CN101851780A - 一种防止硅沉积的拉晶炉热场 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止硅沉积的拉晶炉热场，在所述的拉晶炉热场中，处于与所述加热器底部端面所对应平面以下的区域中的所述坩埚部件、加热元件和保温部件组成的热场部件的表面或所述的热场部件相互之间的接缝周围放置有石英砂和/或石英片。本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场有效地解决了拉晶炉热场硅沉积带来的问题，其结构简单，价格低廉，能够方便地通过对现有技术的热场进行低成本改造来实现。本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场尤其适合应用于高温低压的工作环境下，适合应用于硅材料提纯工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种拉晶炉的热场，具体涉及硅原料提纯用的拉晶炉所用的主要由石墨/CFC(炭炭)复合材料加工而成的热场。
背景技术
拉晶炉是一种采用丘克劳斯基法(Czochralski法，简称CZ法)制备硅晶体的设备。该设备也可以作为提纯炉，用于对低品位硅进行提纯。在采用CZ法进行晶体生长时，热场放置在拉晶炉炉体的中央，如图1所示。热场部件(统称为石墨件)包括坩埚、坩埚托盘、坩埚轴、导流筒、保温筒、加热器、石墨电极、上保温盖板、底部保温层等部件组成。通过由铜电极通入电流使加热器发热，熔化坩埚中的硅原料形成硅熔液，然后通过籽晶诱导从硅熔液液面提拉出硅晶体。热场部件(石墨件)由石墨或碳纤维为材料加工而成，具有导电性。因此，为了电绝缘的要求，在石墨电极周围还套有石英材料加工的电极石英护套。
在一般工作环境下，热场处于高温状态，周围由Ar气保护，炉压在1100Pa左右，炉内的最高温度在1600℃左右。处于液态的硅熔液在这种工作环境下，有少量的硅蒸汽会从液面挥发，最终在冷却时沉积在热场材料表面，影响热场部件的寿命。在申请号为97113523.1的发明专利中提出，可采用具有硅蒸汽吸附能力的石墨来加工热场部件，并在部分石墨材料的表面上覆盖热分解碳膜，来缓解硅沉积带来的负面影响。
然而，在工作环境需要更高的温度和更低的压力时，硅蒸汽的挥发量将剧烈上升，此时热场结构遇到的严重的硅沉积的问题。如：采用CZ法生长用于太阳能行业的硅材料时，由于硅材料的来源广泛，因此有时需要在硅晶体生长之前对硅材料进行特殊工艺的处理，或者对硅材料进行特殊工艺的提纯。在这种情况下，显然更高的炉内温度和更低的炉内压力是有利于硅材料中的杂质挥发的。这种情况下，挥发出的硅蒸汽数量众多，申请号为97113523.1的发明专利中所述的方法并不足以吸附足量的硅蒸汽。另外，在对石墨材料的表面上覆盖热分解碳膜或采用具有硅蒸汽吸附能力的石墨时需要高额的材料处理费用。
发明内容
本发明提供了一种使用方便、价格低廉的拉晶炉热场结构，能有效地解决拉晶炉热场硅沉积带来的问题，尤其适合应用于高温低压的工作环境下，适合应用于硅材料提纯工艺。
一种防止硅沉积的拉晶炉热场，置于顶部带有炉盖的拉晶炉炉体内部，包括：
用于放置硅原料及其熔化后的硅熔液的坩埚部件，由从所述拉晶炉炉体底部插入的坩埚轴，设在所述坩埚轴顶部端面上的坩埚托盘，和置于所述坩埚托盘上的坩埚组成；
