CN108347923B - 昆虫害虫控制材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供：一种通过使5‑氯‑4‑乙基‑6‑[2‑(4‑三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶保持在包含聚酯复丝的基底材料的表面上获得的昆虫害虫控制材料；和一种提供有其中昆虫害虫控制材料被放置于害虫栖息地的步骤的害虫控制方法。

Description

昆虫害虫控制材料
技术领域
本申请要求日本专利申请号2015-187870 (2015年9月25日提交)和2016-136595(2016年7月11日提交)的优先权和权益，其全部内容通过引用结合到本文中。
本发明涉及一种害虫控制材料。
背景技术
在表面上涂布有拟除虫菊酯(pyrethroid)杀虫剂的各种害虫控制材料例如织物、布料，和网络产品，被广泛用来控制害虫例如蚊子(见专利文件1)。然而，所述材料不一定具有足够的性能，因此一直希望提供一种具有针对害虫的优良控制作用的害虫控制材料。
引用列表
专利文件
专利文件1：WO 2005/064072小册子
发明概述
(本发明解决的问题)
本发明的目的是提供一种具有针对害虫的优良的控制作用的害虫控制材料。
(解决问题的方法)
发明人已经深入研究以达到目的，并且因此，发现一种在基底材料的表面上的包含5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶作为杀虫成分的害虫控制材料(所述基底材料包含由聚酯制得的复丝)可产生一种优良的害虫控制功效，因而发明人实现本发明。即是说，本发明如下：
[1] 一种害虫控制材料，其通过使5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶保持在基底材料的表面上形成，所述基底材料包含由聚酯制得的复丝。
[2] 根据[1]的害虫控制材料，其中所述材料呈网络形式。
[3] 根据[1]的害虫控制材料，其中所述材料呈蚊帐(mosquito bed net)形式。
[4] 根据[1]-[3]中任一项的害虫控制材料，其中5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶的含量是相对于害虫控制材料的总量的0.1-10%质量。
[5] 根据[1]-[4]中任一项的害虫控制材料，其进一步配备有一个无活性的支撑材料。
[6] 一种控制害虫的方法，其包括将根据[1]-[5]中任一项的害虫控制材料放置于害虫栖息地。
本发明可提供一种具有针对害虫的优良控制作用的害虫控制材料。
执行本发明的实施方案
本发明的害虫控制材料(以下称为"本发明的害虫控制材料")通过使5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶保持在基底材料的表面形成，所述基底材料包含根据任何方法例如浸泡、铺展和涂布由聚酯制得的复丝。
由聚酯制得的复丝通过缠绕多根细丝例如长纤维被制备为一片纤维，其中细丝通过使用聚酯作为主要原材料并任选地加入一种或多种以下试剂生产：防腐剂、稳定剂、具有UV保护性质的试剂、荧光增白剂、铺展剂、防迁移剂(anti-migrating agents)、泡沫形成剂、湿润剂、防污剂、增稠剂、其它杀生物剂、增塑剂、粘合剂、芳香剂、颜料，或染料。
一种制备复丝的方法描述如下，但不限于此。
首先，从纤维纺丝喷嘴排出的许多纱线通过使它们穿过冷却区冷却。这种冷却可进行至纱线彼此不熔结的这样一种程度。在冷却后，用加油辊将油试剂施加到纱线。在卷起纱线后或在随后的拉伸步骤，纱线被缠绕(拉曳(drafting))并收集。
细丝的厚度优选地为1-25旦尼尔(denier)。当细丝被用作复丝时，50-300旦尼尔的厚度是优选的，但厚度可根据其用途任选地选择。
在本发明中，由聚酯制得的复丝可直接用作基底材料。此外，由聚酯制得的复丝可用作形成网络的基底材料，其通过将由聚酯制得的复丝缠绕至线轴上，然后根据已知的方法任选地针织、编织，和热熔合来生产。此外，由聚酯制得的复丝可通过设计害虫控制材料作为网络形式使用，所述害虫控制材料根据以上提及的方法，通过保持5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶在由聚酯制得的复丝表面上形成。考虑到控制害虫，特别是蚊子，呈网络形式的本发明的害虫控制材料的网格大小(复丝之间的空间大小，即开孔尺寸)优选地为1-5 mm。
本发明所用的5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶(以下称为"本发明的化合物")可例如通过在本文制备实施例1中描述的方法制备。
本发明的化合物的含量优选地为相对于本发明的害虫控制材料的总量的0.1-10%质量，更优选0.1-4%质量。
