CN101857189B - 碳纳米管与金属连接的方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米管与金属连接的方法,它涉及碳纳米管与金属材料微连接的方法。本发明解决了现有的采用化学改性的方法进行碳纳米管与金属连接的方法结合力弱和利用聚焦电子束将碳纳米管与金属进行连接的方法操作复杂、设备昂贵、加工面积小的问题。本方法:将碳纳米管的悬浊液滴加于经处理的金属基体的待连接面上,然后将其置于磁场中,得到纳米管定向分布的金属基体,最后经真空扩散焊接完成碳纳米管与金属的连接。本方法碳纳米管与金属间形成稳定的碳化物,结合力强且持久,设备便宜,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产,本方法可用于航空、航天领域中碳纳米管与其他材料互相连接。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管与金属材料微连接的方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体,它是1991年才发现的新型碳结构。碳纳米管直径达到纳米级,长径比很大,可视为准一维纳米材料。理论计算和实验研究表明,碳纳米管具有奇特的电磁学性能、力学性能和化学性能,其具有特殊的电子能带结构,波失被限定于轴向,量子效应非常明显。研究发现单壁碳纳米管可以作为真正的量子导线。单层石墨烯中的碳碳键是自然界中最强的化学键之一,而碳纳米管的结构恰为完整的石墨网络,其理论计算的强度为钢的100倍,密度却只有钢的1/6,并且具有很好的柔韧性,因此可以制成超级纤维,用于高强度复合材料增强体,并在航空、航天领域有广阔的应用前景。碳纳米管具有优异的性能,在应用过程中首先要解决的就是碳纳米管与其他材料互相连接的问题。因为碳纳米管是一维纳米材料,所以普通宏观焊接的方法很难在碳纳米管的连接上得到应用。又由于材料性质之间的巨大差异,使得碳纳米管与金属材料连接较难进行。
现有的碳纳米管与金属连接的方法:一是采用化学改性的方法处理金属电极,使碳纳米管“受控吸附”在金属电极表面,然而化学改性的方法主要靠范德华力或者靠氨基与羧基的缩合反应来实现碳纳米管与其他材料的连接,这种连接结合力弱,而且容易受到环境的影响,在潮湿或者弱酸弱碱环境中化学键容易断裂,不能可靠连地接纳米装置;二是利用聚焦电子束将碳纳米管与金属进行连接,例如用扫描电镜内部的聚焦电子束把少量碳氢杂质沉积在碳纳米管上,这种被沉积杂质的碳纳米管可以粘附在原子力显微镜的探针上,然后在通过探针操作将碳纳米管和多晶硅进行连接;还有一种方法是通过聚焦电子束系统将一种具有良好导电性的Au-C复合物沉积到金属电极表面的碳纳米管上,该方法原位地将碳纳米管粘附在金属电极上,使碳纳米管具有较高的导电性。尽管利用聚焦电子束可以获得碳纳米管与金属材料之间一定程度的接触,但聚焦电子束的方法操作复杂,设备昂贵,加工面积小,这种小尺寸点处理不能在较大范围得到应用。
发明内容
本发明是为了解决现有的采用化学改性的方法进行碳纳米管与金属连接的方法结合力弱和利用聚焦电子束将碳纳米管与金属进行连接的方法操作复杂,设备昂贵,加工面积小的问题,而提供碳纳米管与金属连接的方法。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,基体为Au或者在表面沉积Au的金属材料基体;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持20min~30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为12.5%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为65℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体, 基体为Ag或者在表面沉积Ag的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为67.27%的HNO3水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Cu或者在表面沉积Cu的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为4.5MPa~5.0MPa、温度为800℃~850℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为5%~10%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为50℃~80℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Al或者在表面沉积Al的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.5MPa~2.0MPa、温度为460℃~500℃的条件下保持15min~20min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按NaOH的浓度为20g/L~30g/L、Na2SO4的浓度为20g/L~30g/L配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为40℃~60℃的化学去膜液中保持2min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Ni或者在表面沉积Ni的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为25MPa~30MPa、温度为600℃~650℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按10mL的H2O中加入15mL的H2SO4、22.5mL的HNO3和0.3g的NaCl的比例,配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为21℃~38℃的化学去膜液中保持5min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Ti或者在表面沉积Ti的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为0.4MPa~1.0MPa、温度为610℃~640℃的条件下保持20min~30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按体积分数称取80%的HNO3和20%的HF,配制水溶液,得到化学去膜液;将基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持30s,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本发明的原理如下:不同金属与碳具有不同的反应。过渡金属与碳原子键合的能力随其未充满d轨道数增加。铝和金没有d空轨道,因而与碳的亲和力很小,可以忽略。镍、铁和钴等有少量d空轨道的金属在某些温度范围内对碳有一定的亲和能力。采用电弧法、催化热解法、激光蒸发法制备出的碳纳米管的端口处含有催化剂颗粒,催化剂颗粒为铁、钴、镍或其氧化物等磁性颗粒,经过纯化后的碳纳米管再经过改性也在碳纳米管端口处携带磁性颗粒,将这种端口含有磁性颗粒的碳纳米管材料制成悬浊液,滴于金属的等待连接面上,然后置于强磁场中,在磁场作用下,碳纳米管形成定向排列,然后再在温度为600℃~1000℃的条件下保温加压真空扩散焊接,碳纳米管端口处的磁性颗粒与碳纳米管本身、磁性颗粒与金属基体之间充分扩散,最后在使碳纳米管与金属材料表面形成可靠连接。