用于加热所述坩埚的加热元件，由环绕所述坩埚外部配置的加热器，放置在所述拉晶炉炉体底部的铜电极，以及用于连接所述铜电极和所述加热器的石墨电极组成；所述的加热器底部端面上带有电极脚，所述的石墨电极通过连接所述铜电极与所述加热器的电极脚来连接所述铜电极和所述加热器；
和配置在所述加热元件外部的保温部件，由环绕所述加热器外部配置的保温筒，以及分别与所述保温筒顶部和底部端部相连接的上保温盖板和底部保温层组成；
以及设在所述保温筒顶部用于引导惰性气体流向的导流筒；
其中，所述的拉晶炉热场中，处于与加热器底部端面所对应平面以下的区域中的所述坩埚部件、加热元件和保温部件组成的热场部件的表面或所述的热场部件相互之间的接缝周围放置有石英砂和/或石英片。
为了保证石墨电极与加热器之外的热场部件绝缘，所述的石墨电极与所述的底部保温层之间设有间隙，所述的间隙内填满石英砂(而不是石英护套)。
所述的石英砂为颗粒状，所述的石英片为块状，可从市场上购得的高纯石英砂或石英片，但优选采用CZ法硅晶体生长后所产生的废旧石英坩埚破碎后形成的碎粒或碎片，以进一步降低成本。从保证硅材料不被污染的角度，石英砂或石英片应保证SiO2质量百分含量在99％以上。
在所述坩埚轴与所述底部保温层之间放置有石英护套，所述石英护套套在坩埚轴周围，与所述坩埚轴之间留有间隙。所述的石英护套与所述坩埚轴之间的间隙为2～30mm。所述石英护套中，SiO2的质量百分含量在99％以上。
上述石英材料的应用能有效地解决硅沉积带来的问题，具体分析如下：
在高温低压下，当加热器对硅熔液进行加热时，如果炉压低于500Pa，坩埚内硅熔液温度高于1550℃时，则硅蒸汽从硅熔液液面挥发出来的可能性就加大；当炉压低于5Pa时，坩埚内硅溶液温度高于1700℃时，硅蒸汽从坩埚液面挥发的现象则相当明显。特别是在对硅熔液进行提纯的环境中，硅溶液处于高温和低压的环境下，同时硅熔液中还加入有促使杂质挥发的提纯剂，这些提纯剂同时也会加快硅蒸汽的形成。当散布在热场装置中的硅蒸汽接触到温度相对较低(1250～1650℃)的保温筒下部以下区域(即与加热器底部端面所对应平面以下的区域)中的热场部件(石墨件)时，它被冷却并以小液滴的形式液化粘附(沉积)在这些热场部件(石墨件)表面上，渗入保温筒与底部保温层、底部保温层与坩埚轴、坩埚与坩埚托盘、坩埚托盘与坩埚等石墨件与石墨件之间的间隙内，最终液化的硅在冷却凝固后，在上述间隙内起到粘结剂的作用，为之后的热场装卸带来了困难。另外，由于硅与石墨的热膨胀系数不同，由于硅的存在，在冷却时往往会导致热场部件(石墨件)由于热应力而产生裂纹。
当石英砂、石英片或石英护套应用于与加热器底部端面所对应平面以下的区域中热场部件(石墨件)表面或热场部件(石墨件)之间的缝隙周围时，能有效地解决硅沉积带来的问题。当热场中有石英材料时，硅蒸汽在高温和低压下，将与石英的主要成分SiO2快速发生如下化学反应：
Si+SiO2→2SiO↑
SiO在高温低压下以气态存在，并且能够被保护气体(氩气)大量带走。即使有极少部分SiO残留在石墨表面，由于SiO以粉未状存在，不与热场部件(石墨件)粘连，所以不影响热场部件(石墨件)的寿命和生产过程的稳定。由此可见，石英材料的存在，将极大地降低环境气氛中硅蒸汽的浓度，避免了硅蒸汽沉积，特别是避免了石墨件与石墨件之间的粘连。
在以往的设计中，石墨电极周围放置有电极石英护套，以起到绝缘的作用。但在挥发出的硅蒸汽较多时，石英护套的腐蚀很快，使得石英护套的更换十分频繁，增加了生产中采购石英护套所需的成本。因此，在本发明中，采用将石英砂而不是石英护套填塞在石墨电极与底部保温层之间起到绝缘的作用。每次停炉后，只需要将该处消耗掉的石英砂加以补充即可，避免了频繁更换电极石英护套带来的成本。
