CN101863660A - 掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷 - Google Patents

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王晓娜
马卫兵
乔柳
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Abstract

本发明公开了一种掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，x＝0.01～0.07，y＝1-x，z＝0.5～0.53，m＝1-z，于1230～1270℃烧结。本发明首先采用前躯体法制得ZnNb2O6，再采用传统制备方法，提供了一种压电系数高、介质损耗小、综合性能好的压电陶瓷，本发明主要应用于压电陶瓷驱动器、压电变压器、换能器，汽车内置的振动传感器、控制器壳体蜂鸣器等器件。

Description

掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷
技术领域
本发明是关于以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷。
背景技术
压电材料是一种将机械能与电能相互转化的功能陶瓷材料。它是一种具有压电性能的材料。压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料-压电效应，压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等。压电陶瓷材料由于具有优异的电学性能和稳定的力学性能，且制备工艺简单、成本低，因此在信息、航天、激光和生物等高新技术领域及工业生产中都得到了广泛应用。
在换能器应用方面，如压电水声技术，利用正、逆压电效应，通过发射或接收声波，以达到水下探测、通信乃至观察的目的，由于电磁波在水介质中的衰减极大，目前已研制出可侦察上百海里以外水下目标位置及方向的“压电水下雷达”(即声纳系统)。在超声技术中，压电超声诊断仪、超声探伤仪、超声波清洗仪、超声加工设备以及超声计量设备等，其他如电声设备、高压电点火引爆装置等领域，均取得了明显的社会经济效益。
近年来，压电材料在汽车技术领域的应用也越来越多，以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能。其中压电陶瓷具有响应快、制造简单、能量密度高、易于控制等特点，是制备驱动器的理想材料。其主要用于电动后视镜、电动门窗、电动座椅、制动片的驱动等。当采用压电驱动器或压电电机驱动时，可大大减少电机的体积，且具有控制精度高、不受电磁干扰、无噪声等优点；特别是，压电驱动器或压电电机可直接直线驱动控制，无需将旋转运动转换成直线运动的转换机构。各种压电驱动器已经在智能材料结构、减震降噪系统、MEMS系统中得到了广泛地应用，尤其在智能材料结构中，其作用不可替代，常被用来实现机构的机械动作，从而改变整个智能机构的形状、刚度、固有频率、阻尼等特性。因此，驱动器研究的深入，将大大促进其相关领域的进展。
随着现代电子信息技术的飞速发展，对于性能优异的压电陶瓷材料的开发和探索已成为各国研究的热点问题。目前，在性能改进方面主要采用2种方法：一种是掺杂改性，即掺杂某种改性离子；另一种是改进制备工艺。
尽管人们通过掺杂改性以及工艺的改进，获得了较高压电性能的PZN-PLZT压电陶瓷，但是仍有许多问题未得到解决，其中介电损耗成为一个让很多人头疼的问题。中科院上海硅酸盐研究所的郑夏等人通过对PZN-PLZT体系进行掺杂改性，使压电系数达580pC/N，但其介电损耗非常大(tanδ＞4％)，虽然在此基础上，采用热压烧结，使压电系数提高到680pC/N，但同样没有解决介电损耗大的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种压电系数高、介质损耗小压电陶瓷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，其中x＝0.01～0.07，y＝1-x，z＝0.50～0.53，m＝1-z。
其优选的原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，式中x＝0.03～0.07，y＝1-x，z＝0.50～0.52，m＝1-z。
其最佳的原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，式中x为0.03，y为0.97，z为0.51，m为0.49。
所述压电陶瓷是单一钙钛矿结构。
所述原料为Pb3O4、ZnO、Nb2O5、ZrO2、TiO2、La2O3。
所述压电陶瓷于1230～1270℃烧结。
本发明的有益效果是以铌酸锌铅系统Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-Pb(ZrzTim)O3为基础，采用前驱体合成法，通过掺杂改性，提高了其电学性能，得到了优异的压电性能，提供了一种压电系数高、介质损耗小、综合性能好的压电陶瓷，其中d33＞500pC/N、Kp＞0.6、tanδ＜2％。
具体实施方式
本发明采用市售的化学纯原料(纯度≥99％)，为Pb3O4、ZnO、Nb2O5、ZrO2、TiO2、La2O3。
具体制备方法为：
(1)制备前躯体
以ZnO、Nb2O5为原料，按照按摩尔比为1∶1分别称量ZnO和Nb2O5，并按照下式进行合成反应
ZnO+Nb2O5→ZnNb2O6
(2)将原料Pb3O4、ZnNb2O6、ZrO2、TiO2、La2O3混合放入球磨罐中(里面放有玛瑙球)，加入适当的水，球磨介质为水和玛瑙球，球∶料∶水的重量比为2∶1∶0.6，球磨4h，转速为750转/分，将混合料放入烘箱内80℃烘干，再放入研钵内研磨，过80目筛。
(3)预烧
将研磨过筛后的粉料放入坩埚内，用玛瑙棒压实，加盖，密封，在马弗炉中900℃保温2h，自然冷却到室温，出炉。
(4)、将合成的料二次球磨、烘干、过筛，加入5wt％～7wt％的PVA进行造粒，之后将其捣碎，在200～250Mpa的压力下压制成直径约12mm，厚度为1.2mm的圆片状坯件。
(5)排胶
将坯件放入马弗炉中，200℃和350℃各保温0.5h，升温至650℃进行有机物排除。
(6)烧结
将排胶坯件放入坩埚中，密封，用同类粉料做埋料埋烧，升温速度为6℃/分钟，在1230～1270℃保温2h，随炉自然冷却至室温。
(7)烧银