例如，浸泡和铺展包含由聚酯制得的复丝的基底材料的方法可包括将本发明的化合物溶解或分散于一种或多种合适的溶剂中，以达到所需的浓度，且然后根据使用凸版轮转印刷机(letterpress rotary press)、铜板轮转印刷机(copperplate rotary press)，或树脂板轮转印刷机(resin plate rotary press)的凸版印刷方法，使用凹版印刷机、轮转凹印机，或雕刻凹版印刷机(engraving intaglio printer)的照相凹版印刷方法，使用胶版印刷机的胶版印刷方法，使用型板平版印刷机(type lithographic printer)、丝网印刷、滚筒丝网印刷机，或丝网印刷机的平版印刷术，使用浸渍机的浸渍法，使用喷雾器的喷雾法，使用静电喷雾器的静电喷雾法等，和任选地应用任何方法例如干燥、加热和切割，将获得的溶液或分散体保留于基底材料中。
此外，涂布法可包括使本发明的化合物溶解或分散于一种或多种合适的溶剂中，掺入一种或多种表面活性剂和/或分散剂至获得的溶液或分散体中以制备分散体，进一步加入一种或多种粘合剂至分散体中，且然后使用涂布机例如辊式涂布机、叶片式涂布机、气刀涂布机、铸造式涂布机和刮刀涂布机涂布基底材料，并任选地应用任何方法例如干燥、加热和切割。
用于浸泡、铺展或涂布的溶剂包括，例如，水、醇例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、己醇、苄醇、乙二醇、丙二醇和苯氧乙醇，酮例如丙酮、甲乙酮和环己酮，芳烃例如甲苯、二甲苯、乙苯、十二烷基苯、苯基二甲苯基乙烷和甲基萘，脂族烃例如己烷、环己烷、煤油和轻油，酯例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、肉豆蔻酸异丙酯(isopropyl mylistate)、油酸乙酯、己二酸二异丙酯、己二酸二异丁酯和丙二醇单甲醚乙酸酯，腈例如乙腈和异丁腈，醚例如二异丙基醚、1,4-二噁烷、乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚、二丙二醇单甲基醚和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇，酸酰胺例如N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，卤代烃例如二氯甲烷、三氯乙烷和四氯化碳，亚砜例如二甲基亚砜，碳酸丙二酯，和植物油例如大豆油和棉籽油，但不限于此。
用于涂层的表面活性剂可包括，例如，非离子表面活性剂，如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯羊毛脂醇、聚氧乙烯烷基苯酚福尔马林浓缩物、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油基单脂肪酸酯、聚氧丙烯二醇单脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油衍生物、聚氧乙烯脂肪酸酯、高级脂肪酸甘油酯、脱水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪酸酰胺、烷醇酰胺、聚氧乙烯烷基胺等；阳离子表面活性剂，如烷基胺盐酸盐例如十二烷基胺盐酸盐、烷基季铵盐、烷基三甲基铵盐例如十二烷基三甲基铵盐、烷基二甲基苄基铵盐、烷基吡啶鎓盐、烷基异喹啉鎓盐、二烷基吗啉鎓盐、苄索氯铵、聚烷基乙烯基吡啶鎓盐等。阴离子表面活性剂，如脂肪酸钠例如棕榈酸钠、醚羧酸钠例如聚氧乙烯月桂基醚羧酸钠、高级脂肪酸的氨基酸浓缩物例如月桂酰基肌氨酸钠和N-月桂酰基谷氨酸钠、高级烷基磺酸盐、高级脂肪酸酯磺酸盐例如月桂酸磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐例如二辛基磺基琥珀酸盐、高级脂肪酸酰胺磺酸盐例如油酸酰胺磺酸盐、烷基芳基磺酸盐例如十二烷基苯磺酸盐和二异丙基萘磺酸盐、烷基芳基磺酸盐的福尔马林浓缩物、高级醇硫酸盐例如十五烷-2-硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐例如聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠盐、聚氧乙烯烷基磷酸盐例如二聚氧乙烯十二烷基醚磷酸盐、苯乙烯-马来酸共聚物、烷基乙烯基醚-马来酸共聚物等；和两性表面活性剂，如N-月桂基丙氨酸(lauryl alanin)、N,N,N-三甲基氨基丙酸盐、N,N,N-三羟基乙基氨基丙酸盐、N-己基-N,N-二甲基氨基乙酸盐，和1-(2-羧乙基)吡啶鎓甜菜碱，和卵磷脂等，并且它们可单独或与两种或更多种表面活性剂组合使用。
