CN101858879B - 一种石墨电导率测量方法及测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石墨电导率测量方法及测量装置，其包括如下步骤：其包括如下步骤：1)在一下部设置有微位移传动装置的试样台上设置一对电极，在两电极之间放置一待测石墨，并将两电极连接在一直流电源正、负端；2)将一电压表的第一测试端连接与直流电源正端连接的电极，同时将第二测试端置于待测石墨的表面；3)由微位移传动装置带动试样台进而带动待测石墨做等间距微移动，由电压表逐点测量待测石墨内部的电位值并进行记录；4)取步骤3)测得的待测石墨内部的电位值中沿待测方向呈线性分布的数据点，通过最小二乘法计算得到电位与距离之间线性分布的斜率k；5)将电位与距离之间的斜率k代入，计算待测石墨上待测方向的电导率。本发明操作简单，成本较低，而且可以测量石墨任一方向电导率，适用于各种各向异性材料电导率的测量中。

Description

一种石墨电导率测量方法及测量装置

技术领域

本发明涉及一种电导率测量方法及其测量装置，特别是关于一种石墨电导率测量方法及测量装置。

背景技术

天然鳞片石墨和柔性石墨在两个相互垂直的方向上呈各向异性，导电和导热性能差异颇大，这种差异几乎能够达到2个数量级以上。但由于石墨具有高导电、高导热以及化学稳定性好等优点，因此在材料领域有着广泛的应用，其经常作为复合材料的基体或填料组分。复合材料制备过程中，大多需要经过模压、辗压或注塑等成型工艺，这些工艺产生的单向成型压力会造成其中的石墨出现不同程度的定向排列，最终导致复合材料的内部呈各向异性，严重影响了复合材料的导电、导热性能，从而限制了复合材料的广泛应用。通常，各向同性度是衡量材料品质的一个重要指标，也就是说，材料在两个相垂直的方向上性能差异的大小取决于各向同性度，各向同性度指数越接近于1，材料的各向差异性越小，则材料的品质越高。

因此，在使用石墨材料时，最好是首先对石墨材料的各向同性度进行测量，而各向同性度通常是通过测量石墨材料各方向电导率获得的。而传统的电导率测试方法，如四电子探针法和范德堡法是在材料内部为各向均匀同性的基础上提出的，若用其对各向异性材料进行电导率测试将有一定的局限性。而且，目前测量各向同性石墨的各向同性度的方法主要是热膨胀法，即在两个相垂直的方向上取样，分别测试其热膨胀系数，然后相比得到材料的各向同性度指数。这种方法需要加热，同时为了防止石墨在测试过程中的氧化需采用保护气氛，另外还要控制好升温速率等测试条件，因此测试较复杂，成本较高。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种操作简单，成本较低，而且可以测量石墨任一方向电导率的石墨电导率测量方法及测量装置。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种石墨电导率测量方法，其包括如下步骤：1)在一下部设置有微位移传动装置的试样台上设置一对电极，在两电极之间放置一待测石墨，并将两电极连接在一直流电源正、负端；2)将一电压表的第一测试端连接与直流电源正端连接的电极，同时将第二测试端置于待测石墨的表面；3)由微位移传动装置带动试样台进而带动待测石墨做等间距微移动，由电压表逐点测量待测石墨内部的电位值并进行记录；4)取步骤3)测得的待测石墨内部的电位值中沿待测方向呈线性分布的数据点，通过最小二乘法计算得到电位与距离之间线性分布的斜率k；5)将电位与距离之间的斜率k代入，计算待测石墨上待测方向的电导率，其公式如下：

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{\mathrm{\ρ}}=\frac{1}{k\·S},$

式中，S是待测石墨在待测方向上的横截面积，I为施加的电流值。

所述步骤2)中，电压表的第二测试端通过一电子探针的探测端置于待测石墨的表面。

所述步骤3)中，微位移传动装置中采用步进电机带动试样台做等间距微移动。

所述步骤3)中，微位移传动装置的微移动精度小于等于10微米。

一种石墨电导率测量装置，它包括基座和放置有待测石墨的试样台，其特征在于，所述基座与试样台之间设置有一微位移传动装置，所述基座上固定有一游标尺，所述试样台的外侧固定有一刻度尺；所述基座上通过一支架固定有一电子探针，所述电子探针的探测端置于所述待测石墨表面；所述试样台上设置有连接所述待测石墨两端的一对电极，所述两电极通过导线连接一直流电源的正、负极；与所述直流电源的正极连接的所述电极通过导线连接一电压表的一个输入端，所述电压表的的另一输入端通过导线连接所述电子探针的探测端。

