CN101861861B - 乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法 - Google Patents

乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法。该除草剂质量百分比组成：乙氧氟草醚3-10％、氟乐灵10-30％，表面活性剂5-15％，乳化剂8-20％，溶剂余量。制法是：按上述质量比，将乙氧氟草醚加溶剂混合搅拌；取氟乐灵加溶剂混合搅拌；将上述二者混合搅拌。取乳化剂、表面活性剂一并加入到反应釜中搅拌10-15分钟。再加余量溶剂搅拌20-30分钟。然后静置、过滤、灌装和取样分析，即制得成品。本除草剂为一种高效广谱除草剂。用于茶园、果树园、幼林抚育及大豆、油菜、马铃薯、棉花、甘蓝、辣椒、向日葵、烟草、等作物播后苗前和苗后防除杂草，亩用30-40克一次施药完全能实现作物全生育期无草害，施药成本分别比乙氧氟草醚和氟乐灵低56.4-44.3％。

Description

乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种除草剂及其制造方法，具体涉及二苯醚类乙氧氟草醚和苯胺类除草剂氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法。
背景技术
乙氧氟草醚是一种触杀型除草剂，在有光的情况下发挥杀草作用。芽前和芽后早期施用效果最好。氟乐灵为苯胺类广谱除草剂，对旱地作物防除一年生杂草效果好。但不能一次用药杀灭全部杂草。
发明内容
本发明目的旨在解决上述除草剂存在的不能一次用药杀灭全部杂草的问题，提供一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂及其制备方法，简称《百莠除·天狼5号》及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案：
一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，它由以下质量百分比的成分组成：乙氧氟草醚3-10％，氟乐灵10-30％，表面活性剂5-15％，乳化剂8-20％，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100％，
其中，所述的表面活性剂为含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶剂为二甲苯或丙酮。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚3-10％，氟乐灵10-30％，表面活性剂6-15％，乳化剂10-20％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚3.5-10％，氟乐灵10-28％，表面活性剂10-12％，乳化剂12-15％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚3.8-10％，氟乐灵11-29％，表面活性剂8-13％，乳化剂11-13％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚3.7-9.5％，氟乐灵12-28％，表面活性剂9-14％，乳化剂10-18％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚3.9-9.5％，氟乐灵13.5-26％，表面活性剂7-14.5％，乳化剂9-16％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚4-9％，氟乐灵14-25.5％，表面活性剂7.5-14％，乳化剂10.5-17.5％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚4.1-9％，氟乐灵14.5-26％，表面活性剂8.5-13％，乳化剂12-14％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚4.2-8.5％，氟乐灵15-29％，表面活性剂9-13.5％，乳化剂12.5-14％，溶剂余量。
所述的一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚4.5-8％，氟乐灵16-25％，表面活性剂9.5-12.5％，乳化剂9.8-17.5％，溶剂余量。
上述实施方案所用的乙氧氟草醚原药质量含量为95％，氟乐灵原药质量含量为95％。
本发明所用原料名称、结构式及理化性质如下：
A、中文通用名称：乙氧氟草醚
英文通用名称：oxyfluoyfen
商品名称：果尔(Goa1)
化学名称：2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯
化学结构式：
Figure GSA00000128614000021
理化性质：原药有效成分含量为70-80％，黄色至红褐色，半固体，比重1.49(25℃)，沸点250-300℃，70％的原药熔点为59-78℃；80％的原药为68-83℃，闪点大于93.33℃(闭式)，25℃时蒸汽压为2×10-6毫米汞柱，在常温下几乎不溶于水(25℃时在水中的溶解度小于1ppm)，在丙酮、乙醇、二甲苯中的溶解度大于50％，在异丙叉丙酮、二氯乙烯中大于40％，容易光解。
B、中文通用名称：氟乐灵
英文通用名称：trifluralin
其它名称：特福力、氟特力、茄科宁
化学名称：2，6-二硝基-N，N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺
化学结构式：
Figure GSA00000128614000022
理化性质：原药(纯度98％)为橙黄色结晶体，具芳香族化合物气味，20℃时比重1.23，沸点96-97℃(0.18毫米汞柱)，熔点48.5-49℃，25℃时蒸汽压1.03×10-4毫米汞柱。27℃时溶于大多数有机溶剂，在丙酮中溶解度为400克/升，在二甲苯中580克/升，但在水中的溶解度＜1.0ppm。工业品纯度在95％以上，熔点＞42℃。本品贮存稳定期为3年，但易光解。
本发明解决了已有除草剂使用作物不宽，除草种类不多的弊病，为一种高效广谱除草剂。本制剂适用于茶园、果树园、幼林抚育及大豆、油菜、马铃薯、棉花、甘蓝、辣椒、向日葵和烟草等高附加值经济作物播后苗前及苗后防除狗尾草、牛筋草、马唐、千金子、棒头草、香附子、野燕麦、稗草和田旋花杂草，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害，对作物幼苗安全，对后茬作物无任何影响。亩用商品药量30-40g，施药成本比乙氧氟草醚和氟乐灵单一使用低56.4％-44.3％。
附图说明
图1是乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制除草剂工艺流程图
配制工艺说明：先按上述质量比例称取乙氧氟草醚原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌10分钟；按上述质量比例称取氟乐灵原药加溶剂置于搪瓷反应釜中搅拌15-20分钟；将加溶剂搅拌后的乙氧氟草醚与加溶剂搅拌后的氟乐灵混合在一个反应釜中搅拌10分钟；将按比例质量称取的乳化剂、表面活性剂一并加入到上述反应釜中搅拌10-15分钟；再加入余量的溶剂搅拌20-30分钟；静置、过滤、灌装和取样分析，即制成乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制的除草剂《百莠除·天狼5号》成品。
具体实施方式
实施例1
取乙氧氟草醚3克加入10毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵12克加入10毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入5克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌20分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例2
取乙氧氟草醚6.8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵15克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入10.5克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌25分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
