CN101839900B - 燃煤中汞含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种燃煤中汞含量的检测方法，采用多种试剂，用常规仪器即可进行检测，不需要使用昂贵的精密仪器，也不需要使用金汞齐进行吸附，检测更方便，成本更低廉；并且，不但能检测燃煤中的总汞含量，而且采取逐级提取的方式能够检测出各种不同形态的汞含量，解决了煤中痕量元素汞不容易检测的不足。根据检测出煤中不同形态汞的含量，有利于判断烟气中汞污染物的类型、迁移规律，能够指导选取最好的脱除手段净化燃煤烟气。本发明方法尤其适宜电厂燃煤中汞含量的检测。

Description

燃煤中汞含量的检测方法

技术领域

本发明涉及电厂燃煤烟气处理的辅助技术，具体涉及一种燃煤中汞含量的检测方法。

背景技术

我国煤炭产量占世界的37％，能源结构中燃煤比例高达75％，燃煤产生的污染物SOx和NOx早已引起人们的广泛关注。现在燃煤造成的痕量元素(如Hg、Pb、As、Se等)污染问题也正在引起人们的重视，特别是燃煤造成的汞污染问题，并且燃煤电厂汞的排放已经成为生态环境中最大的汞污染源。据美国环境保护机构估计，1994-1995年间，美国由于人类活动排出的汞达150t，其中约有87％是由燃烧源排出的。我国从1978-1995年，燃煤汞排放累计达到2500t，每年增速为5％左右，2005年燃煤汞排放估算为426t。汞作为煤中一种痕量元素，在燃煤过程中，煤中汞大部分随尾部烟气排入大气，进入生态环境的汞会产生对环境、人体产生长期的危害。烟气中的汞主要以两种形式存在，单质汞和二价汞的化合物，由于单质汞具有熔点低，平衡蒸气压高，不易溶于水等特点，单质汞与二价汞化合物相比更难从烟气中除去。汞的毒性以有机化合物的毒性最大，大量的汞通过干沉降或湿性沉降使甲基汞侵入沉降污染水体，生物反应后形成剧毒的甲基汞((CH₃)₂Hg)。

目前，火力发电厂是我国最主要的烟气排放源，在烟气的扩散过程中痕量元素汞将以各种形式排放到大气中。而尾部烟气脱汞作为当前汞控制技术的主要方式，现在主要进行各种高效、经济的汞脱除吸收剂研究，以及如何利用现有的除尘和脱硫脱硝装置同步脱汞。电厂燃煤产生的烟气中，汞的形态分布主要决定于煤种(例如烟煤、次烟煤、褐煤等)、燃烧系统的运行条件(与灰中未燃尽炭含量有关)，以及温度和在除尘设备中停留的时间。检测电厂不同品种燃煤中的汞含量，对燃煤烟气脱汞处理具有很重要的现实指导意义。而现有检测技术中，通常仅仅是使用精密仪器测定燃煤中的总汞含量，或是使用金汞齐富集后利用冷原子吸收法测定，成本偏高，并且对设备和操作人员的要求较高，不适宜电厂的工作，尤其是不能对燃煤中不同形态的汞进行检测，从而不能针对不同产地的原煤调整烟气中脱汞处理参数，以便达到最佳处理效果。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种方法简便、成本较低、尤其适宜电厂燃煤中汞含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的：燃煤中汞含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50-200目，取适量的原煤放入恒温箱内，在温度为95-110℃条件下加热12-24小时，以去除其中的水份，得到原煤样品；

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21-1.57g/cm³三氯甲烷溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％-15％的HCl；F试剂：比重为2.45-2.90g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

检测仪器的准备：电磁搅拌仪，离心机，塞曼效应汞分析仪，干燥箱，微波消解仪；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入所述A试剂50ml，用电磁搅拌仪搅拌0.5-2.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

所述离心、提取、检测汞含量步骤为：通过离心机高速离心30-60min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，然后用塞曼效应汞分析仪检测其中的汞含量；

由于煤中呈离子结合态的汞容易被醋酸钠溶液置换发生离解，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量；

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入所述C试剂50ml，充分震荡后离心分离30-60min，离心后呈有机物结合态的汞因比重较小而上浮于溶液上层，将上浮物质分离出来用干燥箱在40℃干燥60-90min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮物质中加入所述D试剂30-50ml，并使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中有机物结合态的汞含量；

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入所述E试剂50ml，充分震荡后搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于溶液中过量的HCl与碳酸盐类物质反应，离解出呈游离态的汞，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中碳酸盐结合态的汞含量；

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入所述F试剂50ml，充分震荡后电磁搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硅酸盐结合态的汞含量；

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入步骤2)准备的D溶液30-50ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硫化物结合态的汞含量；