用于涂层的分散剂包括水溶性聚合物分散剂例如水溶性天然聚合物分散剂，水溶性半合成聚合物分散剂和水溶性合成聚合物分散剂，特别是，水溶性天然聚合物分散剂包括，例如，藻酸钠、阿拉伯树胶、瓜尔胶，和黄原胶，水溶性半合成聚合物分散剂包括，例如，基于纤维素的分散剂例如羧甲基纤维素盐，水溶性合成聚合物分散剂包括，例如，聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮。水溶性合成聚合物分散剂是可市售可得的，和聚乙烯醇包括GOHSENOLGL-03 (Nippon Synthetic Chemical Industry, Co., Ltd.)、GOHSENOL GL-05 (NipponSynthetic Chemical Industry, Co., Ltd.)，和KURARY POVAL PVA-224 (KURARAY CO.,LTD.)，羧甲基纤维素盐包括CELLOGEN 6A (DKS Co. Ltd.)、CELLOGEN 7A (DKS Co.Ltd.)、CMC DAICEL 1110 (Daicel Chemical Industries, Ltd.)，和CMC DAICEL 1210(Daicel Chemical Industries, Ltd.)，黄原胶包括KELZAN (Sansho Co., Ltd.)，和RHODOPOL 23 (Rhodia Nicca, Ltd.)，和多元醇衍生物包括AGRISOL FL-104FA (KaoCorporation)等。此外，水溶性聚合物分散剂可通常以与分散剂水溶液的总量的约0.1-5重量%，优选约0.1-3重量%的比率包含在内。
用于涂层的粘合剂包括，例如，无机粘合剂，天然有机粘合剂、半合成粘合剂、合成树脂粘合剂，和蜡，但不限于此。无机粘合剂包括膨润土、蒙脱石、水玻璃，和胶体二氧化硅等。天然有机粘合剂包括淀粉、糊精、酪蛋白、明胶、胶粘物、琼脂、阿拉伯树胶、玉米淀粉、天然橡胶，和纸浆液体等。半合成粘合剂包括基于纤维素的粘合剂例如羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠盐、羟丙基甲基纤维素、硝基纤维素、乙酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素和羟丙基纤维素，和基于木质素的粘合剂例如木质素、木质素磺酸钠和木质素磺酸铵。合成树脂粘合剂包括聚烯烃例如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和聚丙烯、卤代聚烯烃例如聚氯乙烯和聚氯丙烯、丙烯酸聚合物例如聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯，乙烯基聚合物例如聚苯乙烯、丙烯腈-聚苯乙烯-丁二烯共聚物、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氯代乙烯基氯和聚乙烯醚，合成橡胶例如聚偏二氯乙烯、酮-福尔马林树脂、苯氧基树脂、聚丁二烯、聚异丁烯和聚异戊二烯、硅树脂、氟树脂例如聚偏二氟乙烯和聚三氟乙烯，缩醛树脂例如聚缩醛，聚酯例如聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酰胺例如尼龙6、尼龙66、聚酰亚胺，氧化烯烃例如聚环氧乙烷和聚苯醚、碳酸酯树脂例如聚碳酸酯、聚砜树脂、聚氨酯例如聚氨酯树脂和聚氨酯脲、环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、马来酸树脂、脲树脂，和聚乙烯基吡咯烷酮等。
当粘合剂是水溶性时，它可溶于水以作为水溶液加入，作为粉末加入，加热熔化以作为熔体使用，或分散于水中以作为乳液使用。
当粘合剂不溶于水时，粘合剂优选地分散于水中以作为乳液加入，加热熔化以作为熔体使用，或分散于水中以作为乳液使用。
粘合剂可与两种或更多种粘合剂以任何比率混合使用。此外，粘合剂的量可取决于其类型而变化，但通常为相对于包含由聚酯制得的复丝的基底材料总量的0.1-40重量%，优选1-30重量%。
本发明的害虫控制材料可直接作为通过经编(tricot knitting)、拉舍尔针织(raschel knitting)，和纬平针织(plain knitting)制得的网络形式的布料使用，其根据诸如浸泡、铺展和涂布的任何方法，通过使本发明的化合物保持在包含由聚酯制得的复丝的基底材料中来形成，或可作为通过缝制布料形成的蚊帐使用。蚊帐形式包括通过缝制布料成四方杆(square pole)，或在需要时使用对本发明的化合物无活性的纤维成形支撑材料的梯形锥形成的蚊帐，并且有利地，任何想法被应用于蚊帐以根据房间的尺寸或床的尺寸，获得一个易于使用的形状。悬挂蚊帐的方法可在需要时经由对本发明的化合物无活性的系在天花板的绳索形状的(string-shaped)支撑材料从天花板悬挂，或可使用钉入墙壁的吊钩从墙壁悬挂。蚊帐通常只在睡眠时间期间以覆盖房间或床的方式使用，然而，可整天使用而无任何问题，只要蚊帐不造成妨碍。当害虫控制材料作为蚊帐使用时，感染性疾病(例如疟疾)的媒介蚊子与存在于细丝表面的本发明的化合物接触，因而杀虫效果和吸血抑制效果可由此产生。疟疾的媒介蚊子在夜晚活跃，并且当人们在晚上入睡时，其吸血活动开始。
因此，在蚊子试图接近人同时寻找吸血来源的情况下，如果这个人是睡在蚊帐内，则蚊子在接近人之前接触蚊帐，且因此，蚊子有效地与本发明的化合物接触。蚊子通过与本发明的化合物接触而痛苦地死去或失去其吸血动机。此外，因为本发明的化合物包含在细丝中(通过捏合其中的本发明的化合物)，没有多于必要量的成分不在房间内漂移，并且还可以预期剩余功效持续延长时间。
