CN101839837A

CN101839837A - 一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法

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Publication number: CN101839837A
Application number: CN 201010134961
Authority: CN
Inventors: 范晓慧; 甘敏; 陈许玲; 袁礼顺; 姜涛; 黄柱成; 郭宇峰; 杨永斌; 李光辉; 张元波; 李骞; 白国华; 许斌; 胡林
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2010-03-30
Filing date: 2010-03-30
Publication date: 2010-09-22
Anticipated expiration: 2030-03-30
Also published as: CN101839837B

Abstract

本发明公开了一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：物料准备-制备混合料团块和被液相渗透的铁氧化物团块；步骤2：烧结步骤-将混合料团块放置在铁氧化物团块的孔中，形成一个整体加热烧结，烧结温度为1250℃-1350℃，烧结时间为6-15分钟，使混合料团块在烧结过程中产生的液相向铁氧化物团块中渗透；步骤3：测量步骤-将烧结后的所得的团块沿所述孔的中心线切片，磨制成光片，在显微镜下测量液相在铁氧化物团块中的渗透深度，该渗透深度即为衡量液相的粘结特性的指标。该方法实施简便，较之现有的检测方法能更准确反映烧结铁矿石液相粘结特性。

Description

一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法

技术领域

本发明涉及一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，通过检测铁矿石在成矿过程中的液相粘结特性指标，用来评价应用于烧结的铁矿石质量和性能。

背景技术

铁矿粉烧结是将含铁物料与燃料、熔剂按一定的比例配合，在烧结设备上借助燃料燃烧产生的高温，细粒铁矿石与熔剂发生物理化学反应生成低熔点物质，并软化熔融成一定数量的液相，将未熔的粗粒铁矿石润湿粘结起来，冷却后形成具有一定强度的多孔块状产品-烧结矿。烧结矿块度和强度不仅取决于烧结过程中形成液相的数量，同时还取决于液相粘结未熔铁矿石的性质，因为液相与未熔粗粒铁矿石之间的粘结能力决定了两者之间的接触强度(相间强度)。这种结合能力受液相流动性和润湿性的共同作用。对于烧结液相流动性和润湿性的测量，以往取得的技术成就以及其不足之处总结如下：

东北大学采用分析纯化学试剂配制待测样品来检测流动性和润湿性。液相的流动性是采用熔体物性综合测定仪测粘度的方法，即根据液相的成分配制试剂(总量140g)，然后放人石墨坩埚(内衬钼片)中，升温至1450℃，恒温30min，使粘结相充分熔化且均匀，然后采用旋转柱体法连续降温测液相的粘度。润湿性是采用静滴法进行检测，方法是根据液相的成分配制试样，将试样压成圆柱形团块，置放在Fe₃O₄垫片上，并进行加热升温，通过采集不同温度下的照片，测得液相对Fe₃O₄的润湿角。试验中采用的Fe₃O₄垫片是在纯氮的保护下经过高压烧结得到的，在1450℃温度下恒温120min。将烧结后的Fe₃O₄垫片表面抛光，制成10mm×1.5mm的光片。上述方法对于已知成分的液相来说是可行的。但对于不同的铁矿石来说，其在烧结过程中能形成的液相成分是不相同的，由于难以获得铁矿石烧结形成的液相成分，使得无法配制试样，从而无法直接测量其流动性和润湿性。

北京科技大学吴胜利等提出了一种采用流动性指数来衡量液相流动性的方法。流动性指数是通过将铁矿石小饼置放在CaO小饼上反应，测定铁矿石小饼烧结后流动的面积与小饼原始面积的比值计算得出。铁矿石小饼按4.6的碱度进行配料，小饼高度为5mm左右。该法没有保证是在相同的液相量的情况下，因此铁矿石小饼烧结后流动的面积是液相流动性和液相形成数量的综合结果，导致该流动性指数不能科学的反映液相的流动性。北京科技大学同时还提出了润湿性的检测方法，是将CaO和铁矿石磨成细粉状，按碱度4.6配料，并压制成小饼；将粘附粉小饼置于铁矿石切片之上进行烧结；用照相机拍下小饼熔化后摊在铁矿石切片上的类球冠形状，用投影仪测定浸润角，用来评价液相的润湿性。该法在烧结温度下，小饼可能不会完全形成液相，未反应的粘附粉颗粒在液相中会影响液相的润湿性，所表现出的润湿性不是纯液相的润湿性。

上述直接检测液相性质的方法都存在各自的不足，因此需要发明一种间接的检测技术，来衡量铁矿石在烧结过程中形成的液相粘结未熔铁矿石的性质。

发明内容

本发明要解决技术问题是提供一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，该方法实施简便，较之现有的检测方法能更准确反映烧结铁矿石液相粘结特性。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：物料准备：制备混合料团块和被液相渗透的铁氧化物团块；