施例3
取乙氧氟草醚5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵14克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入13克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，8克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例4
取乙氧氟草醚10克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵10克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入15克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，20克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例5
取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵20克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入6克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，10克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例6
取乙氧氟草醚7.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵25克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入12克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，15克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例7
取乙氧氟草醚6克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵24克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，9克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例8
取乙氧氟草醚6.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵21.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入7.5克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，14克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例9
取乙氧氟草醚4克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵18.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，12克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例10
取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵19克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入9克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，10.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例11
取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵26克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入8.5克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，17.5克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例12
取乙氧氟草醚4.8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵17克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入13克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，18克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例13
取乙氧氟草醚5.5克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵22克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入11克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，11克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
实施例14
取乙氧氟草醚3.8克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；氟乐灵30克加入20毫升二甲苯(或丙酮)，搅拌溶解；将两种溶液混合，加入12.5克含茶皂素的农药表面活性剂(SQ)8208，13克乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，搅拌15分钟，加余量的二甲苯(或丙酮)配成总质量100克，搅拌30分钟，静置，过滤，得到乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂。
本发明的乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂《百莠除·天狼5号》典型产品的主要技术指标见表1
表1
Figure GSA00000128614000051
注：在正常生产时，产品低温稳定性、热贮稳定性每6个月至少检测一次。
实例15
本发明的《百莠除·天狼5号》除草剂应用实例
本发明的乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，于2009年11月湖北省农科院农田杂草研究室在油菜作物进行了2亩面积的试用试验，试验杀灭杂草的效果列入表2。表中同时列出了质量含量24％乙氧氟草醚，质量含量48％氟乐灵防除油菜田间杂草的效果。表中数据表明本发明的《百莠除·天狼5号》防除杂草的效果比单一使用乙氧氟草醚和氟乐灵效果高11.1-30.5％。这说明本发明的《百莠除·天狼5号》除草剂除配方科学合理外，表面活性剂和乳化剂的选型在产品结构中起到了巨大的物理作用。
表2 油菜田间防除杂草效果
Figure GSA00000128614000071
本发明的乙氧氟草醚和氟乐灵二元复配制成的除草剂使用方法：
1、在油菜播后苗前施药，亩用本品30-40g，兑水55-60公斤喷于土表，施药后立即混土，对刚出土的幼苗安全。
2、苗后施药亩用本品30-40克，兑水40公斤均匀喷雾，施药后立即混土，能彻底消灭田间杂草，一次施药完全能达到有效控制田间杂草群落危害，实现作物全生育期无草害。

Claims (1)

1.一种乙氧氟草醚与氟乐灵二元复配制成的除草剂，其特征在于，其质量百分比组成为：乙氧氟草醚4.5±0.5％，氟乐灵15.5±0.5％，表面活性剂≥8.8％，乳化剂≥8.5％，溶剂余量，各组分质量百分数之和为100％，
其中，所述的表面活性剂为含茶皂素的农药表面活性剂SQ 8208，所述的乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶剂为二甲苯或丙酮。
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