ml丙酮，反应1h后降温至40℃，加入19.0g三乙胺-二氯甲烷络合物，搅拌均匀后加入220ml水，继续搅拌30min，减压蒸馏后得到固含量45％的白色乳液，乳液平均粒径0.167μm。
上述乳液按固含量2％加入水分散性多异氰酸酯固化剂，粘合聚酯布和聚氨酯弹性体(200℃热熔)，测试T-剥离强度为6.9N/mm。
实施例4(预聚体法)
称取100g聚碳酸酯型多元醇JSH-20(Mn＝2000)于1000ml三口烧瓶中，在120℃油浴中真空脱水1h。然后降温至80℃，加入29.6g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、17.5g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，2d二月桂酸二丁基锡作为催化剂，控制油浴80～90℃，搅拌反应2h。加入13.4g二羟甲基丙酸(DMPA)和10ml丙酮，控制油浴70～80℃，反应1h。降温，并控制油浴60～70℃，再加入4.5g丁二醇和10ml丙酮，反应1h后降温至40℃，加入19.0g三乙胺-二氯甲烷络合物，搅拌均匀后加入200ml水，继续搅拌30min，减压蒸馏后得到固含量45％的白色乳液，乳液平均粒径0.134μm。
上述乳液按固含量2％加入水分散性多异氰酸酯固化剂，粘合聚酯布和聚氨酯弹性体(200℃热熔)，测试T-剥离强度为6.3N/mm。

Claims (2)

1.一种聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于由水性聚氨酯乳液与水分散性多异氰酸酯混合组成，水分散性多异氰酸酯固化剂的用量为水性聚氨酯乳液质量的0.1～10％；其中：
水性聚氨酯乳液组成为：以聚碳酸酯型多元醇和异氰酸酯为主链结构，二羟甲基丙酸为亲水性组分，丁二醇为扩链剂，二月桂酸二丁基锡为催化剂，三乙胺-二氯甲烷络合物为中和剂，控制反应体系中-OH的摩尔数与-NCO的摩尔数相等，以-OH计，聚碳酸酯型多元醇的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；二羟甲基丙酸的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；丁二醇的摩尔数占-NCO摩尔数的1/3～1/4；二月桂酸二丁基锡的用量为异氰酸酯质量的0.01～0.1％；三乙胺-二氯甲烷络合物的摩尔数与二羟甲基丙酸相同；所述聚碳酸酯型多元醇的数均分子量为1000～3000；所述异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯与二环己基甲烷二异氰酸酯的混合物，异佛尔酮二异氰酸酯与二环己基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为2∶8～8∶2。
2.一种如权利要求1所述的聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂的合成方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)聚碳酸酯型多元醇在120℃温度下真空脱水1h，降温至80℃，加入异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，保持温度80～90℃，搅拌反应2h；
(2)降温至70～80℃，加入二羟甲基丙酸(DMPA)，以及适量丙酮降低体系的粘度，反应1～2h，得到-NCO封端的预聚物；
(3)降温至60～70℃，加入丁二醇进行扩链，以丙酮为溶剂，反应1～2h；
(4)降温至40～50℃，加入三乙胺-二氯甲烷络合物中和体系中的羧酸基团；
(5)加入按照乳液固含量计算的水，分散并保持搅拌30min，减压蒸馏除去体系中的丙酮，即得到水性聚氨酯乳液；
(6)该水性聚氨酯乳液与水分散性多异氰酸酯固化剂在使用前混合均匀，即可得到所需产品，其中水分散性多异氰酸酯固化剂的用量为水性聚氨酯乳液质量的0.1～10％。
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