混合料团块制备方法为：将待测铁矿石细磨至-0.074mm，加入生石灰配成混合料；生石灰的加入量为占混合料总质量的6％-18％(烧结矿的碱度是根据高炉炉料结构和炉渣碱度决定的，目前我国烧结矿的碱度范围为1.5-3.0，SiO₂含量为4.0-6.0％，因此烧结矿中CaO含量为6％-18％)，将混合料在200-400Kg/cm²的压力下压制成混合料团块；

铁氧化物团块制备方法：将粒度为0.25-1.0mm的纯净的天然铁矿石，在配入质量分数为0.04％-0.06％有机粘结剂的条件下，压制成铁氧化物团块；铁氧化物团块上设有能容纳所述的混合料团块的孔；

步骤2：烧结步骤：将混合料团块放置在铁氧化物团块的孔中，形成一个整体加热烧结，烧结温度为1250℃-1350℃(通过对铁矿烧结过程中最高温度的测量，温度范围为1250℃-1350℃，低硅高碱度烧结采用低温1250℃，而高硅低碱度烧结采用高温1350℃)，烧结时间为6-15min(试验证明，烧结时间为6-15min时最有利于观察液相渗透的状况；若时间短于6min，则渗透深度太浅，不利于检测渗透层的厚度；若时间长于15min，则可能会出现由于烧结后期液相渗透完全，导致无液相可供渗透的情况，从而影响到检测的准确性，)使混合料团块在烧结过程中产生的液相向铁氧化物团块中渗透；

步骤3：测量步骤：将烧结后的所得的团块沿所述孔的中心线切片，磨制成光片，在显微镜下根据矿相结构观察液相渗透的界限，测量液相在铁氧化物团块中的渗透深度，该渗透深度即为衡量液相的粘结特性的指标。

所述的混合料团块为圆柱体，尺寸为Φ(6-12)mm×(10-12)mm，铁氧化物团块为Φ(20-30)mm×(20-25)mm的圆柱体；铁氧化物团块上沿轴线设有大小为Φ(6.5-12.5)mm×(8-10)mm能容纳混合料团块的圆孔。

所述的有机粘接剂为CMC、淀粉、糊精、SHN等。

放置有混合料团块的铁氧化物团块放入刚玉瓷舟中再送入管炉中加热烧结。

本发明的检测原理：

在一定烧结温度下，低熔点物质形成液相后粘结特定的未熔铁矿石，其效果取决于液相的性质，即液相的流动能力和润湿矿石的能力。铁矿石烧结一般要求液相粘度低，并具有良好的润湿性。根据流体力学可知，粘度小且润湿管壁能力强的液体，通过管道的阻力就小，因而在单位时间流动的距离就大。烧结液相粘结颗粒可以看成是液相在颗粒之间的毛细管中流动，其流动的快慢反映了液相的粘结性质。根据这一原理，可以设计烧结液相去渗透具有一定孔隙率的铁氧化物团块(表面性质和未熔矿石相同)，其渗透的深度是烧结液相流动性和润湿性两者综合作用的结果。流动性越好、润湿性越好，则渗透的深度也越深。因此，可用渗透深度这一指标来间接反映液相所具有的粘结性能。

本发明的有益效果：

本发明涉及的检测方法具有的优点如下：

(1)该法液相形成的速度比渗透的速度快，有足够的液相用于渗透，因此，渗透的深度只与液相的润湿性和流动性有关。

(2)渗透的液相直接来源于混合料烧结所产生的液相，因此渗透的深度能表征铁矿石在烧结过程中产生的液相的粘结性能。

(3)该试验方法操作简单，试验特征明显，能快速的、准确的检测铁矿石的粘结特性。

以下检测实例可以说明和验证本发明的方法检测结果与铁矿石烧结特性的理论推导结果相符：

采用一种巴西铁矿石(化学成分为：TFe 65.69％、FeO 1.01％、CaO 0.00％、SiO₂ 3.91％、Al₂O₃ 0.69％)，将其粒度磨至-0.074mm，配加生石灰制备混合料团块用来产生液相；同时采用该巴西矿粒度为0.25-1.0mm的颗粒制备成铁氧化物团块充当液相粘结的未熔矿石。以下4组实例是通过改变液相的成分或产生的条件来检测各自的粘结特性：

(1)在铁矿石配入12.5％的生石灰，将混合料在300Kg/cm²的压力下压制成混合料团块，在1280℃烧结10min，测得烧结液相渗透铁氧化物团块的深度为3.02mm。

(2)在铁矿石配入12.5％的生石灰，将混合料在300Kg/cm²的压力下压制成混合料团块，在1320℃烧结10min，测得烧结液相渗透铁氧化物团块的深度为4.66mm。

(3)在铁矿石配入15％的生石灰，将混合料在300Kg/cm²的压力下压制成混合料团块，在1280℃烧结10min，测得烧结液相渗透铁氧化物团块的深度为4.08mm。

(4)在铁矿石配入12.5％的生石灰和2％的SiO₂，将混合料在300Kg/cm²的压力下压制成混合料团块，在1280℃烧结10min，测得烧结液相渗透铁氧化物团块的深度为2.87mm。