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到原煤样品中的总汞含量。

相比现有技术，本发明具有如下优点：

1、采用常规分析仪器即可进行检测，不需要使用大型高精密仪器，检测更方便，成本更低。

2、不但能检测原煤中的总汞含量，而且采取逐级提取的方式能够检测出原煤中各种不同形态的汞含量，解决属于痕量元素的汞不容易检测之不足。

3、根据检测出原煤中不同形态的汞，有利于判断烟气中汞污染物的类型、迁移规律，能够指导选取最好的脱除手段净化燃煤烟气。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

实施例一：

本实施例获得一批来自淮北煤田的编号为HB3-1的原煤，为了对其燃煤烟气脱汞处理提供指导参数，利用本发明方法检测淮北煤田HB3-1编号原煤中的汞含量，具体步骤如下：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至200目，开启恒温箱设置在110℃保温2小时后，将原煤放入恒温箱恒温110℃加热12小时，制得原煤样品。

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.47g/cm³三氯甲烷(CHCl₃)溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：15％的HCl；F试剂：比重为2.89g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

检测仪器的准备：电磁搅拌仪，离心机，塞曼效应汞分析仪，干燥箱，微波消解仪；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)50ml，使用电磁搅拌仪搅拌1小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。离心、提取、检测汞含量步骤具体为：通过离心机高速离心30min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次加入20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，最后使用Zeeman(塞曼)效应汞分析仪检测其中的汞含量。离心、提取、检测汞含量步骤后余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将塞曼效应汞分析仪对上述100ml溶液中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有水溶态的汞与离子交换态的汞合计为120ng，从而得出淮北煤田HB3-1编号原煤中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量合计为12ng/g。

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入比重为1.47g/cm³三氯甲烷(CHCl₃)溶液50ml，充分震荡并离心分离30min，取上浮组分用干燥箱在40℃干燥60min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮组分中加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液30ml，使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有机物结合态的汞63ng，从而得出淮北煤田HB3-1编号原煤中有机物结合态的汞含量为6.3ng/g。

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入重量百分比15％的HCl溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌1小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含碳酸盐结合态的汞82ng，从而得出淮北煤田HB3-1编号原煤中碳酸盐结合态的汞含量为8.2ng/g。

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入比重为2.89g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌1小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硅酸盐结合态的汞225ng，从而得出淮北煤田HB3-1编号原煤中硅酸盐结合态的汞含量为22.5ng/g。

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液30ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硫化物结态的汞253ng，从而得出淮北煤田HB3-1编号原煤中硫化物结态的汞含量为25.3ng/g。

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到淮北煤田HB3-1编号原煤中的总汞含量为74.3ng/g。

实施例二：

本实施例获得一批来自贵州煤田的编号为GZ-07的原煤，为了对其燃煤烟气脱汞处理提供指导参数，利用本发明方法检测贵州煤田GZ-07编号原煤中的汞含量，具体步骤如下：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至150目，开启恒温箱设置在100℃保温2小时后，将原煤放入恒温箱恒温100℃加热18小时，制得原煤样品。

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.55g/cm³三氯甲烷(CHCl₃)溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO3、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：13％的HCl；F试剂：比重为2.76g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

检测仪器的准备：电磁搅拌仪，离心机，塞曼效应汞分析仪，干燥箱，微波消解仪；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)50ml，使用电磁搅拌仪搅拌1.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。离心、提取、检测汞含量步骤具体为：通过离心机高速离心45min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心45min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次加入20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心45min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，最后使用Zeeman(塞曼)效应汞分析仪检测其中的汞含量。离心、提取、检测汞含量步骤后余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将塞曼效应汞分析仪对上述100ml溶液中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有水溶态的汞与离子交换态的汞合计为298ng，从而得出贵州煤田GZ-07编号原煤中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量合计为29.8ng/g。

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入比重为1.55g/cm³三氯甲烷溶液(CHCl₃)50ml，充分震荡并离心分离45min，取上浮组分用干燥箱在40℃干燥75min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮组分中加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液40ml，使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有机物结合态的汞459ng，从而得出贵州煤田GZ-07编号原煤中有机物结合态的汞含量为45.9ng/g。

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入重量百分比13％的HCl溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌1.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含碳酸盐结合态的汞663ng，从而得出贵州煤田GZ-07编号原煤中碳酸盐结合态的汞含量为66.3ng/g。

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入比重为2.76g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌1.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硅酸盐结合态的汞6586ng，从而得出贵州煤田GZ-07编号原煤中硅酸盐结合态的汞含量为658.6ng/g。

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液40ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硫化物结态的汞12094ng，从而得出贵州煤田GZ-07编号原煤中硫化物结态的汞含量为1209.4ng/g。

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到贵州煤田GZ-07编号原煤中的总汞含量为2010.0ng/g。