另外，由于坩埚轴为活动部件，在坩埚轴上一旦有硅沉积，会影响坩埚的升降，对生产造成重大影响。但坩埚轴表面为垂直表面，无法简单地采用放置石英砂或石英片的方法防止坩埚轴表面沉积硅。因此，本发明提出在坩埚轴周围放置坩埚轴石英护套(有别于以往的设计中没有放置护套或者只是放置石墨护套的方法)，并在石英护套与坩埚轴之间留出间隙，以免影响坩埚轴的旋转和升降运动。间隙的宽度以2～30mm为佳，过宽(＞30mm)则会减弱避免硅蒸汽沉积效果，过窄(＜2mm)则容易导致石英护套与坩埚轴擦碰。
在CZ法晶体生产过程中，用于存放硅原料的石英坩埚是不能重复利用的，但用于制造石英坩埚的石英材料纯度较高，并且在使用后仍然保持石英作为防止硅沉积的SiO2材料的特性。为了进一步降低采购石英砂的成本，石英砂、石英片可以从旧的石英坩埚破碎得到。如果不采用旧的石英坩埚破碎得到的石英砂或石英片，则可以从市场上采购高纯石英砂或石英片。从保证硅材料不被污染的角度，石英砂或石英片应保证SiO2质量百分含量在99％以上。从市场上采购的石英护套也应保证SiO2质量百分含量在99％以上。
本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场有效地解决了拉晶炉热场硅沉积带来的问题，其结构简单，价格低廉，能够方便地通过对以往的热场进行低成本改造来实现。本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场尤其适合应用于高温低压的工作环境下，适合应用于硅材料提纯工艺。
附图说明
图1是现有常用的拉晶炉热场装置的结构示意图；
图2为本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场装置的结构示意图。
图中标号为：
1.炉盖 2.坩埚轴 3.坩埚
4.硅熔液 5.加热器 6.炉体
7.保温筒 8.导流筒 9.石墨电极
10.上保温盖板 11.铜电极 12.电极石英护套
13.坩埚托盘 14.底部保温层 15.硅晶体
16a-d.石英砂/石英片 17.加热器底部端面 18.加热器电极脚
19.坩埚轴石英护套
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明并不仅限于此。
图1是常用的拉晶炉热场装置的结构示意图。如图1所示，热场放置在拉晶炉炉体6的中央，拉晶炉炉体6顶部盖有炉盖1，热场部件(统称为石墨件)包括坩埚3、坩埚托盘13、坩埚轴2、导流筒8、保温筒7、加热器5、石墨电极9、上保温盖板10、底部保温层14等部件组成。通过由铜电极11通入电流使加热器5发热，熔化坩埚3中的硅原料形成硅熔液4，然后通过籽晶诱导从硅熔液液面提拉出硅晶体15。热场部件(石墨件)由石墨或碳纤维为材料加工而成，具有导电性。因此，为了电绝缘的要求，在石墨电极9周围还套有石英材料加工的电极石英护套12。图1所示的常用的拉晶炉热场装置主要用于采用CZ法进行晶体生长的一般工作环境下，热场处于高温状态，周围由Ar气保护，炉压在1100Pa左右，炉内的最高温度在1600℃左右。处于液态的硅熔液4在这种工作环境下，有少量的硅蒸汽会从液面挥发，最终在冷却时沉积在热场材料表面，影响热场部件的寿命。当工作环境需要更高的温度和更低的压力时，如对硅材料进行特殊工艺的提纯时，硅蒸汽的挥发量会剧烈上升，此时热场结构遇到严重的硅沉积的问题。