本发明利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在金属基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体金属相连接,本发明实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与金属基材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在金属基体待连接面上的碳纳米管与金属基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,基体为Au或者在表面沉积Au的金属材料基体;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持20min~30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为12.5%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为65℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒一般由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和Au基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在基体待连接面上的碳纳米管与基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为1.1MPa~1.4MPa、温度为560℃~590℃的条件下保持22min~28min。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为1.3MPa、温度为580℃的条件下保持25min。其它步骤与参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Au基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Au基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Au基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Au基体的待连接面,得到处理好的Au基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Au基体的待连接面上,然后将Au基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将金属基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Au基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为1.5MPa、温度600℃的条件下保持30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为12.5%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将Au基体的待连接面浸没于温度为65℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法制备的。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在Au基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和Au基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Au母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在Au基体待连接面上的碳纳米管与Au基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式十一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体, 基体为Ag或者在表面沉积Ag的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为67.27%的HNO3水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在基体待连接面上的碳纳米管与基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式十一或十二相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十一至十三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式十一至十四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十四之一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式十一至十五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十五之一相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式十一至十六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十六之一相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式十一至十七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为1.1MPa~1.4MPa、温度为560℃~590℃的条件下保持11min~14min。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十七之一相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式十一至十八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为1.3MPa、温度为580℃的条件下保持12min。其它步骤与参数与具体实施方式十一至十八之一相同。
具体实施方式二十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Ag基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Ag基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Ag基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Ag基体的待连接面,得到处理好的Ag基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Ag基体的待连接面上,然后将Ag基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将金属基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Ag基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为1.5MPa、温度600℃的条件下保持10min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为67.27%的HNO3水溶液,得到化学去膜液,将Ag基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法制备的。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在Ag基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和Ag基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Ag母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在Ag基体待连接面上的碳纳米管与Ag基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式二十一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Cu或者在表面沉积Cu的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为4.5MPa~5.0MPa、温度为800℃~850℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为5%~10%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为50℃~80℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在基体待连接面上的碳纳米管与基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式二十一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式二十一或二十二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式二十一或二十二相同。
