CN101831103B - 高导电性聚烯烃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
高导电性聚烯烃复合材料及其制备方法，它涉及一种复合材料及其制备方法。本发明解决了现有的高导电性聚烯烃复合材料的脆性较大，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能较差的问题。复合材料由聚烯烃、单壁碳纳米管、超导电炭黑、导电金属氧化物、钛酸酯偶联剂、碳纳米管分散液、流变剂、主抗氧剂和辅助抗氧剂制成。方法：一、称取原料；二、制备单壁碳纳米管分散液；三、制备单壁碳纳米管母料；四、超导电炭黑和钛酸酯偶联剂混合；五、原料进行混炼。本发明的导电性复合材料的导电性能优异，脆性小，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能好。本发明导电复合材料是综合性能优异、应用领域广泛的高导电性聚烯烃复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法。
背景技术
按照材料的结构和组成，导电高分子材料分为结构型和复合型两大类。结构型导电高分子材料又称为本征型导电高分子材料，是由具有共轭π键或具有部分π键的高分子经化学或电化学掺杂处理后具有导电功能的材料。结构型导电高分子材料存在难熔、难溶、成型困难、掺杂剂多属有毒和强腐蚀物质、电导率变化范围较窄、导电稳定性差和成本较高等缺点，因此其应用与发展受到了很大限制。复合型导电高分子材料是以高分子材料为基体，通过掺加一种或多种导电物质并经分散复合、层积复合等方式处理而具有导电功能的多相复合体系。导电聚烯烃复合材料是复合型导电高分子材料的一个重要分支，它具有成本较低、重量轻、易于成型加工和大规模生产、耐腐蚀性好、可在较大范围内根据使用需要调节电学和力学性能等优点，因而在电磁屏蔽、能源、光电子器件、传感器、加热电缆和电缆接地护套等方面得到了广泛应用。为制得高导电性聚烯烃复合材料，通常需添加大量的炭黑、碳纤维和导电性好的金属粉（或片、纤维）等，由于以上导电填料与聚烯烃的相容性较差，导电性复合材料中有机相与无机、金属相的界面能较大，结果导致导电性复合材料的脆性较大，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的高导电性聚烯烃复合材料的脆性较大，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能较差的问题，而提供了高导电性聚烯烃复合材料及其制备方法。
本发明高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂制成。
本发明高导电性聚烯烃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂；二、将步骤一称取的单壁碳纳米管和碳纳米管分散液超声混合得到单壁碳纳米管分散液；三、将步骤二的单壁碳纳米管分散液和占步骤一称取的聚烯烃总质量的10%~20%的聚烯烃进行开炼或密炼，混炼温度为140℃～200℃，混炼至液体全部挥发，即制备得到单壁碳纳米管母料；四、步骤一称取的超导电炭黑放入高混机中，在搅拌速度为500r/min~1000r/min的条件下喷入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，高混机筒壁的温度为50℃～70℃，搅拌时间为5min~10min；五、步骤一中称取的剩余的聚烯烃、步骤三中的单壁碳纳米管母料、步骤四中经过偶联剂处理的超导电炭黑、步骤一称取的导电金属氧化物、步骤一称取的流变剂、步骤一称取的主抗氧剂和步骤一称取的辅助抗氧剂进行混炼，混炼温度为140℃～200℃，即制备得到高导电性聚烯烃复合材料。
本发明的复合材料采用聚烯烃为原料，聚烯烃中的聚乙烯的熔体流动速率为0.5～2.5；乙烯/醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量为10%～35%。这些树脂材料具有良好的加工性能和物理机械性能，可通过开炼、密炼、螺杆混炼等方法实现其与较大掺量填料的均匀混合。乙烯/醋酸乙烯共聚物中含有极性基团，与无机填料和金属填料的相容性较好，添加其可显著改善复合材料中有机物与无机填料和金属填料间的相界面状态，提高复合材料的加工性能和物理机械性能。而本发明的复合材料中所使用的导电填料为单壁碳纳米管、超导电炭黑和导电金属氧化物，单壁碳纳米管的直径小于2nm，长度为5～15μm；超导电炭黑的电阻率为0.1～1Ω·cm；导电金属氧化物的电阻率为1×10-7Ω·cm～5×10-7Ω·cm。单壁碳纳米管导电性好，长径比大，因而单壁碳纳米管/聚合物复合材料的渗逾阀值明显小于其他导电填料/聚合物复合材料的渗逾阀值，即在单壁碳纳米管的掺量较小时单壁碳纳米管/聚合物复合材料可具有良好的导电性。本发明中通过添加少量的单壁碳纳米管使得在明显减少高导电炭黑掺量的情况下不降低复合材料的导电性，保证了复合材料的导电性良好，这还可以有效提高复合材料的加工性能和物理机械性能。在添加碳纳米管和炭黑的聚合物复合导电材料的电阻率达到10Ω·cm后，继续增大碳纳米管和炭黑的掺量只能使复合材料的电阻率稍有减小，且会导致复合材料的加工性能和物理机械性能迅速降低。本发明在复合材料中添加导电性接近于金属的金属氧化物，明显提高了复合材料的导电性，且对复合材料的加工性能和物理机械性能影响较小，金属氧化物的化学性质稳定，可保证复合材料在使用过程中导电性能稳定。本发明在复合材料中添加了钛酸酯偶联剂，有利于改善复合材料中有机物与无机填料和金属填料间的相界面状态，提高复合材料的加工性能和物理机械性能。本发明在复合材料中添加的流变剂，能提高导电复合材料的加工性能。本发明在复合材料中添加抗氧剂，能抑制高导电性聚烯烃复合材料在生产、贮存和使用过程中的电、热、光、氧等老化反应，保证其具有良好的长期性能稳定性。
