CN101851310A - 一种丙烯酸复鞣剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种丙烯酸复鞣剂的制备方法：向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；聚合反应：向高位槽2中加入150～160kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.8～1.9kg。向反应釜中加入500～600kg水，加入16～20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98～102℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入：丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4～5小时，期间控制温度98～102℃。加料结束后，将釜内物料冷却至80～85℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1～2小时。然后，加入690～700kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4～4.5继续反应30min。将釜内温度加热至100℃，在1～1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温2～4小时。冷却至55至60℃，加入1800～2000kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。

Description

一种丙烯酸复鞣剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制革用复鞣剂的制备方法，更具体地说，本发明涉及的是制革用的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法。
背景技术
复鞣是在制革过程中一道重要的必不可少的工序，被誉为制革的“点金术”。通过复鞣可以提高革的丰满性、紧实度、缩小部位差等，也有利于后续整理工序的操作。丙烯酸类聚合物复鞣剂有较好的水分散性及同皮革良好的结合能力，填充作用强，对皮革增厚作用明显，还可以赋予皮革良好的柔软性、丰满性和弹性。同时丙烯酸复鞣剂中的羧基与铬的络合能力强，因而能促进铬的吸收和对铬起着固着效应，能明显降低皮革用游离铬的含量，减少废水中的含铬量。丙烯酸复鞣剂耐光耐老化好，能浅化铬鞣革的颜色，特别适用于白色浅色革的生产。
丙烯酸复鞣剂多采用以水未介质的溶液聚合的方法进行，反应温度在70～80℃下进行，分子量分布宽，分子量过大，不利于生产和使用过程的操作。引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾，引发温度低，速度快，不利于对分子量进行控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，弥补现有技术上的不足，此丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量大小适中，复鞣后皮革柔软丰满，粒面清晰、紧实，填充效果良好，且本丙烯酸复鞣剂价格低廉，性价比高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；向高位槽2中加入150～160kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.8～1.9kg。
2)聚合反应：向反应釜中加入500～600kg水，加入16～20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98～102℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入：丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4～5小时，期间控制温度98～102℃。
3)加料结束后，将釜内物料冷却至80～85℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1～2小时。
4)然后，加入690～700kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4～4.5继续反应30min。
5)将釜内温度加热至100℃，在1～1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温2～4小时。
6)冷却至55至60℃，加入1800～2000kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。
相对于现有技术，本发明制备的丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量适中，有良好的渗透性和填充性，吸收好，有效的减少皮革部位差和废水中铬的含量。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。
实施例1
向高位槽1中加入1580kg丙烯酸；向高位槽2中加入153kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂17kg；向高位槽4中加入80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.83kg。向反应釜中加入600kg水，加入20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入：丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为5小时，期间控制温度98～100℃。加料结束后，将釜内物料冷却至83℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1.5小时。然后，加入690kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4.22继续反应30min。将釜内温度加热至100℃，在1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温3小时。冷却至55至60℃，加入1910kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。得到该丙烯酸复鞣剂。
实施例2
向高位槽1中加入1530kg丙烯酸；向高位槽2中加入150kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16.3kg；向高位槽4中加入74kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.85kg。向反应釜中加入600kg水，加入17.8kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至99℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入：丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4小时，期间控制温度98～102℃。加料结束后，将釜内物料冷却至80℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应2小时。然后，加入693kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4.26继续反应30min。将釜内温度加热至100℃，在1小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温4小时。冷却至55至60℃，加入1860kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。得到该丙烯酸复鞣剂。

Claims (5)

1.一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于：
1)向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；向高位槽2中加入150～160kg链转移剂；向高位槽3中加入180kg引发剂溶液，其中含引发剂16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量为50％的氧化剂溶液；向高位槽5中加入20kg调节剂溶液，其中含调节剂1.8～1.9kg。
2)聚合反应：向反应釜中加入500～600kg水，加入16～20kg pH缓冲溶液。然后将釜内物料温度加热至98～102℃，同时打开冷凝器循环水，此时同时开始加入：丙烯酸、链转移剂、引发剂，加料时间为4～5小时，期间控制温度98～102℃。
3)加料结束后，将釜内物料冷却至80～85℃，加入调节剂溶液，并在80～85℃继续反应1～2小时。
4)然后，加入690～700kg 30％的氢氧化钠溶液，同时加入250kg水，pH值调节至4～4.5继续反应30min。
5)将釜内温度加热至100℃，在1～1.5小时内加入氧化剂溶液，加完在100℃保温2～4小时。
6)冷却至55至60℃，加入1800～2000kg水，调整至规定含量，并在55～60℃混合30min。
相对于现有技术，本发明制备的丙烯酸复鞣剂分子量分布窄，分子量适中，有良好的渗透性和填充性，吸收好，有效的减少皮革部位差和废水中铬的含量。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的链转移剂为巯基乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为亚硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸复鞣剂的制备方法，其特征在于所述的聚合反应，反应温度为98～102℃。
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