CN102217659B - 植物源杀虫剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源杀虫剂及其制备方法，该杀虫剂含有从雷公藤、天仙子、油桐子和喜树中提取的有效成份，组分简单、使用方便，对粮经作物无污染、无残留，对人畜毒性低，害虫不易产生抗药性，杀虫效果好且广谱，对多种农经作物的多种害虫具有防治和杀死作用，见效快、持效长；所述制备方法，工艺简单，条件易控，原料有效成分收率好，制得的制剂成份稳定，易于保存和使用；本发明还提供了所述杀虫剂的使用方法，在于将所述杀虫剂稀释后叶面喷雾，实施方便。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂，特别涉及一种植物源杀虫剂及其制备方法和应用方法。
背景技术
据上世纪末联合国粮农组织统计数据，全世界粮经作物仅因病虫害就损失30-40%，每年由此造成的经济损失高达1800亿美元。为了对付病虫害，每年要生产杀虫剂200-300万吨，其主要是化学农药，致使越来越多的农、林及卫生害虫都产生了抗药性。以害虫为例，从50年代的10种增加到目前的447种以上，如蔬菜害虫小菜蛾对甲基1605的抗性倍数是21000倍，对灭多威是1049倍，溴氰菊脂6768倍，导致杀虫剂用量大增。这不仅增加了农民经济负担，污染环境，杀死天敌，使农经作物上害虫频频成灾，还逐渐危及人类健康和生命。
我国植物资源极其丰富，有资料记载的高等植物种类已达三万余种，隶属470科，其中1300多种植物具有杀虫活性物质，分布于140科，用植物杀虫早在2000多年前就有记载。《周礼》有云“剪氏掌除蠹物，以攻萦攻之，以莽草熏之”；《本草纲目》提及狼毒、百部、鱼藤根等；《中国土农药志》记载着分布在86个科中的220种植物性农药，而《中国有毒植物》一书中则列入有毒植物1300余种，其中许多种类已有作为植物性农药利用的历史。
但自20世纪40年代以来，化学合成农药纷纷替代了植物源农药而雄居市场，使得植物源农药的研究一度陷入低谷且进展缓慢。由于植物源杀虫剂具有不污染环境，对农作物无药害、无残留、不污染农产品，对人畜比较安全，害虫不易产生抗性且开发费用较低等特点，所以当人类赖以生存的生态环境被化学物质的严重污染的时侯，重新认识和研究对环境及健康无害的农药（包括植物源农药和生物农药）已势在必行。
植物源农药分为两大类：一类是杀虫剂，另一类是杀菌剂。近些年来我国对植物性杀虫活性物质的研究，特别是昆虫忌避剂、拒食剂、生长发育抑制剂等的研究正在广泛地开展，但大多数停留在实验阶段，已知的有油酸烟碱乳油、高渗硫酸烟碱乳油、鱼藤酮乳油、双素碱水剂、苦参碱水剂等取得登记或临时登记。这些植物源杀虫剂用于防治蚜虫、菜青虫、烟青虫、小菜蛾、红蜘蛛、玉米螟、稻飞虱、茶毛虫、茶尺蠖、茶毒蛾等多种害虫具有一定效果，但普遍存在成本较高、作用缓慢、持效期短的缺陷，药物稳定性差。
在大力提倡“绿色农药”、发展持续农业的今天，积极研究和开发植物源农药，对保护环境、促进农业发展、保证粮食安全及身体健康有着深远的意义。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种植物源杀虫剂，对农作物无药害、无残留、不污染环境及农产品，害虫不易产生抗药性，安全性高、防效好，杀虫谱广，成本低廉，能够在农业生产中广泛用于防除害虫，并且见效快和持效长。
本发明提供的植物源杀虫剂，含有从如下原料中提取的有效成份，所述原料包括雷公藤、天仙子、油桐子和喜树。
雷公藤，又名黄藤、黄腊藤、菜虫药，其提取物具有杀虫活性，对多种害虫（包括鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目、蜚蠊目等）具有较强的毒杀、麻醉、拒食、生长发育抑制及种群抑制活性，对昆虫皮肤毒性伤害极大，能够使中毒害虫皮肤收缩，坏死，机体发生病变，行动迟缓、停止取食，对胃引起出血后2-4天死亡，其杀虫效率高达89.68%，但缺陷是速效性及持效性较差。