本发明的导电复合材料体积电阻率为0.3～1Ω·cm，低温冲击脆化温度为-76℃，挤出加工制品表面光滑，断裂伸长率250%～350%，拉伸强度15 MPa～18 MPa，耐环境应力开裂性能试验F0大于500h，本发明的导电复合材料的导电性能优异，脆性小，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能好。本发明导电复合材料是综合性能优异、应用领域广泛的高导电性聚烯烃复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂制成。
本实施方式中各原料均可从市场上购买得到，其中流变剂可从美国3M公司（流变剂FX 5924）和上海石川化工有限公司（流变剂SC-PE200）购买得到，碳纳米管分散液可从深圳市纳米港有限公司购买得到。
本实施方式的导电复合材料体积电阻率为0.3～1Ω·cm，低温冲击脆化温度为-76℃，挤出加工制品表面光滑，断裂伸长率250%～350%，拉伸强度15 MPa～18 MPa，耐环境应力开裂性能试验F0大于500h。本实施方式的导电复合材料的导电性能优异，脆性小，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能好，是综合性能优异、应用领域广泛的高导电性聚烯烃复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、0.5～1.8份单壁碳纳米管、12～18份超导电炭黑、5～8份导电金属氧化物、3～4份钛酸酯偶联剂、10～18份碳纳米管分散液、2～4份流变剂、0.6～0.8份主抗氧剂和0.4～0.8份辅助抗氧剂制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、1份单壁碳纳米管、15份超导电炭黑、7份导电金属氧化物、3.5份钛酸酯偶联剂、14份碳纳米管分散液、3份流变剂、0.6份主抗氧剂和0.6份辅助抗氧剂制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：聚烯烃按照重量份数比由100份聚乙烯和20～100份乙烯/醋酸乙烯共聚物组成。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：主抗氧剂为四（β－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯（抗氧剂1010）。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：辅助抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯（DLTP），导电金属氧化物由二硅化钼、氮化钛或二硼化钛中的一种或其中的几种组成。其他与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式导电金属氧化物为混合物时，各导电氧化物可按照任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式高导电性聚烯烃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂；二、将步骤一称取的单壁碳纳米管和碳纳米管分散液超声混合得到单壁碳纳米管分散液；三、将步骤二的单壁碳纳米管分散液和占步骤一称取的聚烯烃总质量的10%~20%的聚烯烃进行开炼或密炼，混炼温度为140℃～200℃，混炼至液体全部挥发，即制备得到单壁碳纳米管母料；四、步骤一称取的超导电炭黑放入高混机中，在搅拌速度为500r/min~1000r/min的条件下喷入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，高混机筒壁的温度为50℃～70℃，搅拌时间为5min~10min；五、步骤一中称取的剩余的聚烯烃、步骤三中的单壁碳纳米管母料、步骤四中经过偶联剂处理的超导电炭黑、步骤一称取的导电金属氧化物、步骤一称取的流变剂、步骤一称取的主抗氧剂和步骤一称取的辅助抗氧剂进行混炼，混炼温度为140℃～200℃，即制备得到高导电性聚烯烃复合材料。
本实施方式步骤三中混炼是通过开炼或密炼的方法进行的。
本实施方式步骤三中加入聚烯烃混合的过程中可通过高温蒸发或抽真空的方式使碳纳米管分散液全部挥发，同时达到碳纳米管在聚烯烃中分数均匀。
本实施方式步骤五中混炼是在螺杆混炼机中进行的。
本实施方式高导电性聚烯烃复合材料制备完成后可进行造粒、包装后备用。
本实施方式中各原料均可从市场上购买得到，其中流变剂可从美国3M公司（流变剂FX 5924）和上海石川化工有限公司（流变剂SC-PE200）购买得到，碳纳米管分散液可从深圳市纳米港有限公司购买得到。