除了蚊帐外，本发明的害虫控制材料的形式包括，例如，床上用品、床垫、枕头、被子、靠垫、窗帘、壁纸、地毯材料，和窗网(网门)、碗橱，和门。所述形式还包括土工织物、帐篷、鞋垫、衣服例如袜子、裤子、衬衫和适用于身体表面以防止昆虫叮咬的制服，和马毯。
可被本发明的害虫控制材料控制的害虫实例包括家蚊(库蚊亚属(Culexspp.))例如普通家蚊(淡色库蚊(Culex pipiens pallens))、南方家蚊(致倦库蚊(Culex quinquefasciatus))、伦敦地铁蚊子(Culex pipiensf. molestus)，和细小普通家蚊(三带喙库蚊(Culex tritaeniorhynchus))；食蚊蚊(Mosquito-eating mosquitoes) (卢蚊亚属(Lutziaspp.))例如螺旋卢蚊(Lutzia vorax) (贪食库蚊(Culex halifaxii))；条纹蚊子(Striped mosquitoes) (伊蚊亚属(Aedesspp.))例如亚洲虎蚊(白纹伊蚊(Aedes albopictus))、黄热病蚊子(埃及伊蚊(Aedes aegypti))、蚊子幼虫(东乡伊蚊(Aedes togoi))、刺扰蚊子(Vexans mosquito) (日本刺扰伊蚊(Aedes vexans nipponii))、背点骚扰蚊(Ochlerotatus dorsalis) (背点伊蚊(Aedes dorsalis))，和白腹丛蚊(Armigeres subalbatus)；吸血蠓(Biting midges) (蠓亚科(Ceratopogonidaespp.))例如常型曼蚊(Mansonia uniformis)；杵蚊亚属(Tripteroides spp.)例如竹生杵蚊(Tripteroides bambusa)；按蚊亚属(Anopheles spp.)例如Cancer Vieja Madara蚊子(冈比亚按蚊(Anopheles gambiae))、中华按蚊(Anopheles sinensis)，和疟蚊(微小按蚊(Anopheles minimus))；摇蚊(摇蚊亚科(Chironomidaespp.))例如吉松井摇蚊(Chironomus yoshimatsui)、羽摇蚊(chironomus plumosus)、红裸须摇蚊(Propsilocerus akamusi)、带纹摇蚊(striped chironomid)、Oyama Chibi midges(长跗摇蚊属(Tanytarsus))；马蝇(虻亚科(Tabanus spp.))；苍蝇(双翅亚目(Dipteraspp.))；黑蝇(蚋亚属(Simuliumspp.))；白蛉(白蛉亚科(Phlebotominaespp.))；蠓(Biting midges) (蠓亚科(Ceratopogonidaespp.))；舌蝇(Tsetse flies) (舌蝇亚科(Glossinidaespp.))；跳蚤(栉首蚤亚属(Ctenocephalides spp.))；虱子(Louces) (毛虱亚目(Phthiraptera spp.))；臭虫(臭虫亚科(Cimex lectularius spp.))：猎椿亚属(Assassin bugs) (锥蝽亚属(Triatomaspp.))；蜚蠊(蜚蠊亚科(blattodeaspp.))；蚂蚁(蚁亚科(Formicidae spp.))；白蚁(白蚁亚属(Isoptera spp.))；螨(壁虱亚属(Acarispp.))；蜱(Ixodides) (蜱亚属(Ixodesspp.))。
本发明的控制害虫的方法包括将本发明的害虫控制材料放置于害虫的栖息地，特别是放置于诱发源例如人类或动物附近，且当害虫试图接近诱发源时，害虫与本发明的害虫控制材料接触，因此，在害虫控制材料表面上保留的本发明的化合物的杀虫作用和吸血抑制作用可控制害虫。此外，害虫控制材料与诱发源例如诱饵、热源，和光源的组合作为陷阱使用可控制害虫。
实施例
下文参考制备实施例和试验实施例更详细地描述本发明，但本发明不应局限于此。
首先，下文描述制备实施例。
制备实施例1
向2.00 g (10.57 mmol)的[2-(4-三氟甲基苯基)乙胺和20 ml的DMF的混合物中加入2.92 g (21.13 mmol)碳酸钾和2.06 g (11.63 mmol)的4,5-二氯-6-乙基嘧啶，并在90℃下搅拌反应混合物5小时。冷却至室温后，向其中加入60 ml水，并用乙酸乙酯提取混合物3次。有机层用水和盐水洗涤，并经无水磷酸钠干燥，然后浓缩。残留物经硅胶柱层析，得到5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶(本发明的化合物) 3.00 g。
Figure 760311DEST_PATH_IMAGE001
