CN101830692B - 一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法 - Google Patents

一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法，该合成方法的步骤如下：用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液；在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液，其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3，在30-90℃恒温剧烈搅拌，用浓度5mol·L-1的NaOH溶液调节pH值至13，同时氮气保护，冷凝回流10-60min；反应结束，冷却至室温离心分离，直至离心后上层液体仍浑浊，即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。本发明的合成方法使磁性Zn0.3Fe2.7O4纳米颗粒大小控制在十几纳米乃至几纳米的尺寸，从而使锌铁氧体纳米颗粒的应用领域更为广阔。

Description

一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法
技术领域
本发明涉及化学领域的合成方法，具体涉及一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法。
背景材料
近年来随着纳米科技和高分子材料的研究，磁性纳米粒子在日常生活，国防，医学等方面具有广阔的应用前景，受到了广泛的关注。由于纳米铁氧体材料具有良好的生物相容性和较低的毒性，在生物医学领域的研究更为突出。目前，制备磁性纳米微粒方法有很多，其中液相法由于反应条件温和可控，产物纯度高且粒径分布窄等优点而广泛运用。然而，传统液相法制备的纳米尖微粒粒径尺寸大小及分布难以控制，单分散性差、团聚现象普遍存在，表明这些工艺存在一定的缺陷；在成型过程中，团聚不能消除，会导致最终获得的材料不能完全致密，引入缺陷，影响其性能和应用。合成和研究粒径可控、单分散性好的高分子微粒，对扩大它们的应用领域具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法，该合成方法通过调节反应条件使磁性Zn0.3Fe2.7O4纳米颗粒大小控制在十几纳米乃至几纳米的尺寸，且单分散性良好，从而使锌铁氧体纳米颗粒的应用领域更为广阔。
本发明的技术解决方案是该合成方法的步骤如下：
1、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液；
2、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液，其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3，在30-90℃恒温剧烈搅拌，用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13，同时用氮气保护，冷凝回流10-60min；
3、反应结束，产物置于离心管中，冷却至室温后放入离心机中离心分离，3000转，2min，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复上述3000转、2min的离心分离，直至离心后上层液体浑浊；然后在5000转、5min条件下离心分离，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复5000转、5min的离心分离，直至离心后上层液体仍浑浊，取上层液体，即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
本发明具有如下优点：1、ZnxFe3-xO4是利用二价的锌离子替代了Fe3O4中的二价铁离子，这样可以提高铁氧体的抗氧化性，同时锌离子的加入改变了铁氧体内的粒子分布，增强粒子间的超交换作用，提高磁性能；2、当ZnxFe3-xO4尺寸达到纳米级时，由于纳米粒子的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应等影响，ZnxFe3-xO4的晶格结构发生变化，磁性能突变，呈现顺磁状态；3、用醇水法合成的Zn0.3Fe2.7O4纳米粒子粒径小，且分散性好；4、通过温度和盐溶液浓度来控制锌铁氧体纳米粒子的粒径，合成方法简单，操作可靠，原料易得，合成和研究具有磁性能的锌铁氧体纳米颗粒，对扩大它的应用领域，探索其应用前景具有重要的意义。
附图说明
图1为表1中Zn0.3Fe2.7O4在不同温度与盐浓度下的X射线衍射图(XRD)
图2为表1中温度60℃、盐浓度1mol/L制备的样品透射电镜图(TEM)
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤合成Zn0.3Fe2.7O4纳米粒子：
1、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液；
2、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液，其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3，在30℃恒温剧烈搅拌，用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13，同时用氮气保护，冷凝回流60min；
3、反应结束，产物置于离心管中，冷却至室温后放入离心机中离心分离，3000转，2min，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复上述3000转、2min的离心分离，直至离心后上层液体浑浊；然后在5000转、5min条件下离心分离，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复5000转、5min的离心分离，直至离心后上层液体仍浑浊，取上层液体，即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
实施例2：同实施例1，其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为0.1mol·L-1，步骤2的搅拌温度分别为60℃、90℃。
实施例3：同实施例1，其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为0.5mol·L-1，步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例4：同实施例1，其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为1.0mol·L-1，步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例5：同实施例1，其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为1.5mol·L-1，步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例6：同实施例1，其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为2.0mol·L-1，步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
以上实施例的结果汇总如下表1：Zn0.3Fe2.7O4在不同温度与盐浓度(FeCl2、FeCl3和ZnCl2的浓度)下的粒径
  样品   盐浓度(mol/L)   温度(℃)   粒径(nm)
  1   0.1   30   8.3
  2   0.1   60   8.1
  3   0.1   90   11.2
  4   0.5   30   8.9
  5   0.5   60   8.6
  6   0.5   90   11.8
  7   1.0   30   8.6
  8   1.0   60   8.4
  9   1.0   90   11.6
  10   1.5   30   8.5
  11   1.5   60   8.8
  12   1.5   90   11.7
  13   2.0   30   9.2
  14   2.0   60   8.7
  15   2.0   90   11.9
从表1可以看出：所制备的锌铁氧体颗粒能达到几纳米尺寸，颗粒较小；其中，表1的实施例4-9、13-15的在不同温度与盐浓度下得到的Zn0.3Fe2.7O4的X射线衍射(XRD)图如图1所示，图1表明：随着反应温度的升高，微粒的粒径先变小后变大，可见温度对粒径的影响很大，因此可以通过控制温度和盐的浓度来调节磁流体微粒的粒径；其中，表1中温度为60℃、盐浓度为1mol/L制备的样品透射电镜图(TEM)如图2所示，从图2中可以看出：醇水法制备得样品粒径小且分布均匀，所制备的粒子呈良好的球形结构，粒径小且分布均匀。

Claims (1)

1.一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法，其特征在于该合成方法的步骤如下：
(1)、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液；
(2)、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液，其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3，在30-90℃恒温剧烈搅拌，用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13，同时用氮气保护，冷凝回流10-60min；
(3)、反应结束，产物置于离心管中，冷却至室温后放入离心机中离心分离，3000转，2min，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复上述3000转、2min的离心分离，直至离心后上层液体浑浊；然后在5000转、5min条件下离心分离，倒弃上层清液，将下层粒子重新分散在去离子水中，重复5000转、5min的离心分离，直至离心后上层液体仍浑浊，取上层液体，即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
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CN102295454B (zh) * 2011-05-12 2013-07-03 深圳航天科技创新研究院 一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统和制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1107128A (zh) * 1994-12-03 1995-08-23 西安交通大学 高性能低温烧结负温系数介电陶瓷
CN1304905A (zh) * 2000-10-30 2001-07-25 广东肇庆风华电子工程开发有限公司 低温烧结材料
CN1966459A (zh) * 2006-10-13 2007-05-23 南京师范大学 一种超顺磁锌铁氧体纳米材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1107128A (zh) * 1994-12-03 1995-08-23 西安交通大学 高性能低温烧结负温系数介电陶瓷
CN1304905A (zh) * 2000-10-30 2001-07-25 广东肇庆风华电子工程开发有限公司 低温烧结材料
CN1966459A (zh) * 2006-10-13 2007-05-23 南京师范大学 一种超顺磁锌铁氧体纳米材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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任欢鱼 等.醇-水共热法制备Fe3O4磁流体.《化工进展》.2003,第22卷(第1期),第1.1、2.5节. *

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