具体实施方式二十四:本实施方式与具体实施方式二十一至二十三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十三之一相同。
具体实施方式二十五:本实施方式与具体实施方式二十一至二十四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十四之一相同。
具体实施方式二十六:本实施方式与具体实施方式二十一至二十五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十五之一相同。
具体实施方式二十七:本实施方式与具体实施方式二十一至二十六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十六之一相同。
具体实施方式二十八:本实施方式与具体实施方式二十一至二十七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为4.6MPa~4.9MPa、温度为810℃~840℃的条件下保持11min~14min。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十七之一相同。
具体实施方式二十九:本实施方式与具体实施方式二十一至二十八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为4.8MPa、温度为830℃的条件下保持13min。其它步骤与参数与具体实施方式二十一至二十八之一相同。
具体实施方式三十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Cu基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Cu基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Cu基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Cu基体的待连接面,得到处理好的Cu基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Cu基体的待连接面上,然后将Cu基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将金属基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Cu基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为4.5MPa、温度850℃的条件下保持12min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为10%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将Cu基体的待连接面浸没于温度为60℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法制备的。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在Cu基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和Cu基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Cu母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在Cu基体待连接面上的碳纳米管与Cu基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式三十一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Al或者在表面沉积Al的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.5MPa~2.0MPa、温度为460℃~500℃的条件下保持15min~20min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按NaOH的浓度为20g/L~30g/L、Na2SO4的浓度为20g/L~30g/L配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为40℃~60℃的化学去膜液中保持2min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在基体待连接面上的碳纳米管与基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式三十二:本实施方式与具体实施方式三十一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式三十一相同。
具体实施方式三十三:本实施方式与具体实施方式三十一或三十二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式三十一或三十二相同。
具体实施方式三十四:本实施方式与具体实施方式三十一至三十三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十三之一相同。
具体实施方式三十五:本实施方式与具体实施方式三十一至三十四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十四之一相同。
具体实施方式三十六:本实施方式与具体实施方式三十一至三十五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十五之一相同。
具体实施方式三十七:本实施方式与具体实施方式三十一至三十六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十六之一相同。
具体实施方式三十八:本实施方式与具体实施方式三十一至三十七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为1.6MPa~1.9MPa、温度为470℃~490℃的条件下保持16min~18min。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十七之一相同。
具体实施方式三十九:本实施方式与具体实施方式三十一至三十八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为1.8MPa、温度为480℃的条件下保持17min。其它步骤与参数与具体实施方式三十一至三十八之一相同。
具体实施方式四十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Al基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Al基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Al基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Al基体的待连接面,得到处理好的Al基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Al基体的待连接面上,然后将Al基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将金属基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Al基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为1.8MPa、温度480℃的条件下保持17min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按NaOH的浓度为30g/L、Na2SO4的浓度为25g/L配制水溶液,得到化学去膜液,将Al基体的待连接面浸没于温度为60℃的化学去膜液中保持2min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由催化热解法制备的。