CN101848642A - 灭害剂组合物 - Google Patents

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Abstract

提供灭害剂组合物，包括含甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉，或(2)至少一种芳香烃溶剂的微胶囊；其中组合物中含农药有效量的甲基嘧啶磷。本发明还提供防治害虫(如蚊子和其他疾病媒介物)的方法，包括通过涂刷、滚刷、喷雾，散布或浸渍的方式向靶标害虫、它们的所在地或表面或底物施用本发明的组合物。比如说，本发明的方法预期了对表面如墙壁、天花板或地板表面的IRS应用或者对底物如床帐的处理。

Description

灭害剂组合物
本发明涉及的领域主要是包括有机磷酸酯的灭害剂组合物及其使用方法。更特别地，本发明的组合物包括与至少一种植物精油微胶囊化的嘧啶硫代磷酸酯农药，用于防治害虫。
在很多国家，特别是在热带国家，很多会使人虚弱或者甚至使人畜致死的传染性疾病(如疟疾、登革热和黄热病、淋巴丝虫病和利什曼病)是由昆虫传播的。例如，蚊类寄生虫、恶性疟原虫(Plasmodium falciparum)造成除新生儿时期外25％以上的儿童死亡率。在非洲的某些地区，疟疾被世界银行根据伤残调整寿命年(disability-adjusted life-years)损失列为第一。没有充足发展和资金支持的公共医疗卫生服务以及抗药性已经阻碍了很多改善这些状况的医学发展。最近，已经专注努力来防治这些传播昆虫。
很多疟疾传病媒介是家栖的，在吸血后停留在室内。这些蚊子特别容易通过室内残留喷雾(IRS)控制。就如其名字所表示的，IRS牵涉用残留杀虫剂涂敷墙和其他房子的表面。在几个月内，杀虫剂会持续杀死来与这些表面接触的蚊子和其他昆虫。IRS不直接防止人们被蚊子叮咬。相反地，如果它们停留在喷涂过的表面，蚊子通常在取食后被杀死。IRS因此防止疾病传染给其他人。
为了使其有效，IRS必须以非常高的比例(通常＞70％)施用于区域内的家居中。虽然居民区在IRS方案中扮演了被动的角色，但是与IRS工作的合作是取得成功的关键。居民区参与IRS通常包括通过在喷雾前移走食物并覆盖表面和避免在已经处理的表面涂敷新的涂料或泥灰来与喷雾组合作。然而，居民区或个别住户由于气味、混乱、可能的化学暴露或纯粹的烦扰而反对IRS已经在一些地区成为严重的问题。
多年以来，拟除虫菊酯杀虫剂的室内残留应用已经成为控制疟疾传病媒介的主要方法。由于传病媒介对这些杀虫剂的抗性增加的威胁，已经发展了可选择的有机磷酸酯杀虫剂并在田间条件下评价了其效力。甲基嘧啶磷是快速作用的嘧啶硫代磷酸酯杀虫剂，用CAS命名法命名其化学结构为(O-[2-(二乙胺基)-6-甲基-4-嘧啶基]O，O-二甲基硫代磷酸酯)。含50重量％甲基嘧啶磷的液体产品由Syngenta销售，商标为Actellic50EC，用于谷物、粮仓和用于防治苍蝇。甲基嘧啶磷如Actellic已经证明对拟除虫菊酯有抗性的蚊子非常有效。而且，还显示出对有些有机磷酸酯抗性的昆虫品种有效果。
然而，虽然目前甲基嘧啶磷的乳化浓缩物(Actellic 50EC)已经被WHOPES推荐用于IRS，但由于相比拟除虫菊酯和滴滴涕其有限的残留效力，并不是在所有方面都令人满意。已经注意到在使用时，该产品具有特别强烈的令人不愉快的气味。这导致了随后的问题，特别是关于居民区或个别住户反对IRS。因此还进一步需要经改进的组合物，特别是具有良好的残留效力和减少的气味的组合物。