将烧结好的陶瓷片打磨至0.9～1.1mm厚，采用丝网印刷技术在其上下表面印刷银浆，置于炉中，升温至750℃并保温10min，自然冷却至室温。
(8)极化
将烧好银的试样置于硅油中加热到110～180℃，施加3kv/mm的直流电压，持续20～30min，制备成压电陶瓷。
(9)测试压电性能
极化完测试片，室温下静置24h后测试压电性能。
具体实施例如下：
按照前躯体法制得ZnNb2O6，再用传统制备方法，将Pb3O4、ZnNb2O6、ZrO2、TiO2、La2O3氧化物粉末按化学配比称量，在研钵中研细，过筛，放入球磨罐内球磨4h，烘干；将烘干的粉料在研钵中研细，过筛，造粒；单轴应力成型，成型压力200～250Mpa；生坯片直径12mm；生坯片在1230～1270℃保温2h烧结。
按照0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3的化学计量比，x分别取0.01，0.03，0.05，0.07，y＝1-x，z分别取0.5，0.51，0.52，0.53，m＝1-z，烧结温度取1230℃，1250℃，1270℃。
x＝0.01，z＝0.5，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为1-1、1-2、1-3；x＝0.03，z＝0.5，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为2-1、2-2、2-3；x＝0.05，z＝0.5，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为3-1、3-2、3-3；x＝0.07，z＝0.5，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为4-1、4-2、4-3；x＝0.01，z＝0.51，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为5-1、5-2、5-3；x＝0.03，z＝0.51，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为6-1、6-2、6-3；x＝0.05，z＝0.51，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为7-1、7-2、7-3；x＝0.07，z＝0.51，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为8-1、8-2、8-3；x＝0.01，z＝0.52，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为9-1、9-2、9-3；x＝0.03，z＝0.52，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为10-1、10-2、10-3；x＝0.05，z＝0.52，烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为11-1、11-2、11-3；x＝0.07，z＝0.52烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为12-1、12-2、12-3；x＝0.01，z＝0.53烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为13-1、13-2、13-3；x＝0.03，z＝0.53烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为14-1、14-2、14-3；x＝0.05，z＝0.53烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为15-1、15-2、15-3；x＝0.07，z＝0.53烧结温度为1230℃，1250℃，1270℃，分别记为16-1、16-2、16-3。上述实施例介电性能测试结果列于表1。
表1
Figure BSA00000138989600041
Figure BSA00000138989600051
当x＝0.03，z＝0.51即Zr/Ti＝51∶49，烧结温度为1250℃时(实施例6-2)，tanδ＝1.68×10-2(Automatic LCR Meter4225)，
Figure BSA00000138989600052
d33＝550PC/N(准静态方法，Model/ZJ-3A，China)，Kp＝0.6076(目前PZN-PLZT压电陶瓷研究水平在压电系数达580PC/N，但其介电损耗非常大(tanδ＞4％))。
本发明压电陶瓷材料可用于制备主要应用于压电陶瓷驱动器、压电变压器、换能器，汽车内置的振动传感器、控制器壳体、蜂鸣器等器件。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，式中x＝0.01～0.07，y＝1-x，z＝0.50～0.53，m＝1-z。
2.根据权利要求1的掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，其优选的原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，式中式中x＝0.03～0.07，y＝1-x，z＝0.50～0.52，m＝1-z。
3.根据权利要求1的掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，其最佳的原料组分及其摩尔百分比含量为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7PbyLax(ZrzTim)O3，式中x为0.03，y为0.97，z为0.51，m为0.49。
4.根据权利要求1或2或3的掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷是单一钙钛矿结构。
5.根据权利要求1或2或3的掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述原料为Pb3O4、ZnO、Nb2O5、ZrO2、TiO2、La2O3。
6.根据权利要求1或2或3的掺杂La2O3的锌铌酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷于1230～1270℃烧结。
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