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在Al基体表面定向排布,磁性颗粒由镍、铁和钴及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和Al基体相连接,本实施方式实现的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Al母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在Al基体待连接面上的碳纳米管与Al基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式四十一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Ni或者在表面沉积Ni的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为25MPa~30MPa、温度为600℃~650℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按10mL的H2O中加入15mL的H2SO4、22.5mL的HNO3和0.3g的NaCl的比例,配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为21℃~38℃的化学去膜液中保持5min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒由镍及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体金属相连接,本实施方式的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在金属基体待连接面上的碳纳米管与金属基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式四十二:本实施方式与具体实施方式四十一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式四十一相同。
具体实施方式四十三:本实施方式与具体实施方式四十一或四十二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式四十一或四十二相同。
具体实施方式四十四:本实施方式与具体实施方式四十一至四十三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十三之一相同。
具体实施方式四十五:本实施方式与具体实施方式四十一至四十四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十四之一相同。
具体实施方式四十六:本实施方式与具体实施方式四十一至四十五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十五之一相同。
具体实施方式四十七:本实施方式与具体实施方式四十一至四十六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十六之一相同。
具体实施方式四十八:本实施方式与具体实施方式四十一至四十七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为26MPa~29MPa、温度为610℃~640℃的条件下保持11min~14min。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十七之一相同。
具体实施方式四十九:本实施方式与具体实施方式四十一至四十八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为28MPa、温度为630℃的条件下保持13min。其它步骤与参数与具体实施方式四十一至四十八之一相同。
具体实施方式五十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Ni基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Ni基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Ni基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Ni基体的待连接面,得到处理好的金属Ni基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Ni基体的待连接面上,然后将Ni基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将Ni基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在Ni基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Ni基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为30MPa、温度600℃的条件下保持15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按10mL的H2O中加入15mL的H2SO4、22.5mL的HNO3和0.3g的NaCl的比例,配制水溶液,得到化学去膜液,将Ni基体的待连接面浸没于温度为30℃的化学去膜液中保持5min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由激光蒸发法制备的。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在金属基体表面定向排布,磁性颗粒由镍及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体金属相连接,本实施方式的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Ni母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在金属基体待连接面上的碳纳米管与金属基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式五十一:本实施方式的碳纳米管与金属连接的方法还可以按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Ti或者在表面沉积Ti的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为0.4MPa~1.0MPa、温度为610℃~640℃的条件下保持20min~30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按体积分数称取80%的HNO3和20%的HF,配制水溶液,得到化学去膜液;将基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持30s,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在基体表面定向排布,磁性颗粒由镍及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体金属相连接,本实施方式的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在金属基体待连接面上的碳纳米管与金属基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
具体实施方式五十二:本实施方式与具体实施方式五十一不同的是:步骤一中将基体的待连接面以700eV~4500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式五十一相同。
具体实施方式五十三:本实施方式与具体实施方式五十一或五十二不同的是:步骤一中将基体的待连接面以2500eV的Ar离子束为溅射源溅射。其它步骤与参数与具体实施方式五十一或五十二相同。
具体实施方式五十四:本实施方式与具体实施方式五十一至五十三之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十三之一相同。
具体实施方式五十五:本实施方式与具体实施方式五十一至五十四之一不同的是:步骤二中碳纳米管的浓度为2.5μg/mL,超声处理时间为20min。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十四之一相同。
具体实施方式五十六:本实施方式与具体实施方式五十一至五十五之一不同的是:步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十五之一相同。
具体实施方式五十七:本实施方式与具体实施方式五十一至五十六之一不同的是:步骤三中的磁场强度为1.0T、放置时间为5h。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十六之一相同。