令人惊讶地，现在已经发现灭害剂组合物包括含甲基嘧啶磷和某些烃溶剂或植物精油的微囊剂相对于其他甲基嘧啶磷制剂具有良好的残留效力和减少的气味。本发明的组合物对疾病传病媒介的对抗或防治非常有效，而且还适用于IRS应用。
根据本发明，提供灭害剂组合物，包括含甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉，(2)至少一种单一或混合的芳香族烃溶剂，或(1)和(2)的混合物的微胶囊，其中所述组合物中含灭害有效量的甲基嘧啶磷。
本发明还提供防治昆虫(如蚊子和其他疾病媒介物)的方法。在一种实施方式中，防治昆虫的方法包括在靶标昆虫，其所在地或表面或底物上通过刷涂、滚动、喷雾、展着或浸渍向它们施用本发明的组合物。比如说，本发明的方法预期了在表面如墙壁、天花板或地板表面进行IRS应用。在另一种实施方式中，预期将所述组合物应用于底物上，比如形式为网眼织物、衣物、被褥、窗帘和帐篷(或能在它们的制造中应用)的织物。
在一种实施方式中，灭害剂组合物是一种所述微胶囊的液体分散物。更特别地，是所述微胶囊的水悬浮液。所述含水微胶囊悬浮液也称为含水胶囊悬浮液(CS)。
用在本发明灭害剂组合物和害虫防治方法中的适合的植物精油是适合IRS应用的油，一般是高纯度的，在一种实施方式中，特征还在于气味掩蔽性能和对甲基嘧啶磷的溶解性能或可混合性。适合的油剂通常由一种或多种植物精油组成，比如选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉的那些。这些植物精油材料是在其他应用中公知公用的，本领域的技术人员可以用已知的方法制备，也可以通过商业途径获得。
适合的芳香烃溶剂包括，例如，单一或混合烃溶剂，包括一种或多种选自C8-C11芳香烃的成分。适合的可商购获得的混合物包括Solvesso 100或Solvesso150(由Exxon Mobil Co.生产)。
适合用于根据本发明的组合物和方法的微胶囊包括含甲基嘧啶磷与(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉或(2)至少一种芳香烃溶剂的混合物，该混合物容纳于聚合物材料胶囊化壁内。所述微胶囊用任何本领域公知的合适的技术制备。
例如，先前已经开发了用于微胶囊材料的多种工艺。这些方法可以分成三种类型-物理方法、相分离和界面反应。在物理方法类型中，微胶囊壁材料和核心微粒物理混合，壁材料绕核心微粒流动以形成微胶囊。在相分离类型中，微胶囊如此形成：通过在不相溶的连续相中乳化或分散核心材料，壁材料溶于连续相中，并且通过比如凝聚从中物理分离，然后在核心微粒周围沉淀。在界面反应类型中，微胶囊通过在不相溶的连续相中乳化或分散核心材料，然后引起在核心颗粒表面发生界面聚合反应来形成。
在一种实施方式中，本发明微胶囊中的甲基嘧啶磷的浓度可以占微胶囊重量的0.1-95％。微胶囊中的植物精油的浓度可以占微胶囊重量的0.1-90％。在本发明的一种实施方式中，甲基嘧啶磷的浓度为微胶囊重量的约55％，植物精油的浓度占微胶囊重量的30-45％。在本发明另一种实施方式中，甲基嘧啶磷的浓度为微胶囊重量的约70％，植物精油的浓度占微胶囊重量的5-15％。通常，适当的微胶囊是直径在0.1至1000μm之间的粒子。
一方面，合适的微胶囊聚合物壁材料选自聚脲、氨基塑料、聚氨酯和聚酰胺。
在一种实施方式中，含甲基嘧啶磷的聚脲微胶囊像美国专利US 4,285,720中所举例的那样制备，其包括使用至少一种多异氰酸酯，如多亚甲基多苯基异氰酸酯(PMPPI)和/或甲苯二异氰酸酯(TDI)作为预聚物。在聚脲微胶囊形成中，壁形成反应通过加热乳液至升高的温度来引发，在所述温度下异氰酸酯聚合物在界面水解形成胺，其然后与未水解的聚合物反应形成聚脲微胶囊壁。
