CN102809579A - 一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，通过检测铁矿石在高温成矿过程中铁矿粉/CaO反应开始温度、反应速率、反应后强度、反应熔化热量等指标，用来评价应用于烧结的铁矿石质量和性能。该方法在同一设备、同一次试验中就可检测反应开始温度、反应最大速率、反应吸热量、液相流动性、粘结相强度等多个特性，因此具有测量方法简单、检测速度快、检测结果准确的特点。该方法检测反应最大速率、反应吸热量、粘结相强度性能与烧结矿产量、质量、能耗指标建立起对应的关系，因此具有科学性和实用性。
Description
技术领域
本发明属铁矿石烧结技术领域，涉及一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法。
背景技术
传统上的烧结铁矿粉研究主要集中在常温特性方面，这已被证明是远远不够的。近年来，国内外学者开始重视铁矿粉的高温特性，并针对铁矿粉的某一高温特性进行了深入研究也取得了较大的进展，出现了一系列判断铁矿粉高温特性的指标，如同化性、液相流动性、熔融性等，对于评价烧结过程中铁矿粉的高温特性具有很多意义。
吴胜利等人在《铁矿石的烧结基础特性之新概念》（冶金研究2002）一文中提出铁矿石的烧结基础特性，主要包括：同化性能、液相流动性能、粘结相强度性能、铁配钙生成性能、连晶性能、粘附粉/核矿石的高温结合性能等等。它只能从宏观上比较“初始态”和“终了态”的形状变化来判断铁矿粉的高温特性。
中国专利公开（公告）号：CN 101666762A公布了一种烧结铁矿石液相生成特性的检测方法；CN 102288631A公布了一种烧结过程中铁矿粉同化程度的测量方法；CN 101839837A公布了一种烧结铁矿石液相粘结特性的检测方法。这些方法与吴胜利等人的烧结基础特性检测方法类似。
中国专利公开（公告）号：CN 102023176A公布了一种获取烧结过程中铁矿粉高温特性的方法，采用CaO试剂，通过制样设备、混样器、装样及高温共焦显微镜获取烧结过程中铁矿粉高温特性；铁矿粉和CaO试剂分别在制样设备中制成—100目的粉末，然后在混样器中混合均匀形成试样，并将试样置于铂金片上；铂金片放到Al2O3坩埚的底部，然后将Al2O3坩埚置于高温共焦显微镜下进行观察；在模拟烧结温度的温度制度下进行升降温，气氛为空气；观察铁矿粉与CaO试剂的反应过程，根据观察现象确定初始液相生成温度和液相固结终了温度。
北京科技大学郭兴敏教授在《TG-DSC法对莱钢进口铁矿粉烧结性能的研究》（钢铁，2004.08第39卷第8期）一文中提出运用TG-DSC法来评价铁矿石烧结基础性能。铁矿粉烧结是由很多的物理和化学变化组成，它包括化学反应、熔化、冷凝、结晶及相变等。TG-DSC法对铁矿石烧结性能的研究，主要着眼于测定烧结过程的动态变化，根据过程表现出来的宏观现象和热力学、动力学知识，直接解析烧结过程，为评价铁矿石烧结性能及改进提供一定的依据和方法。
上述这些铁矿高温成矿特性检测方法也存在一些问题：（1）测检方法仅给出烧结反应前后的结果，只能从宏观上比较“初始态”和“终了态”的形状变化来推导铁矿粉的高温特性，并不能了解产生这种结果的原因和过程；（2）检测过程十分复杂，如同化性检测往往需要2次以上实验才能检测出，不能一次性直接检测出结果，而且需要人为判断同化性温度点误差大；（3）无法反应速率最大多少、何时最大、如何导致液相流动等；（4）虽然郭兴敏教授首次提出用TG-DSC法来评价铁矿石烧结基础性能，但是没有建立一套系统完善检测方法，而且也没有提出检测反应吸热、流动性等问题。
发明内容
