CN103332681A - 一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，该方法包括下述步骤：（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至500～650℃，再通入CO2，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～30min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；（2）将所得黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。步骤（1）中当反应温度为700～900℃得到的产物为多孔碳纳米管，当反应温度为950～1100℃得到的产物为空心碳纳米立方体。

Description

一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备多孔碳基纳米材料的方法。
背景技术
碳基纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。文献已报道的碳基纳米材料主要有：碳纳米管、纳米碳球、空心碳球和碳纳米纤维，以及最近发现的一种新型的碳纳米材料—石墨烯。碳纳米材料具有高导电性、超大比表面积、化学性能非常稳定等特点，在生物传感、催化和能源储存等领域具有广泛应用。常用的碳纳米材料制备方法主要有：化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法和固相热解法等。
由二氧化碳转化制备碳纳米材料作为一种新型技术目前受到科研人员的极大关注。由于二氧化碳是大气中主要的温室气体，它直接导致了地球气温的上升及气候异常。因此，对于二氧化碳的固定或转化将具有十分重要的意义。二氧化碳在一定条件下，可以被活泼金属单质（如锂、镁等）或强还原剂还原成碳基材料。最早Motiei等人将二氧化碳与金属镁置于密闭容器中1000℃，1万个大气压下反应3小时，得到含有碳纳米管和富勒烯的混合物，二氧化碳转化的产率为15.5%（J.Am.Chem.Soc.,2001,123,8624）。中国科学技术大学陈乾旺教授研究组采用金属锂在440℃，800个大气压下还原二氧化碳，成功地合成了250微米的大尺寸金刚石，二氧化碳转化金刚石的产率为8.9%（混有石墨）（J.Am.Chem.Soc.,2003,125,9302）。从上面可以看出，采用二氧化碳在超临界状态下还原，需要密闭耐高压的反应容器，产量受限且产物多为混合碳基材料。在常压二氧化碳气氛下，Zhang等人采用NaBH4作为还原剂500℃反应2h制备成硼掺杂的多孔炭（Carbon,2013,53,216）。Chakrabarti等人直接将镁带在干冰中点燃，可以得到少层的石墨烯（J.Mater.Chem.,2011,21,9491）。总而言之，目前采用二氧化碳转化制备碳基纳米材料可控性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法。本发明具有原材料来源广泛，成本低，制备过程简单可控，可以实现多种碳基纳米材料（石墨烯、碳纳米管和空心碳纳米立方体）的宏量制备，易于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
1、一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，制备工艺步骤如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至500～650℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
2、一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，制备工艺步骤如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至700～900℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
3、一种由二氧化碳转化制备多孔碳纳米材料的方法，其特征在于其工艺步骤如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至950～1100℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
本发明所述的金属镁是镁带或镁块或镁粉，所述的酸为硫酸或硝酸或盐酸。
金属镁与二氧化碳在加热过程中的反应方程式为：
Mg+CO2→2MgO+C
金属镁的熔点为648.9℃，沸点为1090℃。本发明直接采用二氧化碳和金属镁为原料，将金属镁在二氧化碳气氛中加热反应制备碳基纳米材料，通过控制不同的反应温度，如从500℃到1100℃，金属镁可以分别处于固态、液态和液气混合态三种状态，从而有效改变与二氧化碳的反应界面，导致碳材料生长机制的差异，可以分别得到多孔的石墨烯、碳纳米管和空心碳纳米立方体。本发明具有原材料来源广泛，成本低，制备过程简单可控，可以实现多种碳基纳米材料的宏量制备，易于工业化生产。制备的多孔碳基纳米材料可广泛应用于超级电容器的电极材料、电池电极材料和催化剂等领域。
附图说明
图1a和1b是本发明实施例1的多孔石墨烯的透射电镜照片；
图1c和1d是本发明实施例7的多孔碳纳米管的透射电镜照片；
图1e和1f是本发明实施例13的空心碳纳米立方体的透射电镜照片；
图2a是本发明实施例1的多孔石墨烯的原子力显微镜照片，图2b是对应的为石墨烯片层的厚度；
图3中曲线(a)是本发明实施例1的多孔石墨烯氮气等温吸脱附测试得到的孔径分布图；
图3中曲线(b)是本发明实施例7的多孔碳纳米管氮气等温吸脱附测试得到的孔径分布图；
图3中曲线（c）是本发明实施例13的空心碳纳米立方体氮气等温吸脱附测试得到的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至600℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应30min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的盐酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。其中图1a表明石墨烯为片状结构，图1b表明石墨烯具有丰富的孔道结构。图2a为多孔石墨烯的原子力显微镜照片，图2b证明石墨烯片层厚度约为0.7nm。图3中曲线（a）为多孔石墨烯的孔径分布图，平均孔径为7.9nm。
实施例2
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至500℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为4：1，反应60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
实施例3
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以8°/min的升温速率升至650℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4，反应5min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为6mol/L的硫酸溶液反应20h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
实施例4
将金属镁块置于高温炉中，在氩气保护气氛下以6°/min的升温速率升至550℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为2：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液反应16h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
实施例5
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至600℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：2，反应20min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的硫酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
实施例6