在一种实施方式中，制备含甲基嘧啶磷的聚脲微胶囊，其还含有：(i)5-45重量％，更特别地，是5-15重量％的香茅；(ii)5-45重量％，更特别地，是5-15重量％的薄荷油；(iii)5-45重量％，更特别地，是5-15重量％的d-柠檬烯；或(iv)5-45重量％，更特别地，是5-15重量％的西伯利亚冷杉。
根据本发明的含水胶囊悬浮液(CS)制备时具有聚合阶段，从而得到油滴的水分散液，其中每个油滴通过聚合物壳胶囊化，因此含有甲基嘧啶磷和植物精油载体或稀释剂。如上所述，聚合物壳可通过界面缩聚反应或通过凝聚过程制得。因此所获得的CS组合物可提供控释的甲基嘧啶磷，它们可用于IRS处理。
然而，还可能从直接获得的胶囊悬浮液中分离微胶囊，通过：(a)过滤或离心并且干燥或将它们再次转化成悬浮液；或(b)用已知的方法通过喷雾干燥微胶囊。已经从悬浮液中分离出来并干燥的微胶囊是，例如可流动的粉末(flowablepowder)。微胶囊还能被吸附到表面(如墙壁、天花板或地板)或底物(如织物包括如聚酯床帐)上。
可在本发明方法中得到的微胶囊悬浮液可直接使用。但是，为了运输和贮存，通过加入其他成分如表面活性剂、增稠剂、消泡剂和防冻剂将它们稳定化。
因此，如果需要，这里描述的液体组合物可以与其他已知的成分如增塑剂、乳化剂、表面活性剂、稳定剂(包括紫外线防护剂)、填料、抗氧化剂、杀真菌剂、抗微生物剂、消泡剂、干燥辅剂、均化剂、色素、或其他配合助剂组合或已经在其中混合了上述其他已知的成分。而且，可以向液体组合物中加入增稠剂或稠化剂从而控制组合物的粘度，从而为特定的预期应用获得适当的流动性能。这些材料在所述领域中是已知的。
合适的湿润剂、乳化剂或分散剂，可以是阳离子、阴离子或非离子型的。适合的阳离子型的试剂包括如季铵化合物，如十六烷基三甲基溴化铵。适合的阴离子型的试剂包括如皂、脂肪族单酯或硫酸的盐，如十二烷基硫酸钠、磺化芳香族化合物的盐，例如十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、钙或铵，或丁基萘磺酸盐和二异丙基-与三异丙基萘磺酸钠盐的混合物。合适的非离子型的试剂包括，如环氧乙烷与脂肪醇如油醇或十六烷醇或者与烷基酚如辛基酚、壬基酚和辛基甲酚的缩合产物。其他非离子试剂是衍生自长链脂肪酸和己糖醇酐的偏酯，所述偏酯与环氧乙烷的缩合产物，和卵磷脂。
为了增加灭害效果和害虫抗性管理可以在所在地分开地、与本发明微胶囊以任意顺序连续地、或同时使用另外的微胶囊化或非微胶囊化的活性成分。适合的另外的活性成分的特别例子包括高效氯氟氰菊酯、α-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、马拉硫磷、杀螟硫磷、恶虫威、残杀威、氟氯氰菊酯和醚菊酯。
因此，在一种实施方式中，灭害剂组合物包括(a)甲基嘧啶磷和某些植物精油的微胶囊与(b)一种或多种所述另外的微胶囊化或非微胶囊化的活性成分的混合物。
在另一种实施方式中，提供了一种包括甲基嘧啶磷和某些植物精油的微胶囊的灭害剂组合物，或者与含另外的活性成分的分开的灭害剂组合物(如微胶囊化的高效氯氟氰菊酯，如Icon 10CS、Icon 2.5CS等)一起使用。这些材料可以在相对短的时间内连续地施用或可在处理容器或罐中与水混合以形成用于同时使用的最终处理组合物。可选择地，所述材料可以作为更长时间处理方式的一部分分开应用。