本发明目的是提供一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，克服了以往仅通过观察铁矿粉烧后的“终了态”或者通过烧前与烧后试样简单的形状变化来判断铁矿粉高温特性及测检过程复杂等缺陷，着眼于测定烧结过程的动态变化，根据过程表现出来的宏观现象和热力学、动力学知识，直接解析烧结过程，为评价铁矿石烧结性能和实现优化配矿提供科学依据。
本发明的目的用以下技术方案实现：
一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，采用CaO为化学试剂，通过磨粉设备、混样器、制样设备及综合热分析仪获取烧结过程中铁矿粉高温成矿特性。其特征在于该方法的工艺步骤为：
a.铁矿粉在磨粉设备中制成粒度小于0.074mm的粉末，然后按照碱度1.5～2.5的配比，将铁矿粉和纯度大于99.9％的CaO试剂在混样器中混合均匀，制成铁矿粉混合料；
b.将CaO试剂和铁矿粉的混合料在制样设备中制成Φ3mm×5mm的圆柱体小饼；
c.将试样放置于直径Φ5mmAl2O3坩埚中，而后将Al2O3坩埚置于综合热分析仪中在设定的升温制度和空气气氛条件下进行模拟烧结测试试验；
d.根据综合热分析仪检测出DSC-温度曲线变化情况，获取铁矿石高温成矿反应开始温度、反应最大速率、反应吸热量参数，具体方法如下：反应开始生成温度Ti为DSC曲线快速吸热向下弯曲时对应的温度；反应最大速率Vmax为DSC曲线在反应区间的峰值；反应吸热量△Hr为DSC曲线与时间坐标围成的面积；
e.检测结束后，从Al2O3坩埚中取出试样，用游标卡尺测量圆柱上、下两个界面面积的变化以及圆柱高度的变化，不同方向测量三次取平均值，液相流动性指数用公式(1)定义：
式中：
Υ流—液相流动性指数，％；
S上—试验结束后圆柱试样的上表面积，mm2；
S下—试验结束后圆柱试样的下表面积，mm2；
S原—试验前圆柱试样原始面积，mm2。
烧结固相收缩率用公式（2）定义：
式中：
H固—烧结固相收缩率，％；
H后—试验后圆柱试样原始高度，mm；
H原—试验前圆柱试样原始高度，mm；
采用球团抗压仪测量试样抗压强度，并定义为粘结相强度。
所述步骤c中设定的升温制度和空气气氛条件为：从室温升到110℃，升温速率为10℃/min，110℃下保温10min，然后从110℃以30℃/min的升温速率升到1300℃，在1300℃下保温4min，再以30℃/min降温速率降至室温，整个气氛为空气，空气流量30mL/min。
本发明与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：
建立了一套铁矿粉烧结高温成矿过程的动态变化检测方法，该方法在同一设备、同一次试验中就可检测反应开始温度、反应最大速率、反应熔化热量、液相流动性、烧结固相收缩率、粘结相强度等多个特性，因此具有测量方法简单、检测速度快、检测结果准确的特点。该方法检测反应最大速率、反应吸热量、粘结相强度性能与烧结矿产量、质量、能耗指标建立起对应的关系，因此具有科学性和实用性。
附图说明
图1是一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法的控温制度曲线。
具体实施方式
下面用实施例更加详细描述本发明。
一种烧结铁矿石高温成矿特性检测方法的工艺步骤为：
（1）铁矿粉在磨粉设备中制成粒度小于0.074mm的粉末，然后按照2.0碱度的配比，将铁矿粉和纯度大于99.9％的CaO试剂在混样器中混合均匀，制成铁矿粉混合料；
（2）将CaO试剂和铁矿粉的混合料在制样设备中制成Φ3mm×5mm的圆柱体小饼；
