CN101857355A - 一种用于固化高放射性核废料的玻璃珠的生产方法 - Google Patents

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CN101857355A CN 201010190038 CN201010190038A CN101857355A CN 101857355 A CN101857355 A CN 101857355A CN 201010190038 CN201010190038 CN 201010190038 CN 201010190038 A CN201010190038 A CN 201010190038A CN 101857355 A CN101857355 A CN 101857355A
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Abstract

一种用于固化高放射性核废料的玻璃珠的生产方法，包括以下步骤：先将原材料混合均匀并于1300-1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，再澄清均化5-8小时后，冷却得到玻璃料块生坯，再将所述生坯制成成品规格的玻璃块；将上述得到的玻璃块按每100份与10-25份木炭粉、1-3份碳黑混合均匀，并在850-940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min-1.0kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min-30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，滚动形成球形；再经退火和冷却得到所述的核废料固化玻璃珠。本发明生产的固化高放射性核废料的玻璃珠，高温粘度、机械强度、抗析晶能力较理想。

Description

一种用于固化高放射性核废料的玻璃珠的生产方法
技术领域
本发明属于放射性核废料处理领域，特别涉及一种用于固化高放射性的液态核废料的玻璃珠的生产方法。
背景技术
核能的开发给人类带来了巨大的社会效益和经济效益，同时也产生了大量的具有放射性的核废料，这些核废料会对人类和其他的各种生物造成巨大的危害。对放射性的核废料的处置，目前最有效的方式是将其进行固化处理，然后将得到的放射性固化体作最终的地质处置。
目前国际上广泛使用玻璃来固化高放射性核废料，玻璃能固化高放射废物的全部组份、浸出率低、化学稳定性相对较好。但同时也存在一些缺点，玻璃是一种热力学亚稳态物质，相对结晶物质具有较大的内能，有通过降低内能向晶态转变的趋势。同时，玻璃中析出的晶体物质较易溶于水，造成玻璃固化体中的核物质容易被浸出。玻璃机械强度不够理想，一旦玻璃固化体破碎，固化体比表面积升高，造成浸出率升高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术中的不足，通过配方设计引入Li2O、TiO2、ZrO2组份，并调整其它组份的含量，提供一种化学稳定性、机械强度、抗析晶能力较理想的固化处理高放射性废物的玻璃珠的生产方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种用于固化高放射性核废料的玻璃珠的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
1)制作玻璃料生坯：先将原材料混合均匀并于1300-1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，再澄清均化5-8小时后，冷却至室温得到玻璃料块生坯；
所述原材料主要成分按重量配比如下：石英砂55-65份、氧化铝4-8份、氧化镁0.5-3份、碳酸钙3.5-6份、碳酸钾2.9-5.9份、硼砂6.5-20份、硼酸12-36.5份、添加剂1-6份；
2)制作玻璃块：将所述步骤1)中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8-4.0mm的玻璃块；
3)成型：将所述步骤2)得到的玻璃块按每100份与10-25份木炭粉、1-3份碳黑混合均匀，并在850-940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min-1.0kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min-30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使玻璃块表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形；
4)退火：在480-550℃温度环境下退火24小时；
5)冷却：冷却后与PH值为3的氢氟酸3-5份混合，用搅拌机搅拌20-40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
原材料中，使用硼砂完全代替纯碱、部分代替硼酸，主要是因为纯碱熔解过程中会分解产生CO2，硼酸受热会挥发，这样造成玻璃溶液中有大量的气泡。在原材料中使用硼砂不仅可以引入钠和硼，还可以减少硼酸用量，完全替代纯碱，从而减少玻璃液中的气泡数量。
本发明所述步骤1)中的添加剂为下列化合物中的一种或任意几种任意比例的混合：碳酸锂、钛白粉或氧化锆。
在原材料中引入碳酸锂、钛白粉或氧化锆，从而使生产出来的玻璃珠具有化学稳定性，机械强度和抗析晶能力较理想。
优选的，本发明所述步骤3)中，按玻璃块投入量为100份记，所述木炭粉和碳黑的投入质量为：木炭粉16～25份，碳黑2～3份。
更为优选的，本发明所述步骤3)中，按玻璃块投入量为100份记，所述木炭粉和碳黑的投入质量为：木炭粉16～20份，碳黑2～2.5份。
本发明所述步骤3)中，玻璃珠电热回转炉温度优选为850～880℃。
具体的，本发明所述生产方法按如下步骤进行：
1)制作玻璃料生坯：将原材料混合均匀并于1300-1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化5-6小时后，冷却至室温得到玻璃料块生坯；
所述原材料主要成分按重量配比如下：石英砂55-65份、氧化铝4-8份、氧化镁0.5-3份、碳酸钙3.5-6份、碳酸钾2.9-5.9份、硼砂6.5-20份、硼酸12-36.5份、碳酸锂1.7份、钛白粉1.1份、氧化锆0.8份；
2)制作玻璃块：将所述步骤1)中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8-4.0mm的玻璃块；
3)成型：将所述步骤2)得到的玻璃块按每100份与16-20份木炭粉、2-2.5份碳黑混合均匀，并在850-880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min-1.0kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min-30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使玻璃块表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形；
4)退火：在500-550℃温度环境下退火24小时；
5)冷却：冷却后与PH值为3的氢氟酸3-5份混合，用搅拌机搅拌20-40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)抗析晶能力比较好，800℃时热处理120小时，析晶率＜4％；(2)抗压强度较高，直径4mm的玻璃珠能承受2400～3000N的载荷；(3)玻璃在高温熔化时的粘度较小，1100℃的时候122～140dpa·s，粘度越小在与核废料混溶的时候越容易。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
1、按表1中的数据称取原材料，将原材料混合均匀并于1330℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化7小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表2所示：
表1
原料   石英砂   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   61   6   1   13   21.3   6   4.4
表2
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比 61 6 1 4 21 4 3
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与10份木炭粉、1份碳黑混合均匀，并在880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按1.0kg/min的速度投放到运转速度为30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在495℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸3份混合，用搅拌机搅拌20分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例2
1、按表3中的数据称取原材料，混合均匀并于1300℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化7小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表4所示：
表3
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   62   5   1.2   16.2   13.8   6.3   3.7   4.4
表4
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比 62 5 1.2 5 19 3.5 2.5 1.8
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与10份木炭粉、1份碳黑混合均匀，并在850℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按1.0kg/min的速度投放到运转速度为30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在480℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸3份混合，用搅拌机搅拌20分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例3