如图2所示，本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场，置于顶部带有炉盖1的拉晶炉炉体6内部，包括：坩埚部件、加热元件、保温部件和设在保温筒7顶部用于引导惰性气体流向的导流筒8。
坩埚部件由坩埚轴2、坩埚托盘13和坩埚3组成，坩埚3被坩埚轴2顶部端面固定的坩埚托盘13可旋转地支承，坩埚轴2由所述拉晶炉炉体6底部插入，坩埚3内装有硅原料熔化形成的硅熔液4。
加热元件由加热器5、铜电极11和石墨电极9组成，加热器5的底部端面17上带有电极脚18，石墨电极9连接铜电极11和加热器5的电极脚18，加热器5环绕在坩埚3外部。通过铜电极11通入电流使加热器5发热，加热坩埚3使得其中硅原料熔化形成硅熔液4，然后通过籽晶诱导从硅熔液液面提拉出硅晶体15。
保温部件由保温筒7、上保温盖板10和底部保温层14组成，上保温盖板10和底部保温层14分别与保温筒7顶部和底部的端部相连接，保温筒7环绕在加热器5外部。
上述的所有热场部件由石墨或碳纤维为材料加工而成。
拉晶炉热场中，与加热器底部端面17所对应平面以下的区域，温度为1250～1650℃，比较容易出现硅蒸汽沉积，本发明的拉晶炉热场中，处于与加热器底部端面17所对应平面以下的区域中的坩埚部件、加热元件和保温部件组成的热场部件的表面或所述的热场部件相互之间的接缝周围放置有石英砂和/或石英片。
在底部保温层14裸露的表面上放置石英片16a，在加热器5的电极脚18上放置石英砂16b，在保温筒7和底部保温层14之间的连接处上放置石英砂16c。其中石英砂的颗粒度在5～20目之间，堆放高度在2～10mm左右。
为了保证石墨电极9与加热器5之外的热场部件绝缘，在石墨电极9与底部保温层14之间设有间隙，并在该间隙内填满石英砂16d(而不是石英护套)。在以往的设计中，石墨电极9周围放置有电极石英护套12(如图1所示)，以起到绝缘的作用。但在挥发出的硅蒸汽较多时，石英护套12的腐蚀很快，使得石英护套12的更换十分频繁，增加了生产中采购石英护套12所需的成本。因此，在本发明中，采用将石英砂而不是电极石英护套填塞在石墨电极9与底部保温层14之间起到绝缘的作用。每次停炉后，只需要将该处消耗掉的石英砂加以补充即可，避免了频繁更换石英护套带来的成本。
另外，由于坩埚轴2为活动部件，在坩埚轴2上一旦有硅沉积，会影响坩埚3的升降，对生产造成重大影响。但坩埚轴2表面为垂直表面，无法简单地采用放置石英砂或石英片的方法防止坩埚轴2表面沉积硅。因此，在坩埚轴2与底部保温层14之间放置有坩埚轴石英护套19，该石英护套套19在坩埚轴2周围，与坩埚轴2之间留有间隙，以免影响坩埚轴的旋转和升降运动，间隙的宽度以2～30mm为佳，过宽(＞30mm)则会减弱避免硅蒸汽沉积效果，过窄(＜2mm)则容易导致石英护套19与坩埚轴2擦碰。这一点完全区别于以往的设计中没有放置护套或者只是放置石墨护套的结构。
在CZ法晶体生产过程中，用于存放硅原料的石英坩埚是不能重复利用的，但用于制造石英坩埚的石英材料纯度较高，并且在使用后仍然保持石英作为防止硅沉积的SiO2材料的特性。为了进一步降低采购石英砂的成本，颗粒状石英砂、块状石英片可以从旧的石英坩埚破碎得到。如果不采用旧的石英坩埚破碎得到的石英砂或石英片，则可以从市场上采购高纯石英砂或石英片。从保证硅材料不被污染的角度，石英砂或石英片应保证SiO2质量百分含量在99％以上。从市场上采购的石英护套也应满足SiO2的质量百分含量在99％以上。