1H-NMR (CDCl3) δ: 1.27 (3H, t, J = 7.5 Hz), 2.79 (2H, q, J = 7.5 Hz),3.00 (2H, t, J = 7.0 Hz), 3.79 (2H, q, J = 7.0 Hz), 5.42 (1H, bs), 7.35 (2H,d, J = 7.9 Hz), 7.58 (2H, d, J = 7.9 Hz), 8.45 (1H, s)。
接下来，描述关于本发明的害虫控制材料的纺织产品A、B、E、F、G、H和I的制备实施例，和用于比较的纺织产品C、D、J和K。
制备实施例2
(1) 一种制备纺织产品A的方法
混合SORPOL1200 (0.053 ml)、二甲基亚砜(0.526 ml)，和二甲苯(0.421 ml)得到混合溶液(A)。此外，混合环己烷(0.9 ml)和二甲基亚砜(0.1 ml)以得到混合的溶液(B)。向装有本发明的化合物(7.8125 mg)的螺旋瓶中加入混合溶液(A) (1 ml)、混合溶液(B) (1ml)，和去离子水(18 ml)，并充分混合以得到浸渍溶剂A。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。将浸渍溶剂A倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品A。此后，使纺织产品A在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例3
(1) 一种制备纺织产品B的方法
向盛有本发明的化合物(15.625 mg)的螺旋瓶中加入以如在制备实施例2中描述的相同方式制备的混合溶液(A) (1 ml)和混合溶液(B) (1 ml)，和去离子水(18 ml)，并充分混合以得到浸渍溶剂B。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。将浸渍溶剂B倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品B。此后，使纺织产品B在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例4
(1) 一种制备纺织产品C的方法
向盛有溴氰菊酯(15.625 mg)的螺旋瓶中加入以如在制备实施例2中描述的相同方式制备的混合溶液(A) (1 ml)和混合溶液(B) (1 ml)，和去离子水(18 ml)，并充分混合以得到浸渍溶剂C。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂C倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品C。此后，纺织产品C在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例5
(1) 一种制备纺织产品D的方法
加入以如在制备实施例2中描述的相同方式制备的混合溶液(A) (1 ml)和混合溶液(B) (1 ml)，和去离子水(18 ml)并充分混合以得到浸渍溶剂D。按照25 cm的长度和25cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂D倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品D。此后，纺织产品D在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例6
(1) 一种制备纺织产品E的方法
向盛有本发明的化合物(2.291 g)的200 ml测量烧瓶中加入乙醇并溶解，以制备200 ml的化学品(C)。向盛有丙烯酸酯共聚物乳液(44%，18.940 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液E。向盛有化学品(C) (10 ml)和粘合剂溶液E (25mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂E。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂E倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品E。此后，纺织产品E在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例7
(1) 一种制备纺织产品F的方法
向盛有聚碳酸酯尿烷乳液(40%，20.730 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液F。向盛有在制备实施例6中制备的化学品(C) (10 ml)和粘合剂溶液F (25 mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂F。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂F倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品F。此后，纺织产品F在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例8