所述微位移传动装置包括一蜗轮、一蜗杆和一电机；所述蜗轮固定在所述试样台的下部，所述电机固定在所述基座上，所述蜗轮通过所述蜗杆连接所述电机的输出轴。

所述电机为步进电机。

所述相对位移的精度小于等于10微米。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、在电导率测试过程中，通过电子探针沿试样长度方向上的一系列点电位的测量，通过最小二乘法得到试样内部沿电流方向上电位分布的斜率，保证了测试精度，同时又消除了电极与试样之间的接触电阻对材料电导率测试带来的影响。此外该方法不受材料各向异性限制，弥补了传统的四电子探针法和范德堡法等电导率测试方法的不足。2、在接触电阻的测量过程中，试样两端电位值出现跳跃的数据点，反映了接触电阻在试样两端所引起的压降，其距离反映了接触电阻的影响区域，因此可以精确地表征在测试条件下，电极与测试样品之间的接触电阻大小及接触电阻所影响的范围。3、在以电导率进行材料各向同性度表征的过程中，通过在块体材料两个相互垂直方向上取样进行电导率测试，以两方向上电导率的比值作为描述材料的各向同性度的指标，可以更好的反映材料内部的各向同性度。本发明适用于各种各向异性材料电导率的测量中。

附图说明

图1是本发明的结构示意图

图2是图1背面方向上微位移移动装置的结构示意图

图3是利用本发明方法测得的一电位随位移变化关系图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1、图2所示，本发明测量装置包括一基座1和一试样台2，基座1与试样台2之间设置有一微位移传动装置3。基座1上固定有一游标尺4，试样台2的外侧固定有一刻度尺5。基座1上通过一支架6固定有一电子探针7，试样台2上固定有待测石墨8，测量时电子探针7的探测端置于待测石墨8表面。试样台2上设置有连接待测石墨8两端的一对电极9，两电极9通过导线连接一直流电源10的正、负极，由此待测石墨8，两电极9和直流电源10构成一回路。与直流电源10的正极连接的电极9通过导线连接一电压表11的一个输入端，以将该电极9作为参照电势，电压表11的的另一输入端通过导线连接电子探针7的探测端。

如图2所示，本发明测量装置的微位移传动装置3包括一蜗轮12、一蜗杆13和一电机14。蜗轮12固定在试样台2的下部，电机14固定在基座1上，蜗轮12通过蜗杆13连接电机14的输出轴。电机14可以采用步进电机，从而使刻度尺5与游标尺4之间的位移精度小于等于10微米。

测试时，待测石墨8放置在试样台2上，两端连接直流电源10的正负极，以施加有恒定直流电流I，使其内部形成均匀分布的电场。待测石墨8在微位移传动装置3的带动下，与电子探针7的探测端之间产生相对位移，该位移量直接通过固定在试样台2上的刻度尺5与固定在基座1上的游标尺4之间的位移的差值进行读取。通过控制刻度尺5与游标尺4之间的等间距移动，即可控制电子探针7的探测端在待测石墨8进行等间距逐点移动，同时通过电压表11对电子探针7的探测端逐点检测到的电位进行显示和记录，从而得到待测石墨8内部沿待测方向上的电位分布。

本发明测量方法包括如下步骤：

1)在一下部设置有微位移传动装置的试样台上设置一对电极，在两电极之间放置一待测石墨，并将两电极连接在一直流电源正、负端，直流电源给待测石墨的两端施加恒定直流电流I，使待测石墨内部形成均匀分布的电场。

2)将一电压表的第一测试端连接与直流电源正端连接的电极，同时将第二测试端置于待测石墨的表面，对待测石墨内部的起点电位进测量。

3)由微位移传动装置带动试样台进而带动待测石墨做等间距微移动，由电压表逐点测量待测石墨内部的电位值并进行记录。

4)排除在待测石墨两端由接触电阻引起的电位值跳跃的数据点，取步骤3)测得的待测石墨内部的电位值中沿待测方向呈线性分布的数据点，通过最小二乘法计算得到电位与距离之间线性分布的斜率k。

5)将电位与距离之间的斜率k代入，计算待测石墨上待测方向的电导率，其计算公式如下：

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{\mathrm{\ρ}}=\frac{I}{k\·S}.$