本实施方式的导电复合材料体积电阻率为0.3～1Ω·cm，低温冲击脆化温度为-76℃，挤出加工制品表面光滑，断裂伸长率250%～350%，拉伸强度15 MPa～18 MPa，耐环境应力开裂性能试验F0大于500h。本实施方式的导电复合材料的导电性能优异，脆性小，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能好。本实施方式的导电复合材料是综合性能优异、应用领域广泛的高导电性聚烯烃复合材料。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.5～1.8份单壁碳纳米管、12～18份超导电炭黑、5～8份导电金属氧化物、3～4份钛酸酯偶联剂、10～18份碳纳米管分散液、2～4份流变剂、0.6～0.8份主抗氧剂和0.4～0.8份辅助抗氧剂。其他步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中按照重量份数比称取100份聚烯烃、1份单壁碳纳米管、15份超导电炭黑、7份导电金属氧化物、3.5份钛酸酯偶联剂、14份碳纳米管分散液、3份流变剂、0.7份主抗氧剂和0.6份辅助抗氧剂。其他步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是：步骤一中聚烯烃按照重量份数比由100份聚乙烯和20～100份乙烯/醋酸乙烯共聚物组成。其他与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是：步骤一中主抗氧剂为四（β－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯（抗氧剂1010）。其他与具体实施方式七至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七至十一之一不同的是：步骤一中辅助抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯（DLTP），导电金属氧化物由二硅化钼、氮化钛或二硼化钛中的一种或其中的几种组成。其他与具体实施方式七至十一之一相同。
本实施方式导电金属氧化物为混合物时，各导电氧化物可按照任意比混合。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式七至十二之一不同的是：步骤二中超声频率为20kHz~50kHz，超声时间为5min~10min。其他与具体实施方式七至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式高导电性聚烯烃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取100份聚烯烃、1份单壁碳纳米管、15份超导电炭黑、7份导电金属氧化物、3.5份钛酸酯偶联剂、14份碳纳米管分散液、3份流变剂、0.7份主抗氧剂和0.6份辅助抗氧剂；二、将步骤一称取的单壁碳纳米管和碳纳米管分散液超声混合得到单壁碳纳米管分散液；三、步骤二的单壁碳纳米管分散液和占步骤一称取的聚烯烃总质量的15%的聚烯烃进行混炼，混炼温度为160℃，混炼至液体全部挥发，即制备得到单壁碳纳米管母料；四、步骤一称取的超导电炭黑放入高混机中，在搅拌速度为600r/min的条件下喷入步骤一称取钛酸酯偶联剂，高混机筒壁的温度为60℃，搅拌时间为5min；五、步骤一中称取的剩余的聚烯烃、步骤三中的单壁碳纳米管母料、步骤四中经过偶联剂处理的超导电炭黑、步骤一称取的导电金属氧化物、步骤一称取的流变剂、步骤一称取的主抗氧剂和步骤一称取的辅助抗氧剂进行混炼，混炼温度为180℃，即制备得到高导电性聚烯烃复合材料。
本实施方式步骤三中混炼是通过开炼或密炼的方法进行的。
本实施方式步骤三中加入聚烯烃混合的过程中可通过高温蒸发或抽真空的方式使碳纳米管分散液全部挥发，同时达到碳纳米管在聚烯烃中分数均匀。
本实施方式步骤五中混炼是在螺杆混炼机中进行的。
本实施方式高导电性聚烯烃复合材料制备完成后可进行造粒、包装后备用。
本实施方式中各原料均可从市场上购买得到，其中流变剂可从美国3M公司（流变剂FX 5924）和上海石川化工有限公司（流变剂SC-PE200）购买得到，碳纳米管分散液可从深圳市纳米港有限公司购买得到。
采用四电极法检测得到本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料的体积电阻率为0.3～1Ω·cm；采用GB/T 5470-1985 塑料冲击脆化温度试验方法检测得到本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料的低温冲击脆化温度为-76℃；通过加工性能测试本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料挤出加工制品表面光滑；采用GB/T1040-92 塑料力学性能试验方法检测本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料的机械性能，结果显示本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料断裂伸长率为250%～350%、拉伸强度为15 MPa～18 MPa；耐环境应力开裂性能：F0大于500h，GB/T1842-2008塑料聚乙烯环境应力开裂试验方法检测得到本实施方式的高导电性聚烯烃复合材料F0大于500h。由此可知，本实施方式的导电复合材料的导电性能优异，脆性小，加工性能、机械性能和耐环境应力开裂性能好。本实施方式的导电复合材料是综合性能优异、应用领域广泛的高导电性聚烯烃复合材料。