由(1)和(2)相比，可知烧结温度从1280℃提高到1320℃，液相渗透深度由3.02mm提高到4.66mm，这与温度提高，液相的润湿性、流动性变好的理论推测相符。

由(1)和(3)相比，可知生石灰从12.5％提到到15％，液相渗透深度由3.02mm提高到4.08mm，这与碱性氧化物提高，熔体的流动性变好的熔体离子电离理论推测的结论相符。

由(1)和(4)相比，提高混合料中的SiO₂含量，液相渗透深度由3.02mm降低到2.87mm，这与SiO₂难以电离，易形成离子半径大的络合阴离子，导致液相的流动性、润湿性变差的理论推测相符。

因此，经实例检测的验证，用本发明的渗透法检测渗透深度衡量液相的结合性是合理的。

附图说明

图1液相渗透示意图；其中：4-混合料团块；5-铁氧化物团块；6-液相生成区；7-液相渗透区，8-未渗透区；

图2位置点1、2、3(见图1)的显微结构特征图像。【图2的a，b和c图分别对应图1中位置点1、2、3的显微图像。】。液相生产区的显微结构主要是由液相(见a图右边的放大图)和孔洞构成；渗透区的显微结构主要由液相、未熔铁矿石和孔洞构成，液相分布在未熔铁矿石的边缘(见b图右边的放大图)；未渗透区的显微结构主要由未熔铁矿石和孔洞构成，未熔铁矿石边缘未见液相包裹(见c图右边的放大图)。在实际的图像中，黑色为孔洞；浅蓝色(即对应附图2中的灰色)为液相；亮白色为未熔铁矿石。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

检测装置：液相粘结特性的检测装置见图1所示，由混合料团块和铁氧化物团块两部分构成，混合料团块为液相生成的来源，而铁氧化物团块为被液相渗透的对象。

检测方法：

(1)混合料团块的制备。将待测铁矿石磨碎至粒度小于0.074mm，与熔剂混合后在300Kg/cm²的压力下压制成混合料团块，团块大小为Φ10mm×12mm；

(2)铁氧化物团块的制备。将纯净的天然铁矿石(杂质含量＜3％)制备成铁氧化物团块，为保证团块具有较大的孔隙，天然铁矿石粒度选择为0.25-1.0mm，为便于颗粒粘结，在铁矿石中加入质量分数为0.04％-0.06％的有机粘结剂(有机粘结剂为CMC、淀粉、糊精、SHN等)。团块形状为圆柱形，大小为Φ25mm×20mm；并且带有能容纳混合料团块的圆孔，圆孔大小为Φ10.5mm×8mm。

(3)团块烧结。将混合料团块放置在铁氧化物团块的圆孔中，盛放在刚玉瓷舟中并送入管炉中一同加热烧结，烧结温度为1250℃-1350℃，烧结时间为10min。

(4)检测液相渗透深度。将烧结后的团块沿中心线切片，并磨制成光片，在显微镜下观察液相渗透的界限。

渗透深度的计算：

h——熔体渗透深度；H——烧结后铁氧化物团块的高度；H₀——烧结前铁氧化物团块的高度，为20mm；H₁——烧结前圆孔的深度，为8mm；H₃——渗透边界(位置3)到铁氧化物团块底部的高度。

(5)试验现象。在显微镜下观察图1中位置点1、2、3的显微结构特征，见图2所示。从显微结构来看，在物相组成和孔洞结构方面都可以看到液相生成区、液相渗透区、未渗透区具有明显的差异，可看到明显的分界线，因而可以鉴定液相开始渗透的位置和渗透的终点位置。

Claims

1.一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：物料准备-制备混合料团块和被液相渗透的铁氧化物团块；

混合料团块制备方法为：将待测铁矿石细磨至-0.074mm，加入生石灰配成混合料；生石灰的加入量为占混合料总质量的6％-18％，将混合料在200-400Kg/cm²的压力下压制成混合料团块；

步骤2：烧结步骤-将混合料团块放置在铁氧化物团块的孔中，形成一个整体加热烧结，烧结温度为1250℃-1350℃，烧结时间为6-15min使混合料团块在烧结过程中产生的液相向铁氧化物团块中渗透；

步骤3：测量步骤-将烧结后的所得的团块沿所述孔的中心线切片，磨制成光片，在显微镜下根据矿相结构观察液相渗透的界限，测量液相在铁氧化物团块中的渗透深度，该渗透深度即为衡量液相的粘结特性的指标。

2.根据权利要求1所述的烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，所述的混合料团块为圆柱体，尺寸为Ф(6-12)mm×(10-12)mm，铁氧化物团块为Ф(20-30)mm×(20-25)的圆柱体；铁氧化物团块上沿轴线设有大小为Ф(6.5-12.5)mm×(8-10)mm能容纳混合料团块的圆孔。

3.根据权利要求1所述的烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，所述的有机粘接剂为CMC、淀粉、糊精、SHN等。

4.根据权利要求1～3任一项所述的烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法，其特征在于，放置有混合料团块的铁氧化物团块放入刚玉瓷舟中再送入管炉中加热烧结。