(1) 一种制备纺织产品G的方法
向盛有丙烯酸酯共聚物乳液(44%，18.940 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液G。向盛有在制备实施例6中制备的化学品(C) (14.5 ml)和粘合剂溶液G (25 mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂G。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂G倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品G。此后，纺织产品G在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例9
(1) 一种制备纺织产品H的方法
向盛有聚碳酸酯尿烷乳液(40%，20.730 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液H。向盛有在制备实施例6中制备的化学品(C) (14.5 ml)和粘合剂溶液H (25 mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂H。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂H倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品H。此后，纺织产品H在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例10
(1) 一种制备纺织产品I的方法
向盛有聚碳酸酯尿烷乳液(40%，20.730 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液I。向盛有在制备实施例6中制备的化学品(C) (45.5 ml)和粘合剂溶液I (25 mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂I。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂I倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品I。此后，纺织产品I在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例11
(1) 一种制备纺织产品J的方法
向盛有溴氰菊酯(2.291 g)的200 ml测量烧瓶中加入乙醇并溶解，以制备200 ml化学品(D)。向盛有丙烯酸酯共聚物乳液(44%，18.940 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液J。向盛有化学品(D) (14.5 ml)和粘合剂溶液J (25 mL)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂J。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布料，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂J倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品J。此后，纺织产品J在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
制备实施例12
(1) 一种制备纺织产品K的方法
向盛有丙烯酸酯共聚物乳液(44%，18.940 g)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇并分散以制备100 ml粘合剂溶液K。向盛有粘合剂溶液K (25 ml)的100 ml测量烧瓶中加入乙醇，以制备100 ml浸渍溶剂K。按照25 cm的长度和25 cm的宽度切割由包含具有0.2 mm厚度和2 mm的开孔尺寸的复丝的聚酯制得的针织布料，并在不锈钢锅中铺展。浸渍溶剂K倾入由聚酯制得的针织布中，且用镊子共混布料制备纺织产品K。此后，纺织产品K在遮荫条件下，在室温下干燥过夜。
第二，以下描述试验实施例。
试验实施例1
