CN101830692A - 一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法,该合成方法的步骤如下:用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液;在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液,其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3,在30-90℃恒温剧烈搅拌,用浓度5mol·L-1的NaOH溶液调节pH值至13,同时氮气保护,冷凝回流10-60min;反应结束,冷却至室温离心分离,直至离心后上层液体仍浑浊,即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。本发明的合成方法使磁性Zn0.3Fe2.7O4纳米颗粒大小控制在十几纳米乃至几纳米的尺寸,从而使锌铁氧体纳米颗粒的应用领域更为广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域的合成方法,具体涉及一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法。
背景材料
近年来随着纳米科技和高分子材料的研究,磁性纳米粒子在日常生活,国防,医学等方面具有广阔的应用前景,受到了广泛的关注。由于纳米铁氧体材料具有良好的生物相容性和较低的毒性,在生物医学领域的研究更为突出。目前,制备磁性纳米微粒方法有很多,其中液相法由于反应条件温和可控,产物纯度高且粒径分布窄等优点而广泛运用。然而,传统液相法制备的纳米尖微粒粒径尺寸大小及分布难以控制,单分散性差、团聚现象普遍存在,表明这些工艺存在一定的缺陷;在成型过程中,团聚不能消除,会导致最终获得的材料不能完全致密,引入缺陷,影响其性能和应用。合成和研究粒径可控、单分散性好的高分子微粒,对扩大它们的应用领域具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法,该合成方法通过调节反应条件使磁性Zn0.3Fe2.7O4纳米颗粒大小控制在十几纳米乃至几纳米的尺寸,且单分散性良好,从而使锌铁氧体纳米颗粒的应用领域更为广阔。
本发明的技术解决方案是该合成方法的步骤如下:
1、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液;
2、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液,其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3,在30-90℃恒温剧烈搅拌,用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13,同时用氮气保护,冷凝回流10-60min;
3、反应结束,产物置于离心管中,冷却至室温后放入离心机中离心分离,3000转,2min,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复上述3000转、2min的离心分离,直至离心后上层液体浑浊;然后在5000转、5min条件下离心分离,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复5000转、5min的离心分离,直至离心后上层液体仍浑浊,取上层液体,即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
本发明具有如下优点:1、ZnxFe3-xO4是利用二价的锌离子替代了Fe3O4中的二价铁离子,这样可以提高铁氧体的抗氧化性,同时锌离子的加入改变了铁氧体内的粒子分布,增强粒子间的超交换作用,提高磁性能;2、当ZnxFe3-xO4尺寸达到纳米级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应等影响,ZnxFe3-xO4的晶格结构发生变化,磁性能突变,呈现顺磁状态;3、用醇水法合成的Zn0.3Fe2.7O4纳米粒子粒径小,且分散性好;4、通过温度和盐溶液浓度来控制锌铁氧体纳米粒子的粒径,合成方法简单,操作可靠,原料易得,合成和研究具有磁性能的锌铁氧体纳米颗粒,对扩大它的应用领域,探索其应用前景具有重要的意义。
附图说明
图1为表1中Zn0.3Fe2.7O4在不同温度与盐浓度下的X射线衍射图(XRD)
图2为表1中温度60℃、盐浓度1mol/L制备的样品透射电镜图(TEM)
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案,这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1:依以下步骤合成Zn0.3Fe2.7O4纳米粒子:
1、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液;
2、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液,其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3,在30℃恒温剧烈搅拌,用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13,同时用氮气保护,冷凝回流60min;
3、反应结束,产物置于离心管中,冷却至室温后放入离心机中离心分离,3000转,2min,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复上述3000转、2min的离心分离,直至离心后上层液体浑浊;然后在5000转、5min条件下离心分离,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复5000转、5min的离心分离,直至离心后上层液体仍浑浊,取上层液体,即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
实施例2:同实施例1,其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为0.1mol·L-1,步骤2的搅拌温度分别为60℃、90℃。
实施例3:同实施例1,其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为0.5mol·L-1,步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例4:同实施例1,其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为1.0mol·L-1,步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例5:同实施例1,其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为1.5mol·L-1,步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
实施例6:同实施例1,其中FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液浓度均为2.0mol·L-1,步骤2的搅拌温度分别为30℃、60℃、90℃。
以上实施例的结果汇总如下表1:Zn0.3Fe2.7O4在不同温度与盐浓度(FeCl2、FeCl3和ZnCl2的浓度)下的粒径
样品 | 盐浓度(mol/L) | 温度(℃) | 粒径(nm) |
1 | 0.1 | 30 | 8.3 |
2 | 0.1 | 60 | 8.1 |
3 | 0.1 | 90 | 11.2 |
样品 | 盐浓度(mol/L) | 温度(℃) | 粒径(nm) |
4 | 0.5 | 30 | 8.9 |
5 | 0.5 | 60 | 8.6 |
6 | 0.5 | 90 | 11.8 |
7 | 1.0 | 30 | 8.6 |
8 | 1.0 | 60 | 8.4 |
9 | 1.0 | 90 | 11.6 |
10 | 1.5 | 30 | 8.5 |
11 | 1.5 | 60 | 8.8 |
12 | 1.5 | 90 | 11.7 |
13 | 2.0 | 30 | 9.2 |
14 | 2.0 | 60 | 8.7 |
15 | 2.0 | 90 | 11.9 |
从表1可以看出:所制备的锌铁氧体颗粒能达到几纳米尺寸,颗粒较小;其中,表1的实施例4-9、13-15的在不同温度与盐浓度下得到的Zn0.3Fe2.7O4的X射线衍射(XRD)图如图1所示,图1表明:随着反应温度的升高,微粒的粒径先变小后变大,可见温度对粒径的影响很大,因此可以通过控制温度和盐的浓度来调节磁流体微粒的粒径;其中,表1中温度为60℃、盐浓度为1mol/L制备的样品透射电镜图(TEM)如图2所示,从图2中可以看出:醇水法制备得样品粒径小且分布均匀,所制备的粒子呈良好的球形结构,粒径小且分布均匀。
Claims (1)
1.一种磁性锌铁氧体纳米颗粒的合成方法,其特征在于该合成方法的步骤如下:
(1)、用体积比为3∶1的醇水分别配制浓度均为0.1-2mol·L-1的FeCl2溶液、FeCl3溶液、ZnCl2溶液和浓度为5mol·L-1的NaOH溶液;
(2)、在反应器中加入FeCl2、FeCl3和ZnCl2溶液,其中Fe3+∶Fe2+∶Zn2+摩尔比为2∶0.7∶0.3,在30-90℃恒温剧烈搅拌,用浓度5mol·L-1NaOH溶液调节pH值至13,同时用氮气保护,冷凝回流10-60min;
(3)、反应结束,产物置于离心管中,冷却至室温后放入离心机中离心分离,3000转,2min,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复上述3000转、2min的离心分离,直至离心后上层液体浑浊;然后在5000转、5min条件下离心分离,倒弃上层清液,将下层粒子重新分散在去离子水中,重复5000转、5min的离心分离,直至离心后上层液体仍浑浊,取上层液体,即得到锌铁氧体纳米微球的水分散液。
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