天仙子生物碱具有对昆虫中毒后食道产生肿大，吞咽困难，停止取食5-7天死亡，杀虫效率高达86.3%，其缺陷在于。
喜树碱具有对昆虫拒食，中毒后严重产生腹泻导致脱水、电解质紊乱，肠麻痹3-5天而死亡，杀虫效率高达86.36%，缺陷在于速效性差。
油桐子具有对昆虫中毒后虫体抽搐，喉肌痉挛，虫体麻木、虚脱4-6天而死亡，杀虫效率62.18%，缺陷在于速效性差。
本发明提供的植物源杀虫剂改善了单一植物杀虫速效性及持效性差的缺点，综合性药效农药毒性试验显示，径口LD50，大白兔5688ml/kg，90天径口试验没有突变现象，两年解剖没有致畸、致癌现象，杀虫效率90.18%，能达国家防治害虫的验收标准，且受药害虫不易产生抗性，对人畜安全。
优选的，所述原料按重量份包括雷公藤7-14份、天仙子1-2份、油桐子1-2份和喜树1-2份。
优选的，所述有效成份包括雷公藤精碱、天仙子生物碱、油桐子油和喜树碱，各有效成份在杀虫剂中的质量分数为：雷公藤精碱0.1-0.2%、天仙子生物碱0.01-0.02%、油桐子油0.1-0.2%和喜树碱0.01-0.02%。
优选的，所述有效成份在杀虫剂中的质量分数为雷公藤精碱0.12%、天仙子生物碱0.01%、油桐子油0.1%和喜树碱0.01%。
本发明目的之二是提供制备所述植物源杀虫剂的方法，包括如下步骤：
a、破碎：破碎所述原料，并过45-55目筛；原料粒度较小，浸提时药材能够充分润湿，所含的有效成分更易转入溶剂中，提高浸提效率，减少损耗；但破碎度过大，组织细胞破裂过分，易造成浸出杂质增多，同时破碎颗粒对有效成分的吸附加大，且不利于过滤。
b、溶剂浸提：将原料与浸提溶剂混合，在常压或减压条件下加热至液温达到或接近沸点并保温40-90分钟，加入1%原料重量的浓盐酸继续浸提90-120分钟，滤渣，取浸提液，调节浸提液的PH值为5-6；浸提可通过常规的中药浸提设备实现，浸提过程中挥发的乙醇可回流收集，二次使用，浸提时间为1-2小时，避免有效成分酶解，大量杂质浸出；浸提时间在半小时时可搅拌一次或促使溶剂循环流动，以便增加浓度差，提高浸提效果；混合体系pH以5-6为宜，有效成分更稳定；
c、浓缩：于常压或减压条件下浓缩所述浸提液至密度为1.2-1.4g/m3，波美度为12-16，得浓缩液；
d、提取合成：向浓缩液中缓慢加入2‰浓缩液重量的钼酸，待药液表面开始出现晶体沉淀时停止提取，得杀虫剂。
优选的，步骤b中，所述浸提溶剂包括乙醇和水，原料、乙醇和水的重量比为1-1.2:0.5-0.8:25-30；水价廉易得，加入乙醇能够提高溶选择性，而本方案中提供的配比能够有效提高有效成分溶解度，保证提取效率。
优选的，步骤b是在常压条件下加热混合后的物料，提取效果更佳；
优选的，步骤d中，停止提取后加入药理学可接受的助剂，如保鲜剂苯甲酸钠0.12%，以便延长药剂保存期限。
本发明目的之三是提供所述植物源杀虫剂的使用方法，在于将所述杀虫剂稀释后叶面喷雾。
本发明的有益效果：
本发明提供的植物杀虫剂组分简单、使用安全方便，对粮经作物无污染、无残留，对人畜毒性低；杀虫效果好，害虫不易产生抗药性，且杀虫广谱，对多种农经作物的多种害虫具有防治和杀死作用，如茄子茶磺达到88.3%杀灭率，海椒狼蛛88.6%杀灭率，柑桔红黄蜘蛛88.9%杀灭率，棉花卷叶虫89.26%杀灭率，棉花红蜘蛛89.88%杀灭率，桃树卷叶虫88.98%杀灭率，梨树梨叶生毛虫86.43%杀灭率，茶树红蜘蛛90.16%杀灭率；使用后见效快、持效长，但没有化学农药快速，成本低廉。
本发明提供的制备方法工艺简单环保，条件易控，原料有效成分提取收率好，制得的制剂成份稳定，易于保存和使用。
具体实施例：
下面结合具体实施例对本发明的方案做进一步阐述，应当理解，具体实施例仅用于说明本发明技术方案，而非限制。
一、制备杀虫剂：
操作步骤：