当石英砂、石英片或石英护套应用于热场部件(石墨件)表面，特别是热场部件(石墨件)之间的缝隙周围时，能有效地解决硅沉积带来的问题。当热场中有石英材料时，硅蒸汽在高温和低压下，将与石英的主要成分SiO2快速发生如下化学反应：
Si+SiO2→2SiO↑
SiO在高温低压下以气态存在，并且能够被保护气体(氩气)大量带走。即使有极少部分SiO残留在石墨表面，由于SiO以粉未状存在，不与热场部件(石墨件)粘连，所以不影响石墨的寿命和生产过程的稳定。由此可见，石英材料的存在，将极大地降低环境气氛中硅蒸汽的浓度，避免了硅蒸汽沉积，特别是避免了热场部件与热场部件(石墨件与石墨件)之间的粘连，从而有效地解决硅沉积带来的问题。本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场尤其适合应用于高温低压的工作环境下，适合应用于硅材料提纯工艺。通过与图1中现有常用的拉晶炉热场比较，可以发现，本发明的防止硅沉积的拉晶炉热场结构简单，价格低廉，能够方便地通过对现有技术的热场进行低成本改造来实现。
Claims (8)
1.一种防止硅沉积的拉晶炉热场，置于顶部带有炉盖(1)的拉晶炉炉体(6)内部，包括：
用于放置硅原料及其熔化后的硅熔液(4)的坩埚部件，由从拉晶炉炉体(6)底部插入的坩埚轴(2)，设在坩埚轴(2)顶部端面上的坩埚托盘(13)，和置于坩埚托盘(13)上的坩埚(3)组成；
用于加热坩埚(3)的加热元件，由环绕坩埚(3)外部配置的加热器(5)，放置在拉晶炉炉体(6)底部的铜电极(11)，以及用于连接铜电极(11)和加热器(5)的石墨电极(9)组成；
和配置在加热元件外部的保温部件，由环绕加热器(5)外部配置的保温筒(7)，以及分别与保温筒(7)顶部和底部端部相连接的上保温盖板(10)和底部保温层(14)组成；
以及设在保温筒(7)顶部用于引导惰性气体流向的导流筒(8)；
其特征在于，
所述的拉晶炉热场中，处于与所述加热器(5)底部端面(17)所对应平面以下的区域中的所述坩埚部件、加热元件和保温部件组成的热场部件的表面或所述的热场部件相互之间的接缝周围放置有石英砂和/或石英片。
2.如权利要求1所述的拉晶炉热场，其特征在于，所述的石墨电极(9)与所述的底部保温层(14)之间设有间隙，所述的间隙内填满石英砂。
3.如权利要求1或2所述的拉晶炉热场，其特征在于：所述的石英砂或石英片为丘克劳斯基法硅晶体生长中所用的石英坩埚破碎后形成的碎粒或碎片。
4.如权利要求1或2所述的拉晶炉热场，其特征在于：所述的石英砂或石英片中，SiO2的质量百分含量在99％以上。
5.如权利要求1或2所述的拉晶炉热场，其特征在于：所述的石英砂的颗粒度为5～20目，堆放高度为2～10mm。
6.如权利要求1所述的拉晶炉热场，其特征在于，在所述坩埚轴(2)与所述底部保温层(14)之间放置有石英护套(19)，所述石英护套(19)套在坩埚轴(2)周围，与所述坩埚轴(2)之间留有间隙。
7.如权利要求6所述的拉晶炉热场，其特征在于，所述的石英护套(19)与所述坩埚轴(2)之间的间隙为2～30mm。
8.如权利要求6或7所述的拉晶炉热场，其特征在于：所述的石英护套(19)中，SiO2的质量百分含量在99％以上。
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