本发明的化合物的基本的杀虫活性使用局部施加方法检查。各种浓度的本发明的化合物的丙酮溶液先前已经制备。通过经由微注射器将0.3 μL制备的丙酮溶液滴到用二氧化碳气体麻醉下的蚊子的胸背区，处理Cancer Vieja Madara蚊子(冈比亚按蚊基苏木品系(Anopheles gambiae Kisumu-strain))的雌性成虫，所述蚊子还未吮吸任何血液。处理后，Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫被移入一个塑料杯(具有9 cm的直径和约4.5 cm的高度)中，并加入5%糖水。24小时后检查死亡率。在两个重复实验中，试验的Cancer ViejaMadara蚊子的雌性成虫的数目是每一个浓度各10只。本发明的化合物的50%致死剂量(LD50值)使用概率单位法从试验结果计算。使用溴氰菊酯作为对照执行相同的实验。化合物的较低的50%致死剂量意味着该化合物的较高的基本杀虫活性。计算本发明的化合物的LD50值相对于溴氰菊酯的LD50值的比率，以获得本发明的化合物对比溴氰菊酯的相对功效。其结果示于表1中。
[表1]
Figure 362938DEST_PATH_IMAGE002
试验实施例2
在制备实施例2-5中获得的纺织产品A-D对Cancer Vieja Madara蚊子(冈比亚按蚊基苏木品系(Anopheles gambiae Kisumu-strain))的雌性成虫的致死作用根据在下文提及的参考文献中描述的标准WHO隧道法(WHO tunnel method)检查。用于标准WHO隧道法的设备根据在下文提及的参考文献中的描述组装。特别地，所述设备是由一个玻璃隧道部分(具有25 cm的高度，25 cm的宽度，和60 cm的长度)和连接于隧道部分两端的笼子部分(各自具有25-cm的边长)组成。每个纺织产品被固定于金属框架，且20 cm × 20 cm的面积被暴露，并置于距玻璃隧道末端的1/3 (即，距末端20 cm)的位置以在隧道中布置两个部分。各自具有1 cm的直径的九(9)个孔被布置在每个纺织产品中相隔5 cm的9个点上，以使蚊子由此通过。当蚊子通过这些孔在各部分之间移动时，蚊子必然会与纺织产品接触。诱发源被放置在隧道的短的部分，并且在18:00，将110只Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫(冈比亚按蚊基苏木品系(Anopheles gambiae Kisumu-strain)) (各自为成虫羽化后3-5天龄的幼虫)释放至与诱发源相对的部分并越过试验样品。
试验在次日早晨9:00结束后，Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫被移入一个塑料杯(具有9 cm的直径和约4.5 cm的高度)中，并提供糖水(5%)。24小时后，对死亡的昆虫数量计数以根据方程(a)计算死亡率。试验的样品的校正的死亡率根据方程(b)计算，方程(b)使用对照样品的死亡率校正试验的样品的死亡率。在24小时后具有较高的校正死亡率的样品指示在吸引源存在下的较高的接触杀虫活性。纺织产品D被用作对照。结果示于表2中。
(参考文献)
WHOPES (2005), 长效杀虫蚊帐的实验室和现场试验的指导(Guidelines forlaboratory and field testing of long-lasting insecticidal mosquito bed nets),WHO/CDS/WHOPES/GCDPP/2005.11 Geneva, WHO。
方程(a)
24小时后的昆虫死亡率(%) = 24小时后死亡的昆虫数量/试验的昆虫总数 ×100
方程(b)
校正的死亡率(%) = ((试验的样品的死亡率(%) - 对照样品的死亡率(%))/(100- 对照样品的死亡率(%))) × 100
[表2]
Figure 80358DEST_PATH_IMAGE003
试验实施例3
本发明的化合物和溴氰菊酯各自的基本的杀虫活性使用与用于试验实施例1的相同方法检查。在此试验的Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫是拟除虫菊酯抗性的Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫(冈比亚按蚊VK7-品系(Anopheles gambiae VK7-strain)，且在两个重复实验中，试验的昆虫数目是每一个浓度各10只。计算本发明的化合物的LD50值相对于溴氰菊酯的LD50值的比率，以获得本发明的化合物对比溴氰菊酯的相对功效。其结果示于表3。
[表3]
Figure 475567DEST_PATH_IMAGE004
试验实施例4
在制备实施例2-5中获得的纺织产品A-D对拟除虫菊酯抗性的Cancer ViejaMadara蚊子(冈比亚按蚊VK7-品系(Anopheles gambiae VK7-strain))的致死作用使用与用于试验实施例2的相同方法检查，除了使用拟除虫菊酯抗性的Cancer Vieja Madara蚊子(冈比亚按蚊VK7-品系(Anopheles gambiae VK7-strain))代替雌性成虫Cancer ViejaMadara蚊子(冈比亚按蚊基苏木品系(Anopheles gambiae Kisumu-strain))外。纺织产品D被用作对照。结果示于表4。.