在一种实施方式中，以水悬浮液、分散液或乳液形式使用的灭害剂组合物通常以含有高比例的一种活性成分或多种活性成分的浓缩物形式提供，所述浓缩物在使用前用水稀释。这些浓缩物经常需要经得住长时间的贮藏，以及在贮藏后能被水稀释，其形成的液态制备物保持均质足够的时间使它们能通过散布、涂刷或用常规的喷雾装置而应用。浓缩物含1-85％重量的活性成分(甲基嘧啶磷)或活性成分成分的混合物。当稀释成液态制备物时，该稀释制备物中活性成分或多种活性成分的含量根据它们所使用的目的而变化。例如，用于IRS，含0.001％至1重量％的微囊化的甲基嘧啶磷连同适合的植物精油的含水CS喷雾组合物单独使用或与其他活性成分一起使用。
一方面，靶标害虫包括双翅目(包括蚊子、蚋、黑蝇、舌蝇和其他叮人蝇)、半翅目(包括臭虫)和蚤目(包括跳蚤)的昆虫。靶标害虫中，还有些需要提到，网翅目(包括蟑螂)、鞘翅目(包括贮藏谷物中的害虫)、鳞翅目(包括蛾)和蜘蛛类节肢动物(包括蜘蛛、螨和蜱)。本发明特别适用于防治飞行害虫，如蚊子，包括如冈比亚按蚊(Anopheles gambiae)复合种。
在一种实施方式中，防治所述害虫的方法包括向靶标害虫，其所在地，或在表面或底物上施用农药有效量的本发明组合物，从而在表面或底物上提供有效的残留灭害活性。这样的应用可通过涂刷、滚刷、喷雾、散布或浸渍本发明的灭害剂组合物来进行。比如说，本发明的方法预期了在表面如墙壁、房顶或地板表面的IRS应用，从而在表面上提供有效的残留灭害活性。在另一种实施方式中，预期使用所述组合物在底物如形式为网眼织物、衣服、被褥、窗帘和帐篷(或可以在它们的制备中使用)的织物上进行害虫的防治。
待处理的包括织物或网织品的底物由天然纤维制成，如棉、酒椰叶纤维、黄麻、亚麻、剑麻、粗麻布或羊毛，或合成纤维，如聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚丙烯腈等。聚酯特别适合。
在这点上，在另一种实施方式中，本发明提供在住宅中对抗或防治害虫的方法，其包括向所述住宅的墙壁、天花板或地板表面应用灭害有效量的含微胶囊化的混合物的组合物，该微胶囊化的混合物包括甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉或(2)至少一种芳香烃溶剂，其中所述组合物中含灭害有效量的甲基嘧啶磷。
本发明的方法可以用液体组合物如包括任意合适微胶囊的悬浮液或分散液的含水组合物来实行，所述微胶囊含甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉或(2)至少一种芳香烃溶剂，其能有效防治害虫，对疾病媒介物特别有效，如对成蚊和苍蝇。
对于含甲基嘧啶磷和至少一种植物精油的微胶囊化的混合物的特定组合物、特定的靶标底物或靶标所在地和昆虫压力条件的特定集合的最优施用率可以通过在靶标底物或害虫上或里面进行简单范围研究而很容易确定，无需过度的实验。在处理靶标害虫中该最优用量的确定将获得进行处理如IRS或者蚊帐应用中的每平方米将处理特定底物上的甲基嘧啶磷的靶标承载量。
在一种实施方式中，甲基嘧啶磷的使用量为10至2000mg活性成分/m2用以防治所述靶标害虫。
下面的实施例描述了本发明范围内的具体实施方式。对所属领域的技术人员而言显然可以根据这里所披露的本发明的说明书和实施方式，得出本发明所要求的范围内的其他实施方式。本说明书和实施例仅作为举例说明，本发明确切的范围和实质由权利要求书介指定。实施例中，所有的百分数是基于重量的，除非有另外的说明。
实施例
制剂实施例
对照实施例1
300g/l的甲基嘧啶磷囊悬浮液(CS)制剂的制备
通过向5.21g Solvesso 100中加入32.39g熔融的甲基嘧啶磷原药(92.9％w/w的甲基嘧啶磷)制得80％w/w的甲基嘧啶磷的Solvesso 100(芳香族溶剂，购自Exxon)溶液。向该溶液中加入3.00g多亚烷基多酚异氰酸酯“PAPI”(Suprasec 5025，购自Huntsman)和3.00g甲苯二异氰酸酯“TDI”工业材料(80％w/w，购自Aldrich)。该混合物称为油相。