其中，S是待测石墨在待测方向上的横截面积，I为施加的电流值。

上述步骤2)中，电压表的第二测试端通过一电子探针的探测端置于待测石墨的表面。

上述步骤3)中，微位移传动装置中采用步进电机带动试样台做等间距微移动。其位移精度小于等于10微米。

上述步骤4)中，待测石墨两端电位值出现跳跃的数据点，反映了接触电阻在待测石墨两端所引起的压降，从而可以精确表征在测试条件下，电极与待测石墨之间接触电阻大小。

通过上述方法测得可以测得待测石墨X轴、Y轴、Z轴的三个垂直方向的电导率，再将X轴分别与Y轴和Z轴方向的电导率值进行比较，可以获得表征石墨的各向同性度。

下面是三个具体实施例。

实施例一

本实施例以50目可膨胀鳞片石墨经膨化得到石墨蠕虫粒子，将石墨蠕虫粒子置于成型模具内在55MPa的压力下压制成型的高导电柔性石墨板材，测试与成型压力相垂直表面的电导率，待测样品尺寸为2(高)×10(宽)×40(长)mm³(石墨片层平行于10mm×40mm表面排列)。在待测样品的长度方向上施加1A的恒流直流电流，以1mm为间隔等距离点进行电位测量，从而得到待测样品内部沿长度方向上一系列点位的电位分布数据(如图3所示)，利用最小二乘法计算得到斜率k是0.26。由于长度方向上的横截面积S是10(宽)×40(长)＝400mm²，因此，根据上述方法中步骤5)的电导率公式，求得本实施例中的石墨长度方向上的电导率为1995(S/cm)。

实施例二

本实施例测量各向同性石墨在X轴、Y轴两个相互垂直方向上的电导率，进而算得到各向同性度，试样尺寸为2(高)×10(宽)×30(长)mm³，在试样的长度方向上施加1A的恒流直流电流，以1mm为间隔等距离点进行电位测量，利用本发明测量方法测得本实施例中的试样X方向电导率为1700(S/cm)，Y方向上电导率为2040(S/cm)，将X轴与Y轴方向的电导率值进行比较，计算得到的试样各向同性度为1.2(C)。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (8)

1.一种石墨电导率测量方法，其包括如下步骤：

1)在一下部设置有微位移传动装置的试样台上设置一对电极，在两电极之间放置一待测石墨，并将两电极连接在一直流电源正、负端；

2)将一电压表的第一测试端连接与直流电源正端连接的电极，同时将第二测试端置于待测石墨的表面；

3)由微位移传动装置带动试样台进而带动待测石墨做等间距微移动，由电压表逐点测量待测石墨内部的电位值并进行记录；

4)取步骤3)测得的待测石墨内部的电位值中沿待测方向呈线性分布的数据点，通过最小二乘法计算得到电位与距离之间线性分布的斜率k；

5)将电位与距离之间的斜率k代入，计算待测石墨上待测方向的电导率，其公式如下：

$\mathrm{\σ}=\frac{1}{\mathrm{\ρ}}=\frac{I}{k\·S},$

式中，S是待测石墨在待测方向上的横截面积，I为施加的电流值。

2.如权利要求1所述的一种石墨电导率测量方法，其特征在于：所述步骤2)中，电压表的第二测试端通过一电子探针的探测端置于待测石墨的表面。

3.如权利要求1所述的一种石墨电导率测量方法，其特征在于：所述步骤3)中，微位移传动装置中采用步进电机带动试样台做等间距微移动。

4.如权利要求1所述的一种石墨电导率测量方法，其特征在于：所述步骤3)中，微位移传动装置的微移动精度小于等于10微米。

5.实现如权利要求1～4中任一项所述方法的一种石墨电导率测量装置，它包括基座和放置有待测石墨的试样台，其特征在于，所述基座与试样台之间设置有一微位移传动装置，所述基座上固定有一游标尺，所述试样台的外侧固定有一刻度尺；所述基座上通过一支架固定有一电子探针，所述电子探针的探测端置于所述待测石墨表面；所述试样台上设置有连接所述待测石墨两端的一对电极，所述两电极通过导线连接一直流电源的正、负极；与所述直流电源的正极连接的所述电极通过导线连接一电压表的一个输入端，所述电压表的的另一输入端通过导线连接所述电子探针的探测端。

6.如权利要求5所述的一种石墨电导率测量装置，其特征在于：所述微位移传动装置包括一蜗轮、一蜗杆和一电机；所述蜗轮固定在所述试样台的下部，所述电机固定在所述基座上，所述蜗轮通过所述蜗杆连接所述电机的输出轴。

7.如权利要求6所述的一种石墨电导率测量装置，其特征在于：所述电机为步进电机。

8.如权利要求6所述的一种石墨电导率测量装置，其特征在于：所述微位移传动装置的微移动精度小于等于10微米。

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