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至550℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为4mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
实施例7
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至800℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应30min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的盐酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。其中图1c和图1d为多孔碳纳米管的透射电镜照片。碳纳米管的管径约为60nm，壁厚约为30nm。图3中曲线（b）为多孔碳纳米管的孔径分布图，平均孔径为4.4nm。
实施例8
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至700℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为4：1，反应60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
实施例9
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以8°/min的升温速率升至750℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4，反应5min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为6mol/L的硫酸溶液反应20h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
实施例10
将金属镁块置于高温炉中，在氩气保护气氛下以6°/min的升温速率升至750℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为2：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液反应16h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
实施例11
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至850℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：2，反应20min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的硫酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
实施例12
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至900℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为4mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
实施例13
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至1000℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应30min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的盐酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。其中图1e和图1f为空心碳纳米立方体的透射电镜照片，碳纳米立方体的边长为400～500nm，内部还嵌有边长约为200nm的空心立方体，空心碳纳米立方体的壁厚为20～50nm。图3中曲线（c）为空心碳纳米立方体的孔径分布图，平均孔径为4.3nm。
实施例14
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至950℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为4：1，反应60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
实施例15
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以8°/min的升温速率升至1050℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：4，反应5min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为6mol/L的硫酸溶液反应20h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
实施例16
将金属镁块置于高温炉中，在氩气保护气氛下以6°/min的升温速率升至1000℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为2：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液反应16h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
实施例17
将金属镁粉置于高温炉中，在氩气保护气氛下以10°/min的升温速率升至1100℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：2，反应20min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为8mol/L的硫酸溶液反应12h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
实施例18
将金属镁带置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5°/min的升温速率升至1000℃，再通入CO2气氛，CO2与Ar气流量比为1：1，反应40min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，即得到黑色粉末。将所得黑色粉末与浓度为4mol/L的硝酸溶液反应24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。

Claims (4)

1.一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，其特征在于所述制备方法的步骤顺序如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至500～650℃，再通入CO2，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔石墨烯。
2.一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，其特征在于所述制备方法的步骤顺序如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至700～900℃，再通入CO2，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到多孔碳纳米管。
3.一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，其特征在于所述制备方法的步骤顺序如下：
（1）将金属镁置于高温炉中，在氩气保护气氛下以5～10°/min的升温速率升至950～1100℃，再通入CO2，CO2与Ar气流量比为1：4～4：1，反应5～60min后关闭CO2气流，在氩气气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；
（2）将步骤（1）制得的黑色粉末与浓度为2～8mol/L的酸溶液反应12～24h，然后用去离子水充分洗涤至中性，烘干，即得到空心碳纳米立方体。
4.根据权利要求1，2或3任一所述的由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法，其特征在于：所述的金属镁是镁带或镁块或镁粉，所述的酸为硫酸或硝酸或盐酸。
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