水相的制备包括向51.93g去离子水中通过高剪切混合分散1.012g Celvol205(88％水解聚乙烯醇，购自Celanese Chemicals)。混合的同时，向水相中加入0.51g的Synperonic A7(乙氧基化C13/15醇，7摩尔乙氧基化，购自Uniqema)。继续混合，将油相慢慢地加入乳液相，混合速度调至使中值粒径为5μm至20μm。
然后将反应容器的温度升高至60℃，从而引发壁形成反应，保持该温度，同时低剪切混合，持续3小时。然后加入35％的氨溶液(购自Aldrich)0.4g以淬灭任何未反应的异氰酸酯，然后将混合物再搅拌30分钟。冷却所述混合物至室温，然后用1M的硫酸调节pH至7。
其他的表面活性剂如Tergitol XD(20％溶液)(烷氧基化醇)和Agnique NSC11NP(萘磺酸盐缩合物，钠盐)是合适的另选的表面活性剂。
实施例2-5
重复实施例1的步骤，用等量的选自香茅、薄荷油、西伯利亚冷杉和d-柠檬烯的植物精油代替Solvesso 100。
表1.甲基嘧啶磷/精油的CS制剂
Figure GPA00001087183600071
生物实施例
实施例6-对埃及伊蚊(A.Aegypti)(实验室敏感品种)的残留活性
施用细节：
用水稀释实施例1-5制得的产品和Actellic EC50(一种甲基嘧啶磷的EC制剂)，然后用实验室轨道喷雾器施用至瓷砖的无釉一面(多孔的)，施用量为40mL/m2，提供1g ai/m2的活性物质承载量。将处理后的瓷砖在25℃低照度的条件下保存至需要生物测定。生物测定在处理后1、4、8、12、18和24周进行。
生物测试方法：
在生物测试前24小时前从储备培养基中收集成年雌性蚊子，在培养条件下保存。在测试当天，将蚊子用二氧化碳麻醉，置于陪替氏培养皿接触室，夹至处理表面。暴露至处理的瓷砖表面1小时后，评价击倒率。然后将蚊子再次麻醉，置于回收杯，在培养条件下保存24小时。在24小时测定死亡率。在每个评价间隔每个处理用10个蚊子的三组重复。
表3.暴露至处理的瓷砖的成年埃及伊蚊的百分死亡率
Figure GPA00001087183600081
*甲基嘧啶磷(商业级)
从上述实施例中可以看出根据本发明制备的实施例1-5的甲基嘧啶磷组合物表现出良好的残留击倒杀虫作用。应该进一步注意到，这些组合物相比其它甲基嘧啶磷组合物(如Actellic EC50)具有减少的气味。
上述的描述和实施例只是为了举例说明，但不限制本发明要求保护的范围。

Claims (35)

1.一种灭害剂组合物，其包括含甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉或(2)至少一种芳香烃溶剂于聚合物材料胶囊化壁内的微胶囊；其中所述组合物中含灭害有效量的甲基嘧啶磷。
2.根据权利要求1所述的组合物，其是微胶囊液体分散物。
3.根据权利要求2所述的组合物，其是微胶囊水悬浮液。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述植物精油是香茅。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述植物精油是薄荷油。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中所述植物精油是d-柠檬烯。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中所述植物精油是西伯利亚冷杉。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述芳香烃溶剂包括单一或混合溶剂，包括一种或多种选自C8-C11芳香烃的成分。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中所述聚合物材料选自聚脲、氨基塑料、聚氨酯和聚酰胺。