a、按表1所列配比取原料并经50目的药筛粉碎后备用；
b、按重量份取1份破碎原料、0.5份乙醇及25份水混合，装入蒸煮罐中并常压加热至100℃后保温浸提1h，再加入1%原料重量的盐酸继续浸提100分钟，浸提后的物料过300目筛机过滤，弃渣，取浸提液备用；
c、将浸提液装入浓缩罐中于温度100℃浓缩至密度为1.2-1.4g/m3，波美度为10-12，见药液表面开始出现晶体沉淀时停止浓缩，得浓缩液；
d、提取合成：向浓缩液中缓慢加入2‰浓缩液重量的钼酸颗粒，待药液表面开始出现沉淀时停止提取，得杀虫剂；按重量份计，各实施例步骤a中所述原料组成如表1：
检测各实施例所得产品中提取物的质量分数，结果如表2
二、杀虫效果验证：
指标计算公式：
减退率（%）=1-药后活虫数÷药前调查虫头数
校正防效（%）=1-（清水对照药前虫数/药后虫数×（施药处理后活虫数/施药处理药前虫数）
需要说明的是，以下表格中各栏数据均指重复处理的平均值。
（一）在塔罗科血橙树上施药防除血橙红黄蜘蛛及卵
1.1供试药剂：
（1）按实施例1方法制得的植物源杀虫剂，四川省资中植物药业研究所实验厂提供；
（2）巨螨哒（市售）；
（3）清水对照
取植物源杀虫剂的500倍水稀释液、600倍水稀释液、巨螨哒1500倍水稀释液及清水对照共4个处理，三次重复，即十二个小区，随机区组排列，每区组5棵成树，采用常规喷雾方式叶面均匀喷施。
1.2检测方法：
（1）施药前一天、施药后一天、施药后五天以及施药后九天分别调查虫害及卵残留数。
（2）调查方法：每棵树分方位5点取样，每点随机取叶片五片调查红、黄蜘蛛及其卵数量，并计算单片叶螨量。
1.3 试验结果及分析：
根据表3、表31及表32数据可知本发明产品在施药后一周时间对果树红黄蜘蛛有防治效果，第一天和第五天调查防效最好，五日后红黄蜘蛛头数及卵数均有所回升，回升率约在35%-4.5%之间，本发明提供的植物源杀虫剂属低毒、残留期短的环保型农药，使用时，杀虫剂水稀释倍数以500和600倍液最佳。
（二）防除小麦蚜虫
小麦蚜虫，在小麦生产中普通发生，且危害严重，特别是小麦扬花灌浆期危害小麦，严重影响小麦品质和产量，将各实施例产品用于防除小麦蚜虫，以验证本发明提供的植物源杀虫剂对小麦蚜虫的防除效果。
2.1供试药剂：
（1）按实施例3方法制得的植物源杀虫剂，四川省资中植物药业研究所实验厂提供；
（2）40%氧化乐果（重庆农药厂生产）。
2.2 药剂处理：
取供试植物源杀虫剂800倍水稀释液、900倍水稀释液、1000倍水稀释液、40%氧化乐果800倍水稀释液和清水对照共五个处理，每个处理3次重复，共15个小区，小区面积35m2。
试验地点选择在云龙镇爱民村一社一农户的弯弯土，面积0.8亩，施肥、管理、长势中等麦地，品种绵阳29，在小麦扬花期进行施药，采用工农型手动喷雾器对小麦植株均匀喷雾。
2.3 调查方法及结果：
（1）施药前一天在各小区内，采取两点取样定株调查20株，记载各小区内蚜株数及蚜量。
（2）施药后24小时和48小时重复调查，记载有蚜株数及蚜量，并计算出虫口减退率及防效。
试验结果见表4（本表中，小区平均值是指每个处理对应的三个重复的平均检测值）
表2结果显示，防除小麦蚜虫时，施药后1天、2天各药剂处理与对照均有显著差异，各药剂处理间（除植物杀虫剂800倍因施药时操作有误，出现较大误差外）无显著差异，本发明产品防治小麦蚜虫效果较为理想，具有较高的速效性和特效性。
（三）在蔬菜地、茄树上施药防除茄子茶蟥
3.1供试药剂
（1）按实施例5方法制得的植物源杀虫剂，四川省资中植物药业研究所实验厂提供；
（2）清水对照。
3.2试剂处理
取供试植物源杀虫剂的600倍水稀释液、700倍水稀释液、800倍水稀释液和清水对照共4个处理，每处理三次重复，共十二个小区，每组随机组排列，每区10窝（株）茄树，施药方式为常规喷雾法叶面均匀喷施。
3.3调查方法及结果
（1）本次试验共分四次调查，药前调查一次，药后一天调查一次、药后两天调查一次、药后十天调查一次。