实施例三：

本实施例获得一批来自河南平顶山煤田的编号为PDS-2的原煤，为了对其燃煤烟气脱汞处理提供指导参数，利用本发明方法检测河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中的汞含量，具体步骤如下：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50目，开启恒温箱设置在95℃保温2小时后，将原煤放入恒温箱恒温95℃加热24小时，制得原煤样品。

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21g/cm³三氯甲烷(CHCl₃)溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％的HCl；F试剂：比重为2.45g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

检测仪器的准备：电磁搅拌仪，离心机，塞曼效应汞分析仪，干燥箱，微波消解仪；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入1mol/L的醋酸钠(C₂H₅COONa)50ml，使用电磁搅拌仪搅拌2小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。离心、提取、检测汞含量步骤具体为：通过离心机高速离心60min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次加入20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，最后使用Zeeman(塞曼)效应汞分析仪检测其中的汞含量。离心、提取、检测汞含量步骤后余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将塞曼效应汞分析仪对上述100ml溶液中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有水溶态的汞与离子交换态的汞合计为112ng，从而得出河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量合计为11.2ng/g。

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入比重为1.21g/cm³三氯甲烷溶液(CHCl₃)50ml，充分震荡并离心分离60min，取上浮组分用干燥箱在40℃干燥90min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮组分中加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液50ml，使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌2小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含有机物结合态的汞624ng，从而得出河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中有机物结合态的汞含量为62.4ng/g。

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入重量百分比10％的HCl溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌2小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含碳酸盐结合态的汞151ng，从而得出河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中碳酸盐结合态的汞含量为15.1ng/g。

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入比重为2.45g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液50ml，充分震荡后电磁搅拌2小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硅酸盐结合态的汞4984ng，从而得出河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中硅酸盐结合态的汞含量为498.4ng/g。

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCL和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液50ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌2小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤。同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差。

将该步骤中汞含量的检测结果进行单位换算，得知10.000g原煤样品中含硫化物结态的汞10629ng，从而得出河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中硫化物结态的汞含量为1062.9ng/g。

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到河南平顶山煤田PDS-2编号原煤中的总汞含量为1650.0ng/g。

利用本发明方法，对淮北煤田、贵州煤田、河北平顶山煤田和渭北矿区中多种原煤进行了汞含量检测，各检测数据如下表所示：

本发明在分析原煤样品之前，需要经过一定的前处理过程，除去原煤中的水分，同时可根据重量法测得原煤中的水分含量，有利于检测结果的处理。由于原煤中含有不同赋存形态的汞，所以采取逐级提取的方式检测各种不同形态的汞含量。本发明的优点在于不但能检测原煤中的总汞含量，而且能够检测出原煤中各种不同形态的汞含量，有利于判断烟气中汞污染物的类型、迁移规律，能够指导选取最好的脱除手段净化燃煤烟气。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，凡不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.燃煤中汞含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50-200目，取适量的原煤放入恒温箱内，在温度为95-110℃条件下加热12-24小时，以去除其中的水份，得到原煤样品；

2)配置试剂的准备：A试剂：1mol/L的醋酸钠；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21-1.57g/cm³三氯甲烷溶液；D试剂：15.3mol/L的HNO₃、12mol/L的HCl和10mol/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％-15％的HCl；F试剂：比重为2.45-2.90g/cm³的三溴甲烷(CHBr₃)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；

3)准确称取10.000g原煤样品置于100ml三角锥瓶中，加入所述A试剂50ml，用电磁搅拌仪搅拌0.5-2.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

所述离心、提取、检测汞含量步骤为：通过离心机高速离心30-60min后，取上清液移至100ml容量瓶中；用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中；再次用20-25ml去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30-60min，取上清液移至所述100ml容量瓶中，然后向所述100ml容量瓶中加入去离子水直至100ml容量刻度处；将所述100ml容量瓶中的溶液摇匀，然后用塞曼效应汞分析仪检测其中的汞含量；

由于煤中呈离子结合态的汞容易被醋酸钠溶液置换发生离解，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量；

4)提取步骤3)中余下的残渣，加入所述C试剂50ml，充分震荡后离心分离30-60min，离心后呈有机物结合态的汞因比重较小而上浮于溶液上层，将上浮物质分离出来用干燥箱在40℃干燥60-90min，余下的混合物备用；在干燥后的上浮物质中加入所述D试剂30-50ml，并使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中有机物结合态的汞含量；

5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入所述E试剂50ml，充分震荡后搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差； 

由于溶液中过量的HCl与碳酸盐类物质反应，离解出呈游离态的汞，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中碳酸盐结合态的汞含量；

6)提取步骤5)中余下的残渣，加入所述F试剂50ml，充分震荡后电磁搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硅酸盐结合态的汞含量；

7)提取步骤6)中余下的残渣，加入步骤2)准备的D溶液30-50ml，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；

由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硫化物结合态的汞含量；

8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到原煤样品中的总汞含量。