Claims (10)
1.高导电性聚烯烃复合材料，其特征在于高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂制成；
所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂；二、将步骤一称取的单壁碳纳米管和碳纳米管分散液超声混合得到单壁碳纳米管分散液；三、步骤二的单壁碳纳米管分散液和占步骤一称取的聚烯烃总质量的10%~20%的聚烯烃进行开炼或密炼 ，混炼温度为140℃～200℃，混炼至液体全部挥发，即制备得到单壁碳纳米管母料；四、步骤一称取的超导电炭黑放入高混机中，在搅拌速度为500r/min~1000r/min的条件下喷入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，高混机筒壁的温度为50℃～70℃，搅拌时间为5min~10min；五、步骤一中称取的剩余的聚烯烃、步骤三中的单壁碳纳米管母料、步骤四中经过偶联剂处理的超导电炭黑、步骤一称取的导电金属氧化物、步骤一称取的流变剂、步骤一称取的主抗氧剂和步骤一称取的辅助抗氧剂进行混炼，混炼温度为140℃～200℃，即制备得到高导电性聚烯烃复合材料。
2.根据要求1所述的高导电性聚烯烃复合材料，其特征在于高导电性聚烯烃复合材料按照重量份数比由100份聚烯烃、0.5～1.8份单壁碳纳米管、12～18份超导电炭黑、5～8份导电金属氧化物、3～4份钛酸酯偶联剂、10～18份碳纳米管分散液、2～4份流变剂、0.6～0.8份主抗氧剂和0.4～0.8份辅助抗氧剂制成。
3.根据要求1或2所述的高导电性聚烯烃复合材料，其特征在于聚烯烃按照重量份数比由100份聚乙烯和20～100份乙烯/醋酸乙烯共聚物组成。
4.根据要求3所述的高导电性聚烯烃复合材料，其特征在于主抗氧剂为四（β－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯。
5.根据要求1、2或4所述的高导电性聚烯烃复合材料，其特征在于辅助抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯，导电金属氧化物由二硅化钼、氮化钛或二硼化钛中的一种或其中的几种组成。
6.如权利要求1所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于高导电性聚烯烃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.2～2.0份单壁碳纳米管、10～20份超导电炭黑、2～10份导电金属氧化物、2～5份钛酸酯偶联剂、2.5～25份碳纳米管分散液、1～5份流变剂、0.2～1份主抗氧剂和0.2～1份辅助抗氧剂；二、将步骤一称取的单壁碳纳米管和碳纳米管分散液超声混合得到单壁碳纳米管分散液；三、步骤二的单壁碳纳米管分散液和占步骤一称取的聚烯烃总质量的10%~20%的聚烯烃进行开炼 或密炼 ，混炼温度为140℃～200℃，混炼至液体全部挥发，即制备得到单壁碳纳米管母料；四、步骤一称取的超导电炭黑放入高混机中，在搅拌速度为500r/min~1000r/min的条件下喷入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，高混机筒壁的温度为50℃～70℃，搅拌时间为5min~10min；五、步骤一中称取的剩余的聚烯烃、步骤三中的单壁碳纳米管母料、步骤四中经过偶联剂处理的超导电炭黑、步骤一称取的导电金属氧化物、步骤一称取的流变剂、步骤一称取的主抗氧剂和步骤一称取的辅助抗氧剂进行混炼，混炼温度为140℃～200℃，即制备得到高导电性聚烯烃复合材料。
7.根据要求6所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按照重量份数比称取100份聚烯烃、0.5～1.8份单壁碳纳米管、12～18份超导电炭黑、5～8份导电金属氧化物、3～4份钛酸酯偶联剂、10～18份碳纳米管分散液、2～4份流变剂、0.6～0.8份主抗氧剂和0.4～0.8份辅助抗氧剂。
8.根据要求6或7所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中聚烯烃按照重量份数比由100份聚乙烯和20～100份乙烯/醋酸乙烯共聚物组成，步骤一中主抗氧剂为四（β－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯。
9.根据要求8所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中辅助抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯，导电金属氧化物由二硅化钼、氮化钛或二硼化钛中的一种或其中的几种组成。
10.根据要求6、7或9所述的高导电性聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中超声频率为20kHz~50kHz，超声时间为5min ~10min。
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