（3）将试样放置于直径Φ5mmAl2O3坩埚中，而后将Al2O3坩埚置于综合热分析仪中，从室温升到110℃，升温速率为10℃/min，110℃下保温10min，然后从110℃以30℃/min的升温速率升到1300℃，在1300℃下保温4min，再以30℃/min降温速率降至室温，整个气氛为空气，空气流量为30mL/min。按照图1所示的控温制度曲线进行模拟烧结测试试验；
(4)根据综合热分析仪检测出DSC-温度曲线变化情况获取铁矿石高温成矿反应开始温度、反应最大速率、反应吸热量参数，具体方法如下：反应开始生成温度Ti为DSC曲线快速吸热向下弯曲时对应的温度；反应最大速率Vmax为DSC曲线在反应区间的峰值；反应吸热量△Hr为DSC曲线与时间坐标围成的面积。
(5)检测结束后，从Al2O3坩埚中取出试样，用游标卡尺测量圆柱上、下两个界面面积的变化以及圆柱高度的变化，不同方向测量三次取平均值，液相流动性指数用公式(1)定义。
Υ流—液相流动性指数，％；
S上—试验结束后圆柱试样的上表面积，mm2；
S下—试验结束后圆柱试样的下表面积，mm2；
S原—试验前圆柱试样原始面积，mm2。
烧结固相收缩率用公式（2）定义。
H固—烧结固相收缩率，％；
H后—试验后圆柱试样原始高度，mm；
H原—试验前圆柱试样原始高度，mm；
采用球团抗压仪测量试样抗压强度，并定义为粘结相强度。
采用烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法检测结果见表1。
表1铁矿粉烧结高温成矿特性检测结果
Claims (2)
1.一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，采用CaO为化学试剂，通过磨粉设备、混样器、制样设备及综合热分析仪获取烧结过程中铁矿粉高温成矿特性，其特征在于该方法的步骤为：
a.铁矿粉在磨粉设备中制成粒度小于0.074mm的粉末，然后按照碱度1.5～2.5的配比，将铁矿粉和纯度大于99.9％的CaO试剂在混样器中混合均匀，制成铁矿粉混合料；
b.将CaO试剂和铁矿粉的混合料在制样设备中制成Φ3mm×5mm的圆柱体小饼；
c.将试样放置于直径Φ5mmAl2O3坩埚中，而后将Al2O3坩埚置于综合热分析仪中在设定的升温制度和空气气氛条件下进行模拟烧结测试试验；
d.根据综合热分析仪检测出DSC-温度曲线变化情况，获取铁矿石高温成矿反应开始温度、反应最大速率、反应吸热量参数，具体方法如下：反应开始生成温度Ti为DSC曲线快速吸热向下弯曲时对应的温度；反应最大速率Vmax为DSC曲线在反应区间的峰值；反应吸热量△Hr为DSC曲线与时间坐标围成的面积；
e.检测结束后，从Al2O3坩埚中取出试样，用游标卡尺测量圆柱上、下两个界面面积的变化以及圆柱高度的变化，不同方向测量三次取平均值，液相流动性指数用公式(1)定义：
式中：
Υ流—液相流动性指数，％；
S上—试验结束后圆柱试样的上表面积，mm2；
S下—试验结束后圆柱试样的下表面积，mm2；
S原—试验前圆柱试样原始面积，mm2；
烧结固相收缩率用公式（2）定义：
式中：
H固—烧结固相收缩率，％；
H后—试验后圆柱试样原始高度，mm；
H原—试验前圆柱试样原始高度，mm；
采用球团抗压仪测量试样抗压强度，并定义为粘结相强度。
2.根据权利要求1所述的一种烧结铁矿石高温成矿特性的检测方法，其特征在于其中步骤c中设定的升温制度和空气气氛条件为：从室温升到110℃，升温速率为10℃/min，110℃下保温10min，然后从110℃以30℃/min的升温速率升到1300℃，在1300℃下保温4min，再以30℃/min降温速率降至室温，整个气氛为空气，空气流量为30mL/min。
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