具体实施方式五十八:本实施方式与具体实施方式五十一至五十七之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为0.4MPa~0.9MPa、温度为620℃~630℃的条件下保持21min~28min。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十七之一相同。
具体实施方式五十九:本实施方式与具体实施方式五十一至五十八之一不同的是:步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为2.0×10-5Torr、压力为0.6MPa、温度为625℃的条件下保持25min。其它步骤与参数与具体实施方式五十一至五十八之一相同。
具体实施方式六十:本实施方式的一种碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、将Ti基体的待连接面在抛光机上用800#、2000#、3000#金相砂纸逐级抛光,使Ti基体的待连接面的表面粗糙度≤2μm,然后再将Ti基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用丙酮除油,最后以3000eV的Ar离子束为溅射源溅射Ti基体的待连接面,得到处理好的Ti基体;二、按碳纳米管的浓度为0.5μg/mL,将由电弧法制备的碳纳米管加入到离子水中,然后超声处理15min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的Ti基体的待连接面上,然后将Ti基体置于磁场强度为0.9T的磁场中,放置5h后将Ti基体加热至70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在Ti基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的Ti基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr、压力为1.0MPa、温度630℃的条件下保持25min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按体积分数称取80%的HNO3和20%的HF,配制水溶液,得到化学去膜液;将Ti基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持30s,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由激光蒸发法制备的;步骤二中的碳纳米管是在纯化后的碳纳米管表面溅射镍的碳纳米管。
本实施方式的利用碳纳米管端口处磁性纳米粒子磁力性质,使碳纳米管在金属基体表面定向排布,磁性颗粒由镍及其氧化物构成,在连接过程中既可以对纳米管起导向作用,又可以作为中间过渡层,使碳纳米管和基体金属相连接,本实施方式的连接,在连接接头形成稳定的碳化物,不易受环境影响,而且结合力强,连接接头的强度与Ti母材相同,能够可靠持久连接;采用真空扩散焊接机进行扩散连接,设备便宜,而且该方法将加在金属基体待连接面上的碳纳米管与金属基体一次、全部焊接完成,焊接的面积大,方法简单易控,便于大规模生产。
Claims (9)
1.碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,基体为Au或者在表面沉积Au的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持20min~30min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为12.5%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为65℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于步骤二中碳纳米管的浓度为0.3μg/mL~4.5μg/mL,超声处理时间为12min~25min。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于步骤三中的磁场强度为0.95T~1.15T、放置时间为4.5h~5.5h。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为1.1MPa~1.4MPa、温度为560℃~590℃的条件下保持22min~28min。
5.碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,基体为Ag或者在表面沉积Ag的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.0MPa~1.5MPa、温度为550℃~600℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为67.27%的HNO3水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于室温的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于步骤四中真空扩散焊接的条件为真空度为1.2×10-5Torr~2.5×10-5Torr、压力为1.1MPa~1.4MPa、温度为560℃~590℃的条件下保持11min~14min。
7.碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Cu或者在表面沉积Cu的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为4.5MPa~5.0MPa、温度为800℃~850℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:配制体积分数为5%~10%的H2SO4水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为50℃~80℃的化学去膜液中保持1min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
8.碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Al或者在表面沉积Al的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为1.5MPa~2.0MPa、温度为460℃~500℃的条件下保持15min~20min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按NaOH的浓度为20g/L~30g/L、Na2SO4的浓度为20g/L~30g/L配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为40℃~60℃的化学去膜液中保持2min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
9.碳纳米管与金属连接的方法,其特征在于碳纳米管与金属连接的方法按以下步骤进行:一、先将基体的待连接面抛光至表面粗糙度≤2μm,然后再将基体的待连接面用化学去膜液处理,接着用酒精或丙酮清洗,最后以500eV~5000eV的Ar离子束为溅射源溅射基体的待连接面,得到处理好的基体,其中基体为Ni或者在表面沉积Ni的金属材料;二、按碳纳米管的浓度为0.1μg/mL~5μg/mL,将碳纳米管加入到去离子水或者乙醇中,然后超声处理10min~30min,得到碳纳米管悬浊液;三、将经步骤二制得的碳纳米管悬浊液滴加于经步骤一处理好的基体的待连接面上,再将基体置于磁场强度为0.9T~1.2T的磁场中,放置4h~6h后将基体加热至50℃~70℃,使待连接面上的残余液体完全蒸发,完成碳纳米管在金属基体待连接面上的定向分布;四、将经步骤三得到的完成碳纳米管定向分布的基体放入真空扩散焊机中,在真空度为1×10-5Torr~3×10-5Torr、压力为25MPa~30MPa、温度为600℃~650℃的条件下保持10min~15min,完成碳纳米管与金属的连接;其中步骤一中所述的化学去膜液处理是按以下步骤进行的:按10mL的H2O中加入15mL的H2SO4、22.5mL的HNO3和0.3g的NaCl的比例,配制水溶液,得到化学去膜液,将基体的待连接面浸没于温度为21℃~38℃的化学去膜液中保持5min,完成化学去膜处理;步骤二中所述的碳纳米管是由电弧法、催化热解法或激光蒸发法制备的,或者是在纯化后的碳纳米管表面溅射或蒸镀铁、钴或镍的碳纳米管。
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