1、按表5中的数据称取原材料，混合均匀并于1320℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化8小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表6所示：
表5
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   57.5   4.5   1.4   19.5   11.6   5.4   4.4   3.9   2.5
表6
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比   57.5   4.5   1.4   6   20   3   3   1.6   3
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为2.2mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与16份木炭粉、1.6份碳黑混合均匀，并在880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.8kg/min的速度投放到运转速度为25rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在530℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸4份混合，用搅拌机搅拌30分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例4
1、按表7中的数据称取原材料，混合均匀并于1360℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化6小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表8所示：
表7
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   55   4   2   6.5   36.4   5.4   5.9   2.9   2.5   0.5
表8
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比   55   4   2   2   25   3   4   2   2.5   0.5
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与20份木炭粉、2份碳黑混合均匀，并在940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在530℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例5
1、按表9中的数据称取原材料，混合均匀并于1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化8小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表10所示：
表9
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   60   4   1.6   8.1   32.7   4.8   2.9   1.2   0.7   2
表10
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
Figure BSA00000145225700061
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与20份木炭粉、2份碳黑混合均匀，并在940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在550℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例6
1、按表11中的数据称取原材料，混合均匀并于1380℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化8小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份为：
表11
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   65   4.8   1.8   13   12.5   3.6   5.9   2   0.7   0.9
表12
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比 65 4.8 1.8 4 16 2 4 0.8 0.7 0.9
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与20份木炭粉、2份碳黑混合均匀，并在940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在540℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例7
1、按表13中的数据称取原材料，混合均匀并于1370℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化5小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表14所示：
表13
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   56.7   5.5   2.3   7.5   32.5   4.8   4.4   2.5   1.8   1.2
表14
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比   56.7   5.5   2.3   2.3   23.5   2.7   3   1   1.8   1.2
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与16份木炭粉、2份碳黑混合均匀，并在880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4在540℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例8
1、按表15中的数据称取原材料，混合均匀并于1370℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化6小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份为：
表15
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   57.3   5   2.5   6.5   34.1   4.3   3.5   1.2   2.5   1.7
表16
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比   57.3   5   2.5   2   23.7   2.4   2.4   0.5   2.5   1.7
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与25份木炭粉、3份碳黑混合均匀，并在940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在540℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例9
1、按表17中的数据称取原材料，混合均匀并于1390℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化6小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表18所示：
表17
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂   硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   63   8   0.9   11.4   16.5   3.6   5.7   1.2   0.5   0.5
表18
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比   63   8   0.9   3.5   17.2   2   3.9   0.5   0.5   0.5
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与16份木炭粉、2份碳黑混合均匀，并在940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在540℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
实施例10
1、按表19中的数据称取原材料，混合均匀并于1350℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，并澄清均化6小时，然后冷却至室温成为玻璃料块。此玻璃料块的最终组份如表20所示：
表19
原料   石英石   氧化铝   氧化镁   硼砂 硼酸   碳酸钙   碳酸钾   碳酸锂   钛白粉   氧化锆
  份数   58.9   7   2.9   11   23.9   3.8   2.9   1.7   1.1   0.8
表20
  组份   SiO2   Al2O3   MgO   Na2O   B2O3   CaO   K2O   Li2O   TiO2   ZrO2
  百分比 58.9 7 2.9 3.4 21.1 2.1 2 0.7 1.1   0.8
2、将步骤1中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为4mm的玻璃块；
3、将步骤2的玻璃块按每100份与20份木炭粉、2.5份碳黑混合均匀，并在880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使其表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形。
4、在530℃温度环境下退火24小时；
5、冷却后与PH值为3的氢氟酸5份混合，用搅拌机搅拌40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
取以上方法制得的玻璃珠样品，于800℃下热处理120小时，析晶率均小于4％；(2)1100℃的时候，粘度为122～140dpa·s(3)当做成直径4mm的玻璃珠时，能承受2400～3000N的载荷。