（2）调查方法：每棵茄树分方位两点取样，每点随机取叶分片调查茶蟥数量，并计算单片叶茶蟥量。
调查结果如表5和表6
根据表5和表6结果显示，所用植物源植物杀虫剂在5天内防效好，5天后高浓度500-600倍液还显持效性，800倍液回升较快，相比之下，500倍液防效最佳，能达最大校正防效93.8%。
施药5天后及9天后回升率对照表7：
四、结论
本发明提供的植物源杀虫剂对多种虫害均有较好的防治效果和持效性，具有较宽杀虫谱，但对不同目标虫害具有一定的选择性和防效差异，可在实际使用时针对不同虫害选择不同施用量，多数情况以500-600倍水稀释液时防效及持效性最佳；施用后对植株安全，无药害，不影响种子萌芽及植株生长，使用安全，成本较低；当然，本发明提供的植物源杀虫剂还可同菊脂类农药及其他低毒化学农药复制组合成中化结合新产品，起到提升杀灭效果的作用，例如60-80%重量比的植物源杀虫剂与40-20%重量比的菊脂类农药及其他低毒化学农药复配。
Claims (8)
1.一种植物源杀虫剂，其特征在于：由如下原料中提取的有效成分组成，所述原料为雷公藤、天仙子、油桐子和喜树，提取方法为：
a、破碎：破碎所述原料，并过45-55目筛；
b、溶剂浸提：将原料与浸提溶剂混合，浸提溶剂包括乙醇和水，原料、乙醇和水的重量比为1-1.2:0.5-0.8:25-30，在常压或减压条件下加热至液温达到或接近沸点并保温40-90分钟，加入1%原料重量的浓盐酸继续浸提90-120分钟，滤渣，取浸提液，调节浸提液的pH值为5-6；
c、浓缩：于常压或减压条件下浓缩所述浸提液至波美度为12-16，密度为1.2-1.4 g/m3，得浓缩液；
d、提取合成：向浓缩液中缓慢加入2‰浓缩液重量的钼酸，待药液表面开始出现晶体沉淀时停止提取，得杀虫剂。
2. 根据权利要求1所述的植物源杀虫剂，其特征在于：所述原料按重量份包括雷公藤7-14份、天仙子1-2份、油桐子1-2份和喜树1-2份。
3. 根据权利要求1或2所述的植物源杀虫剂，其特征在于：所述有效成分包括雷公藤精碱、天仙子生物碱、油桐子油和喜树碱，各有效成分在杀虫剂中的质量分数为：雷公藤精碱0.1-0.2%、天仙子生物碱0.01-0.02%、油桐子油0.1-0.2%和喜树碱0.01-0.02%。
4. 根据权利要求3所述的植物源杀虫剂，其特征在于：所述有效成分在杀虫剂中的质量分数为雷公藤精碱0.12%、天仙子生物碱0.01%、油桐子油0.1%和喜树碱0.01%。
5. 制备权利要求1所述的植物源杀虫剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、破碎：破碎所述原料，并过45-55目筛；
b、溶剂浸提：将原料与浸提溶剂混合，浸提溶剂包括乙醇和水，原料、乙醇和水的重量比为1-1.2:0.5-0.8:25-30，在常压或减压条件下加热至液温达到或接近沸点并保温40-90分钟，加入1%原料重量的浓盐酸继续浸提90-120分钟，滤渣，取浸提液，调节浸提液的pH值为5-6；
c、浓缩：于常压或减压条件下浓缩所述浸提液至波美度为12-16，密度为1.2-1.4 g/m3，得浓缩液；
d、提取合成：向浓缩液中缓慢加入2‰浓缩液重量的钼酸，待药液表面开始出现晶体沉淀时停止提取，得杀虫剂。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤b是在常压条件下加热混合后的物料。
7. 根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：步骤d中，停止提取后向药液中加入药理学可接受的助剂。
8. 权利要求1至4中任一项所述的植物源杀虫剂的应用，其特征在于：将所述杀虫剂稀释后叶面喷施。
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