CN103112844A - 一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，属于纳米材料技术领域。其特征是利用化学转变二氧化碳气体和原位淬火法来制备石墨烯。在装有二氧化碳的容器中点燃镁让金属镁与二氧化碳反应，并将得到的反应产物在不同介质中进行淬火处理，然后除去混合物中的镁及氧化镁，洗涤、烘干得到石墨烯。本发明的优点：无模板法自生长介孔有序结构石墨烯，操作简单，成本低廉，环境友好，且制备的石墨烯质量和产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔有序石墨烯的制备方法。
背景技术
自Novoselov等首次采用“胶带技术”报道单原子层二维材料石墨烯能够稳定存在，并证实此种材料具有优异的机械、物理和电学性能以来，石墨烯的相关研究工作迅速成为物理、材料和化学科学研究的热点。过去的7-8年间，有关石墨烯的基础研究已经广泛开展，并有进一步实现商业化应用的前景。目前，制备石墨烯的方法有机械剥离法[Science 306(2004)666]，化学剥离法[Carbon 45(2007)1558]、液相剥离法[Nat Nanotechnol 3(2008)563]、热剥离法[J Phys Chem B 110(2006)8535]、化学气相沉积法[中国专利200810113597]、外延生长法[中国专利200780005630]、溶剂热法[Nat Nanotechnol 4(2009)30]、球磨法[P NATL ACAD SCI 109(2012)5588]等。
这些方法存在各自的优缺点。如机械剥离法得到的石墨烯质量最高，适用于理论研究，但产率太低。化学剥离法、液相剥离法和热剥离法能够制备出一定比例的石墨烯，然而如何克服石墨烯中强的π-π键以及石墨层之间范德华力作用诱导石墨烯的重新团聚问题亟待解决。而且，此类剥离法常在石墨烯中引入较高含量的氧官能团，从而导致得到的石墨烯在很多方面的性能与理论值差之甚远。化学气相沉积法和外延生长法制备的石墨烯在电子领域和光电领域具有很好的应用前景，但是其实验条件要求较高，导致较高的成本。溶剂热法所用设备简单，原料价格低廉，但同样存在石墨烯重新团聚的问题。球磨法具备量产化的优势，但如何得到层数可控的石墨烯有待大量的工作深入研究。实际上，自发现石墨烯以来，其高质量、大产量的制备已成为世界性难题，这在极大程度上限制了石墨烯产业化进程，因此，寻找新的工艺条件且能够大产量制备高质量的石墨烯的方法显得至关重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有制备技术的缺点，提出一种新的燃烧-淬火法制备石墨烯材料的方法。本发明制备工艺步骤如下：
（1）向反应容器中以50-300mL/min流量的流速充入二氧化碳气体，使反应容器中充满二氧化碳气体；
（2）将金属镁在充满二氧化碳的容器中点燃镁与二氧化碳反应，并在点燃的同时继续通入二氧化碳气体；
（3）将步骤（2）得到的化学产物在淬火介质中淬火处理；
（4）将步骤（3）得到的化学产物加入足量稀酸溶液浸泡24h；
（5）将步骤（4）得到的产物在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水洗涤，充分洗涤，然后在60°C下烘干24h，得到介孔有序石墨烯。
所述的步骤（2）中的金属镁是镁带或镁条或镁块或镁粉。
所述的步骤（3）中所述的淬火介质为纯水、或NaCl水溶液，或KCl水溶液，或NH4Cl水溶液，或NH4HCO3水溶液，或NaHCO3水溶液，浓氨水，或NH4H2PO4水溶液，或(NH4)2HPO4水溶液，或NaH2PO4水溶液，或Na2HPO4水溶液，或KH2PO4水溶液，或Na2SO4水溶液，或K2SO4水溶液，或(NH4)2SO4水溶液，或聚乙烯醇水溶液，或三硝水溶液。
所述的步骤（4）中的稀酸溶液是盐酸或硫酸或硝酸或磷酸或醋酸或硼酸或氢溴酸。
所述的步骤（5）中的介孔有序是指石墨烯片层具有均匀有序排列的2-10nm的纳米孔结构。
附图说明
图1a是本发明实施例1介孔有序石墨烯的原子力显微镜照片，图1b是对应的为石墨烯片层的厚度。
图2是本发明实施例1介孔有序石墨烯的X-射线衍射照片，内插图为掠入射小角X-射线衍射照片。
图3是本发明实施例1介孔有序石墨烯氮气等温吸脱附得到的孔径分布图。
具体实施方式
实施例1
称量6g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在100mL浓度为0.1mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。其中附图1表明石墨烯片层厚度为0.7-1.2nm，为1-2层，附图2和附图3证明石墨烯片层存在有序介孔结构，孔分布为2-10nm。
实施例2
称量2g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在40mL浓度为0.01mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用200mL浓度为2mol/L的硫酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例3
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在80mL浓度为0.05mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用400mL浓度为2mol/L的硝酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例4
称量8g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在150mL浓度为0.25mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用600mL浓度为2mol/L的磷酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例5
称量12g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在200mL浓度为0.5mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的醋酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例6
称量24g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在400mL浓度为1mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用1000mL浓度为4mol/L的硼酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例7
称量24g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在400mL浓度为2mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用1000mL浓度为4mol/L的氢溴酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例8
称量24g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在400mL浓度为5mol/L的NH4HCO3水溶液中淬火处理。用1000mL浓度为4mol/L的醋酸、浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例9
称量6g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在100mL纯水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例10
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在80mL浓度为2mol/L的NaHCO3水溶液中淬火处理。用400mL浓度为2mol/L的氢溴酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例11
