CN101839861B - Syp烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法,测定前,将SYP烧结增效剂试样加入盐酸和硝酸的混合酸中,加热溶解;在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸;加水并加热至其中的盐类溶解完全;在溶解液中加入NaNO2,使其中的锰还原为可溶性的二价锰,得弱酸性待测试样溶液。这样即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法,直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量,不仅操作方便,而且测定的硼和锰含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明方法可靠、实用,能满足日常测定SYP烧结增效剂中硼和锰含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法。
背景技术
SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定,目前还没有分析方法。其他材料如钢中硼的测定一般用酸碱滴定法和分光光度法等;钢中锰的测定一般用滴定法、光度法和原子吸收分光光度法等。这些方法步骤烦琐,分析流程长,且不同元素要用不同的测定方法。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量难度较大,目前还没有行之有效的方法能对SYP烧结增效剂中的硼和锰含量进行测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种能对SYP烧结增效剂中硼和锰含量进行测定的方法。以准确测定SYP烧结增效剂中硼和锰的含量。
本发明通过以下技术方案实现:一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法,包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,其特征在于测定前对SYP烧结增效剂试样进行下列处理:
A、在SYP烧结增效剂试样中,按200~1000ml混合酸/g试样的量,将试样加入盐酸和硝酸的混合酸中,混合酸为下列体积比:HCl+HNO3+H2O=3+1+10,加热至试样溶解完全,得溶解液;
B、在上述溶解液中,按0.20~0.50ml混合酸/ml溶解液的量,在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸,混合酸为下列体积比:H2SO4+H3PO4=1+1,加热至冒硫酸烟3-5min,冷却;
C、按0.5~1ml水/ml溶解液的量,在上述B步骤溶解液中加水,并加热至溶解液中的盐类溶解完全,按1~5滴NaNO2溶液的量,将浓度为40~60g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中,至其中的锰还原为可溶性的二价锰,之后冷却至室温,得弱酸性待测试样溶液。
所述步骤A中的盐酸和硝酸为分析纯市购产品。
所述步骤B中的硫酸和磷酸为分析纯市购产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:采用上述方案制成待测试样溶液后,即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法,直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量,不仅操作方便,而且测定的硼和锰含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,试验证明方法可靠、实用,能满足日常测定SYP烧结增效剂中硼和锰含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、待测SYP烧结增效剂试液的制备:
1A、在SYP烧结增效剂试样中,按200ml混合酸/g试样的量,加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸,加热至试样溶解完全,得溶解液;其中混合酸为下列体积比:HCl+HNO3+H2O=3+1+10;
1B、在上述步骤A所得溶解液中,按0.20ml混合酸/ml溶解液的量,加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸,加热至冒硫酸烟3min,冷却;其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比:H2SO4+H3PO4=1+1;
1C、按0.5ml水/ml溶解液的量,在溶解液中加水,并加热至溶解液中的盐类溶解完全,按1滴NaNO2溶液的量,将浓度为60g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰,之后冷却至室温,得弱酸性待测试样溶液;
2、硼标准液的制备:
2A、将基准纯(99.9%以上)的市购硼酸溶解于水中至500μg硼/mL溶解液;
2B、在六个100mL的容量瓶中,分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸,其中混合酸的体积比为:HCl+HNO3+H2O=3+1+10;
2C、在上述六个100mL的容量瓶中,分别按表1列出的量,将步骤2A的硼酸液加入其中,用水稀释至刻度,摇匀,得硼标准系列溶液;