[表4]
Figure 289939DEST_PATH_IMAGE005
试验实施例5
在制备实施例6-12中获得的纺织产品E-K对拟除虫菊酯抗性的Cancer ViejaMadara蚊子的雌性成虫(冈比亚按蚊VK7-品系(Anopheles gambiae VK7-strain)的吸血抑制作用根据在下文提及的参考文献中描述的标准WHO隧道法检查。用于标准WHO隧道法的设备根据在下文提及的参考文献中的描述组装。特别地，所述设备是由一个玻璃隧道部分(具有25 cm的高度，25 cm的宽度，和60cm的长度)和连接于隧道部分两端的笼子部分(各自具有25-cm的边长)组成。每个纺织产品被固定于金属框架，和20 cm × 20 cm的面积被暴露，并置于距玻璃隧道末端的1/3 (即，距末端20 cm)的位置以在隧道中布置两个部分。各自具有1 cm的直径的九(9)个孔被布置在每个纺织产品中相隔5 cm的9个点上，以使蚊子由此通过。当蚊子通过这些孔在两部分之间移动时，蚊子必然会与纺织产品接触。诱发源被放置在隧道的短的部分，并在18:00，将110只拟除虫菊酯抗性的Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫(冈比亚按蚊VK7-品系(Anopheles gambiae VK7-strain)) (各自为成虫羽化后3-5天龄的幼虫)释放至与诱发源相对的部分并越过试验样品。
试验在次日早晨9:00结束后，Cancer Vieja Madara蚊子的雌性成虫被移入一个塑料杯(具有9 cm的直径和约4.5 cm的高度)中，并对吸血昆虫的数量计数以根据方程(c)获得吸血率。试验的样品的吸血抑制率根据使用对照样品的吸血率校正的方程(d)计算。在诱发源存在的条件下，具有较高的吸血抑制率的样品意味着样品的较高的吸血抑制活性。对照样品是纺织产品K。结果示于表5。
(参考文献)
WHOPES (2005), 长效杀虫蚊帐的实验室和现场试验的指导(Guidelines forlaboratory and field testing of long-lasting insecticidal mosquito bed nets),WHO/CDS/WHOPES/GCDPP/2005.11 Geneva, WHO。
方程(c)
吸血率(%) = 吸血昆虫数量/试验的昆虫总数 × 100
方程(d)
吸血抑制率(%) = (对照样品的吸血率(%) - 试验样品的吸血率(%)) /对照样品的吸血率(%) × 100
[表5]
Figure 299353DEST_PATH_IMAGE006
。

Claims (6)

1.一种害虫控制材料，其通过使5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶保持在基底材料的表面上形成，所述基底材料包含由聚酯制得的复丝。
2.根据权利要求1的害虫控制材料，其中所述材料呈网络形式。
3.根据权利要求1的害虫控制材料，其中所述材料呈蚊帐形式。
4.根据权利要求1-3中任一项的害虫控制材料，其中5-氯-4-乙基-6-[2-(4-三氟甲基苯基)乙基氨基]嘧啶的含量是相对于害虫控制材料的总量的0.1-10%质量。
5.根据权利要求1-3中任一项的害虫控制材料，其进一步配备有一个无活性的支撑材料。
6.一种控制害虫的方法，其包括将根据权利要求1-5中任一项的害虫控制材料放置于害虫栖息地。
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