Claims (6)

1.一种用于固化高放射性核废料的玻璃珠的生产方法，其特征在于所述生产方法包括以下步骤：
1)制作玻璃料块生坯：先将原材料混合均匀并于1300-1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，再澄清均化5-8小时后，冷却至室温得到玻璃料块生坯；
所述原材料主要成分按重量配比如下：石英砂55-65份、氧化铝4-8份、氧化镁0.5-3份、碳酸钙3.5-6份、碳酸钾2.9-5.9份、硼砂6.5-20份、硼酸12-36.5份、添加剂1-6份；
2)制作玻璃块：将所述步骤1)中得到的玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8-4.0mm的玻璃块；
3)成型：将所述步骤2)得到的玻璃块按每100份与10-25份木炭粉、1-3份碳黑混合均匀，并在850-940℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min-1.0kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min-30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使玻璃块表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形；
4)退火：在480-550℃温度环境下退火24小时；
5)冷却：冷却后与PH值为3的氢氟酸3-5份混合，用搅拌机搅拌20-40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中的添加剂为下列化合物中的一种或任意几种任意比例的混合：碳酸锂、钛白粉或氧化锆。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述步骤3)中，按玻璃块投入量为100份记，所述木炭粉和碳黑的投入质量为：木炭粉16～25份，碳黑2～3份。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述步骤3)中，按玻璃块投入量为100份记，所述木炭粉和碳黑的投入质量为：木炭粉16～20份，碳黑2～2.5份。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述步骤3)中，玻璃珠电热回转炉温度为850～880℃。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述生产方法按如下步骤进行：
1)制作玻璃料块生坯：先将原材料混合均匀并于1300-1400℃温度下用全电玻璃熔窑融制成玻璃溶液，再澄清均化5-6小时后，冷却至室温得到玻璃料块生坯；
所述原材料主要成分按重量配比如下：石英砂55-65份、氧化铝4-8份、氧化镁0.5-3份、碳酸钙3.5-6份、碳酸钾2.9-5.9份，硼砂6.5-20份、硼酸12-36.5份、氧化锆0.5-2份、碳酸锂1.7份、钛白粉1.1份、氧化锆0.8份；
2)制作玻璃块：将玻璃料块生坯粉碎成粒径为0.8-4.0mm的玻璃块；
3)成型：将所述步骤2)得到的玻璃块按每100份与16-20份木炭粉、2-2.5份碳黑混合均匀，并在850-880℃温度下通过玻璃珠电热回转炉，按0.7kg/min-1.0kg/min的速度投放到运转速度为20rad/min-30rad/min的玻璃珠电热回转炉中，使玻璃块表面软化并在表面张力的作用下不规则的棱角收缩同时滚动形成球形；
4)退火：在500-550℃温度环境下退火24小时；
5)冷却：冷却后与PH值为3的氢氟酸3-5份混合，用搅拌机搅拌20-40分钟，再用水冲洗掉氢氟酸后干燥得到所述的核废料固化玻璃珠。
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