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在80mL浓度为2mol/L的NaCl水溶液中淬火处理。用400mL浓度为2mol/L的硫酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例12
称量12g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在200mL浓度为2mol/L的KCl溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的硫酸溶液浸泡得到的反应产物24h，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例13
称量6g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃镁带，在100mL浓度为2mol/L的NH4Cl水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的醋酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例14
称量8g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在150mL浓度为2mol/L的(NH4)2SO4水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的磷酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例15
称量10g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在200mL浓度为2mol/L的NH4H2PO4水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的硝酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例16
称量10g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在200mL浓度为2mol/L的(NH4)2HPO4水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的磷酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例17
称量10g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在200mL浓度为2mol/L的NH4H2PO4水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的硼酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例18
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在80mL浓度为2mol/L的KH2PO4水溶液中淬火处理。用400mL浓度为2mol/L的醋酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例19
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在80mL浓度为2mol/L的Na2HPO4水溶液中淬火处理。用400mL浓度为2mol/L的醋酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例20
称量12g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在浓氨水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的硫酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例21
称量24g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在400mL浓度为2mol/L的K2SO4水溶液中淬火处理。用1000mL浓度为4mol/L的氢溴酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例22
称量4g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在80mL浓度为2mol/L的Na2SO4水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的硼酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例23
称量10g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在200mL体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的硝酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例24
称量10g镁带在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在150mL三硝水溶液中淬火处理。用500mL浓度为4mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例25
称量6g镁粉在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在纯水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施26
称量6g镁条在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在纯水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
实施例27
称量6g镁块在500mL充满二氧化碳气体的烧杯中点燃，在纯水溶液中淬火处理。用500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液浸泡得到的反应产物24h，在-0.1MPa下真空抽滤，并在抽滤过程中加入去离子水充分洗涤，然后在60°C下烘干24h得到介孔有序石墨烯。
Claims (5)
1.一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤依次如下：
（1）向反应容器中以50-300mL/min流量的流速充入二氧化碳气体；
（2）将金属镁在充有二氧化碳的容器中点燃镁与二氧化碳反应，并在点燃的同时继续通入二氧化碳气体；
（3）将步骤（2）得到的化学产物在淬火介质中淬火处理；
（4）将步骤（3）得到的化学产物加入足量稀酸溶液浸泡24h；
（5）将步骤（4）得到的产物充分过滤并充分洗涤，烘干，得到介孔有序结构的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中的金属镁是镁带或镁条或镁块或粒径不同的镁粉。
3.根据权利要求1所述的一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中所述的淬火介质为纯水、或NaCl水溶液，或KCl水溶液，或NH4Cl水溶液，或NH4HCO3水溶液，或NaHCO3水溶液，浓氨水，或NH4H2PO4水溶液，或(NH4)2HPO4水溶液，或NaH2PO4水溶液，或Na2HPO4水溶液，或KH2PO4水溶液，或Na2SO4水溶液，或K2SO4水溶液，或(NH4)2SO4水溶液，或聚乙烯醇水溶液，或三硝水溶液及任意种类的淬火介质。
4.根据权利要求1所述的一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中的稀酸溶液可以是盐酸或硫酸或硝酸或磷酸或醋酸或硼酸、或氢溴酸及任意种类的无机和有机酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种介孔有序石墨烯的宏量制备方法，其特征在于所述的步骤（5）中的介孔有序是指石墨烯片层具有均匀有序排列的2-10nm的纳米孔结构。
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