3、锰标准液的制备:
3A、将市购电解锰(99.9%以上)用质量浓度为4.9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰,再用水反复洗净,放入无水乙醇中浸洗4~5次,干燥;
3B、按40mL稀硝酸/g电解锰的量,将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中,其中稀硝酸的体积比为:HNO3+H2O=1+3;加热溶解至沸腾,以驱尽氮氧化物,冷却,加水稀释至500μg锰/mL溶液;
3C、在六个100mL的容量瓶中,分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸,其中混合酸的体积比为:HCl+HNO3+H2O=3+1+10;
3D、在上述六个100mL的容量瓶中,分别按表1列出的量,将步骤3B的电解锰液加入其中,用水稀释至刻度,摇匀,得锰标准系列溶液;
4、硼和锰的测定:
4A、按表1所列,用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法,分别测定空白溶液、硼标准系列溶液、锰标准系列溶液的谱线强度;其工作条件为:硼(nm/级次)的分析谱线为249.773(nm/135),锰(nm/级次)的分析谱线为257.610(nm/131);功率为:1150W;雾化压力为:26.06psi;辅助气流量为:0.5L/min;载气流量为:0.45L/min;泵速为:50rpm;积分时间为:10s;
4B、分别以硼和锰标准液浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制硼和锰的工作曲线;
4C、在与步骤4A相同的工作条件下,测定步骤1C所得待测试样溶液的谱线强度;
4D、根据4C所测得的待测试样溶液的谱线强度,在步骤4B的工作曲线上即可直接查出试样中的硼和锰含量分别为:2.56%,3.78%。
表1硼和锰标准系列溶液
实施例2
1、待测SYP烧结增效剂试液的制备:
1A、在SYP烧结增效剂试样中,按1000ml混合酸/g试样的量,加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸,加热至试样溶解完全,得溶解液;其中混合酸为下列体积比:HCl+HNO3+H2O=3+1+10;
1B、在上述步骤A所得溶解液中,按0.50ml混合酸/ml溶解液的量,加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸,加热至冒硫酸烟5min,冷却;其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比:H2SO4+H3PO4=1+1;
1C、按1ml水/ml溶解液的量,在溶解液中加水,并加热至溶解液中的盐类溶解完全,按5滴NaNO2溶液的量,将浓度为40g/mL的NaNO2加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰,之后冷却至室温,得弱酸性待测试样溶液;
2、3、4步骤同实施例1,测定的硼、锰含量分别为2.56%和3.78%。
实施例3
1、待测SYP烧结增效剂试液的制备:
1A、在SYP烧结增效剂试样中,按600ml混合酸/g试样的量,加入分析纯的市购盐酸和硝酸的混合酸,加热至试样溶解完全,得溶解液;其中混合酸为下列体积比:HCl+HNO3+H2O=3+1+10;
1B、在上述步骤A所得溶解液中,按0.35ml混合酸/ml溶解液的量,加入分析纯的市购硫酸和磷酸的混合酸,加热至冒硫酸烟4min,冷却;其中硫酸和磷酸的混合酸为下列体积比:H2SO4+H3PO4=1+1;
1C、按0.7ml水/ml溶解液的量,在溶解液中加水,并加热至溶解液中的盐类溶解完全,按3滴NaNO2溶液的量,将浓度为50g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中至其中的锰还原为可溶性的二价锰,之后冷却至室温,得弱酸性待测试样溶液;
2、3、4步骤同实施例1,测定的硼、锰含量分别为2.56%和3.78%。
Claims (1)
1.一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法,包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,其特征在于测定前对SYP烧结增效剂试样进行下列处理:
A、在SYP烧结增效剂试样中,按200~1000ml混合酸/g试样的量,将试样加入盐酸和硝酸的混合酸中,混合酸为下列体积比:HCl+HNO3+H2O=3+1+10,加热至试样溶解完全,得溶解液;所述盐酸和硝酸为分析纯市购产品;
B、在上述溶解液中,按0.20~0.50ml混合酸/ml溶解液的量,在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸,混合酸为下列体积比:H2SO4+H3PO4=1+1,加热至冒硫酸烟3-5min,冷却;所述硫酸和磷酸为分析纯市购产品;
C、按0.5~lml水/ml溶解液的量,在上述B步骤溶解液中加水,并加热至溶解液中的盐类溶解完全,按1~5滴NaNO2溶液的量,将浓度为40~60g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中,至其中的锰还原为可溶性的二价锰,之后冷却至室温,得弱酸性待测试样溶液。
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