10.根据权利要求9所述的组合物，其中所述聚合物材料为聚脲。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中组合物中甲基嘧啶磷的含量为1-85重量％。
12.根据权利要求11所述的组合物，其中组合物中甲基嘧啶磷的含量为0.001％-1重量％。
13.根据权利要求1所述的组合物，其包括另外的活性成分，选自高效氯氟氰菊酯、α-氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、马拉硫磷、杀螟硫磷、恶虫威、残杀威、氟氯氰菊酯和醚菊酯。
14.根据权利要求13所述的组合物，其包括高效氯氟氰菊酯作为另外的活性成分。
15.根据权利要求14所述的组合物，其中高效氯氟氰菊酯是微胶囊化的。
16.一种防治害虫的方法，包括将根据权利要求1的灭害剂组合物施用于害虫、它们的所在地、或表面或底物上，以在表面或底物上提供有效的残留灭害活性。
17.根据权利要求16所述的方法，其中甲基嘧啶磷的施用量为10至2000mg活性成分/m2。
18.根据权利要求17所述的方法，其中甲基嘧啶磷的施用量为1g活性成分/m2。
19.根据权利要求16所述的方法，其中所述所在地为住宅。
20.根据权利要求19所述的方法，其中将组合物用于所述住宅的墙壁、天花板或地板表面作为室内残留喷雾应用的一部分。
21.根据权利要求16所述的方法，其中所述害虫为疾病媒介物。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述害虫为蚊子。
23.根据权利要求16所述的方法，其中所述底物为由合成纤维制成的织物，所述合成纤维选自聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚丙烯腈。
24.根据权利要求23所述的方法，其中所述织物由聚酯纤维制成。
25.根据权利要求23所述的方法，其中所述织物为选自网眼织物、衣物、被褥、窗帘和帐篷的形式。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述织物为聚酯网眼床帐。
27.一种微胶囊，包括含甲基嘧啶磷和(1)至少一种植物精油，选自香茅、薄荷油、d-柠檬烯和西伯利亚冷杉或(2)至少一种芳香烃溶剂的混合物，该混合物容纳于聚合物材料胶囊化壁内。
28.根据权利要求26所述的微胶囊，其中所述植物精油是香茅。
29.根据权利要求26所述的微胶囊，其中所述植物精油是薄荷油。
30.根据权利要求26所述的微胶囊，其中所述植物精油是d-柠檬烯。
31.根据权利要求26所述的微胶囊，其中所述植物精油是西伯利亚冷杉。
32.根据权利要求26所述的微胶囊，其中所述聚合物材料选自聚脲、氨基塑料、聚氨酯和聚酰胺。
33.根据权利要求32所述的微胶囊，其中所述聚合物材料为聚脲。
34.根据权利要求27所述的微胶囊，其中甲基嘧啶磷的浓度为胶囊重量的0.1-95％。
35.根据权利要求27所述的微胶囊，其中所述芳香烃溶剂包括单一或混合溶剂，包括一种或多种选自C8-C11芳香烃的成分。
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